天然气地球科学, 2021, 32(1): 86-97 doi: 10.11764/j.issn.1672-1926.2020.10.002

天然气开发

富有机质页岩高温热激增渗效果实验评价方法

康毅力,, 杨东升, 游利军, 李鑫磊, 白佳佳, 邵佳新, 曾涛

油气藏地质及开发工程国家重点实验室，西南石油大学，四川 成都 610500

Experimental evaluation method for permeability changes of organic-rich shales by high-temperature thermal stimulation

KANG Yi-li,, YANG Dong-sheng, YOU Li-jun, LI Xin-lei, BAI Jia-jia, SHAO Jia-xin, ZENG Tao

State Key Laboratory of Oil and Gas Reservoir Geology and Exploitation，Southwest Petroleum University，Chengdu 610500，China

收稿日期: 2020-08-06   修回日期: 2020-09-23   网络出版日期: 2020-12-30

基金资助: “十三五”国家科技重大专项“彭水地区常压页岩气勘探开发示范工程”.  2016ZX05061┫┣51674209
非常规油气层保护四川省青年科技创新团队项目“水力压裂页岩气井热处理解除损害及强化产能研究”.  2016TD0016

Received: 2020-08-06   Revised: 2020-09-23   Online: 2020-12-30

作者简介 About authors

康毅力（1964-），男，天津蓟县人，教授，博士生导师，主要从事储层保护理论与技术、非常规天然气、油气田开发地质研究与教学.E-mail：cwctkyl@163.com. , E-mail：cwctkyl@163.com

摘要

高温热激可有效缓解致密型油气层钻完井及水力压裂过程中造成的水相圈闭损害，并因诱发岩石破裂而一定程度地增加储层渗透率。然而目前关于高温热激岩样的预处理、实验程序及评价指标等方面尚未取得共识。以四川盆地志留系龙马溪组页岩储层为研究对象，建立了高温热激增渗效果评价实验流程，分别考虑干燥岩样和含水岩样的情况，开展了5 ℃/min递增温度的高温热激实验，并采用阈值温度、4 MPa围压下及原地应力条件下渗透率的增渗倍数等指标，评定了页岩储层的高温热激增渗潜力。实验结果显示：干燥页岩的阈值温度为650~700 ℃，含水页岩呈现2个阈值温度，低值为100~150 ℃，高值为450~500 ℃；高温热激后原地有效应力下，干燥页岩样增渗倍数为1.5~10.0，含水页岩样增渗倍数可达20~50。研究表明：在页岩气藏水平井+分段水力压裂开发背景下，适合应用高温热激增渗法解除水相圈闭损害并可大幅度改善气井生产行为，所推荐的实验方法和评价指标有助于客观评定页岩储层的热激增渗潜力。

关键词： 页岩气 ; 页岩 ; 有机质 ; 高温热激增渗 ; 实验 ; 增产改造

Abstract

High-temperature thermal stimulation （HTS） can effectively release the damage of water phase trapping， which was caused during the drilling and completion of tight oil and hydraulic fracturing of gas reservoirs. The permeability of a reservoir will increase to a certain extent because HTS induces new rock fracture. However， there are no uniformed methods on the pretreatment， experimental procedures， and evaluation indicators of HTS rock samples. Taking the Longmaxi Formation shale in the Sichuan Basin as the research object， an experimental process for evaluating the impact of HTS on permeability was performed. The conditions of dry and water-bearing rock samples were taken into consideration， and the temperature increasing rate was 5 ℃/min. The evaluation index for HTS of shale reservoirs includes three aspects： threshold temperature， the increase multiples of permeability in 4 MPa confining pressure and in-situ conditions. The results show that the threshold temperature of dry shale is 650-700 ℃ and the water-bearing shale presents two threshold temperatures. What is more， the low value is 100-150 ℃ and the high value is 450-500 ℃. After HTS， under the in-situ effective stress， the increasing ratio of permeability of drying shale samples is 1.5-10.0， and that of water-bearing shale samples reaches 20-50. Our work has shown that it is suitable to apply the HTS method to release water phase trapping damage and it greatly improves the production of wells， under the background of horizontal wells + staged hydraulic fracturing in a shale gas reservoir. Our recommended experimental methods and evaluation indicators are helpful to assess the HTS potential of a shale reservoir.

Keywords： Shale gas ; Shale ; Organic matter ; High-temperature thermal stimulation ; Experiments ; Reservoir stimulation

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本文引用格式

康毅力, 杨东升, 游利军, 李鑫磊, 白佳佳, 邵佳新, 曾涛. 富有机质页岩高温热激增渗效果实验评价方法. 天然气地球科学[J], 2021, 32(1): 86-97 doi:10.11764/j.issn.1672-1926.2020.10.002

KANG Yi-li, YANG Dong-sheng, YOU Li-jun, LI Xin-lei, BAI Jia-jia, SHAO Jia-xin, ZENG Tao. Experimental evaluation method for permeability changes of organic-rich shales by high-temperature thermal stimulation. Natural Gas Geoscience[J], 2021, 32(1): 86-97 doi:10.11764/j.issn.1672-1926.2020.10.002

0 引言

高温热处理在油气工业领域的应用已有很长历史。早在1934年，苏联就对稠油储层进行了第一次大规模地下燃烧试验，通过高温加热稠油来增强其流动性，进而提高最终采收率。主要技术手段为火烧油层，将井底温度升高至420 ℃，通过控制氧气/空气注入速率来控制燃烧温度和燃烧速率。随后至1942年，美国在俄克拉荷马州开展了类似现场试验研究。在1954年，Albaugh在加利福尼亚州的一个废弃油井中进行了高温热处理实验，通过放置在井底的一个电加热装置加热近井带储层，使其温度达到了375 ℃，并稳定了6 d后进行测试，结果表明储层高温热处理技术有效地减轻了近井带水相圈闭损害，很好地改善了近井带的储层物性，使得该油井再次投入生产，这是首次将高温热处理技术用于储层的增产改造实例。1995年，JAMALUDDIN等［1］完整地定义了储层热处理技术（FHT），并于1999年对一口废弃的砂岩气井进行了矿场试验［2］，在地面将氮气泵入井下电加热装置中，随后加热氮气，再将高温氮气注入储层，使近井带储层温度达到了600 ℃，FHT不仅解除了近井带水相圈闭损害，而且有效地减轻近井带与黏土矿物相关的储层损害［2-3］。此外，利用微波加热技术也能有效地升高近井带储层温度。

国内学者对储层热处理也进行了大量的研究，近年来关注的兴趣逐渐转移至页岩气开发领域［4-5］。目前页岩气开发主要面临储层基块渗透率极低［6-7］、大规模水力压裂后低返排率（约为10%~50%）［8-9］、水相圈闭损害严重［10-11］、黏土矿物遇水发生膨胀和微粒运移［12-13］，从而堵塞裂缝网络等难题。储层高温热处理技术能够很好地解决这些问题，在实验室低围压条件下，渗透率可增加2个数量级，不仅能够有效地缓解甚至解除近井带水相圈闭损害，而且会使页岩中的某些矿物和组分，如黏土矿物、石英、有机质等发生结构或相态改变，产生微裂缝网络，增加了流体在页岩多尺度孔隙结构中的输运通道。众所周知，裂缝网络的导流能力必然受到原地有效应力的影响［14］，因此在评价高温热处理增渗效果时，不应忽视原地有效应力这一关键因素。

目前针对页岩高温热激增渗的研究主要集中在物性变化与机理探究方面，尚无公认规范的实验流程、增渗效果评价方法和指标体系。本文以四川盆地志留系龙马溪组页岩储层为研究对象，基于页岩气水平井+分段水力压裂技术开发的情况，开展高温热激增渗效果评价实验，明确了页岩高温热激阈值温度的确定方法，对比了高温热激前后页岩样在低围压和原地有效应力条件下的渗透率，并以增渗倍数评价高温热激增渗效果。

1 实验方法的建立

1.1　岩石高温热激实验研究概述

我国岩石高温热处理的研究始于20世纪90年代，陈顒等［15］率先提出了阈值温度的概念，吴晓东等［16］初步探索了岩石热破裂的机理。游利军等［17］研究了致密碳酸盐岩、致密砂岩、泥页岩在阈值温度附近物性的变化机理及应用。赵阳升等［18］在应力加载条件下进行了砂岩和花岗岩高温热处理实验，研究了轴压6 MPa、围压5 MPa下热处理过程中渗透率的变化。陈明君等［5，19］通过高温热处理页岩提高了页岩气的多尺度传质效率，探索了高温热处理技术高效开发页岩气的新途径。

将上述研究进行对比（表1），不难发现，虽然众多学者在高温热处理方面都进行了深入的研究，但是，由于实验研究的岩石类型不同，实验流程的设计也存在很大差异，如升温速率、热处理最高温度、热稳定时间等，最终导致在评价增渗效果时产生较大的差异，如有的研究表明渗透率提高了2个数量级，而有些研究表明渗透率增加了10倍左右。与此同时，在评价高温热激增渗效果时，仅以低围压下（5 MPa）的渗透率增幅作为评价指标也欠缺合理性。

表1   代表性岩石高温热处理及热激增渗实验研究对比

Table 1  Comparison of experimental research on high-temperature heat treatment and high-temperature heat stimulation of representative rocks

作者岩石类型升温速率 /（℃/min）最高温度 /℃阈值温度 /℃热稳定时间 /h评价指标及观测手段
陈顒等[15]碳酸盐岩0.4~12.5120100~110—渗透率、声发射率
吴晓东等[16]粉砂岩20800500~6001渗透率、声波速度
砾岩400~500
灰岩500~600
游利军等[17]致密碳酸盐岩—600300~4001渗透率、声波速度
致密砂岩300~500
泥页岩500~600
赵阳升等[18]砂岩0.1600150~2002渗透率、XRD图谱、CT图像
花岗岩

低值65

高值300~400

陈明君等[4，5,19]富有机质页岩5800400~5004渗透率、孔径与体积、比表面
JAMALUDDIN等[3]砂岩—800—2~9.5渗透率
MAYA K等[20]页岩51 000低值300~450—裂缝面积、裂缝成像
高值600~800
LIU S等[21]花岗岩101 000400~6002抗压强度、声波速度
砂岩—
YIN T B等[22]花岗岩2800400~6002抗压强度

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针对以往实验研究所存在的不足，本文以富有机质页岩的高温热激实验为例，制定了完整且详细的岩石高温热激增渗实验方案，包括加热仪器、升温速率、最高热处理温度、热稳定时间选择等，并根据裂缝导流能力主控因素，设计了接近实际工程背景的增渗效果评价实验，同时设置了一组空白对照组，以作对比。

1.2　实验仪器和实验流程

为了客观评价高温热激增渗效果，设计了干燥页岩、含水页岩高温热激实验、空白对照组3组实验。在模拟原地有效应力条件下，对页岩高温热激增渗效果进行评价。实验也考虑了高温热激阈值温度的确定需求，将热稳定温度以50 ℃/次的间隔升高，便于确定阈值温度。

高温热处理实验采用SK-G06123K型气氛管式电热炉（图1），该仪器使用电阻丝加热，最高加热温度为1 200 ℃，最大升温速率为60 ℃/min，控温精度±1 ℃。

图1

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图1   实验用SK-G06123K型气氛管式电热炉

Fig. 1   SK-G06123K atmosphere tube electric furnace


高温热处理具体步骤如下：①将岩样装入载物舟，放入气氛加热炉石英管中；②打开石英管两端阀门，以5 L/min流量通入氮气（N2）约2~3 min，排出管内空气；③打开SK-G06123K气氛管式加热炉操作界面，设置页岩样高温热处理参数，包括初始温度为25 ℃，升温速率为5 ℃/min，热稳定温度为100 ℃，热稳定时间为4 h；④开始启动高温热处理程序，等热稳定时间结束后，关闭电源，使页岩岩样自然冷却；⑤待岩心冷却至室温后，关闭氮气瓶，取出岩心；⑥测量高温热处理后岩样的基础物性参数，其中渗透率在4 MPa围压、2 MPa入口压力、1.8 MPa出口压力下测得；⑦将热稳定温度增加50 ℃，重复上述步骤①—⑥，直至热稳定温度为700 ℃时停止。

为了进一步对比天然岩样与热处理后岩样实际增渗效果的区别，开展高温热激增渗效果评价实验。以四川盆地某典型页岩气藏为例，埋深为3 500 m，压力系数为1.50，地层压力为52.5 MPa，平均有效应力约为38~40 MPa［23］。

具体实验步骤如下：①将岩样装入三轴孔渗测定仪（图2）；②打开围压阀门，泵入围压至预定数值后，关闭围压阀门，稳定时间不少于30 min；③打开入口端阀门，打开气瓶气阀，调节减压阀，使入口端压力为0.5 MPa；④等入口端压力稳定8~10 min后，并开始在出口端测量其流量Q；⑤根据流量Q，计算其渗透率，并记录数据；⑥将围压变化到下一预定压力点，重复上述②—⑤步骤。围压点设定为4 MPa、6 MPa、8 MPa、10 MPa、12 MPa、15 MPa、20 MPa、25 MPa、30 MPa、40 MPa（设置的最高围压值应确保实验有效应力大于或等于原地平均有效应力）、30 MPa、25 MPa、20 MPa、15 MP、12 MPa、10 MPa、8 MPa、6 MPa、4 MPa；⑦更换岩样，重复上述步骤①—⑥。

图2

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图2   三轴孔渗测定仪

Fig. 2   Triaxial porosity and permeability measuring instrument


1.3　实验评价指标

（1）低围压高温热激增渗倍数。以高温热激前后的低围压下页岩渗透率比值IHTSG［式（1）］作为通用评价指标，判断高温热激后的增渗效果（表2）。

IHTSG=KHTSGKog

式中：IHTSG为低围压下高温热激增渗倍数，无量纲；KHTSG为高温热激后低围压条件下气测渗透率，10-3μm2；Kog为高温热激前的低围压下天然页岩样品气测渗透率，10-3μm2。

表2   页岩高温热激增渗效果评价指标

Table 2  Evaluation index of shale permeability increasing by high-temperature thermal stimulation

增渗倍数IHTS≤11~55~2020~100100~ 1 000≥1 000
增渗效果无一般较好好很好极好

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（2）原地高温热激增渗倍数。为更客观地反映原地状态页岩储层高温热激的增渗效果，考虑原地有效应力（Stress in-Situ）条件下的渗透率，将热激增渗倍数IHTSI［式（2）］作为专属评价指标。根据IHTSI数值（表2）判定高温热激增渗效果的级别。

IHTSI=KHTSIKog

式中：IHTSI为原地条件下高温热激增渗倍数，无量纲；KHTSI为高温热激后原地有效应力条件下的气测渗透率，10-3μm2；Kog高温热激前的低围压下天然页岩样品气测渗透率，10-3μm2。

（3）高温热激增渗阈值温度。阈值温度作为一项岩石高温热激效果的重要评价指标，尚无其公认、定量的确定方法。阈值温度是指在高温热激过程中，由于岩石各组分（含孔隙流体）热膨胀、分解/裂解、相态变化等，导致固体颗粒（矿物或固体有机组分）边缘开始出现裂缝时的温度，具体表现是岩石物性参数（如孔隙度、渗透率）和力学参数开始急剧变化［24-25］。本文以高温热激温度—低围压条件下高温热激增渗倍数曲线的斜率K为依据来确定阈值温度（Ti-1）：

Ki=IHTSG(i)-IHTSG(i-1)Ti-Ti-1×100%

式中：Ki为i点处低围压下高温热激增渗倍数曲线的斜率，℃-1；IHTSG（i）为i点处低围压下高温热激增渗倍数，无量纲；Ti为i点处高温热激温度，℃。

当Ki≥5%时，Ti-1为高温热激的阈值温度。需要注意的是，为了避免某一点数据异常对实验结果的产生误判，上述方法至少需要连续的2个点满足界定条件才能认为Ti-1是阈值温度。且含水页岩存在2个阈值温度，一般低阈值温度在100~300 ℃之间，高阈值温度在400~700 ℃之间。

2 高温热激增渗效果实验评价：应用实例

2.1　实验样品

实验样品取自四川盆地渝东南地区龙马溪组黑色页岩，其矿物组成为：石英含量为41.77%，黏土矿物含量为24.87%，方解石含量为20.54%，长石含量为1.64%，黄铁矿含量为1.72%。黏土矿物中伊利石、绿泥石、伊/蒙间层矿物相对含量分别为73.30%、15.34%、12.36%，伊/蒙间层矿物间层比（S%）为10%。页岩有机碳含量（TOC）为2.52%，镜质组反射率为2.28%。

钻取直径约25 mm、长约50 mm的柱塞岩样3块（图3），64 ℃烘干24 h后测量其直径、长度、质量、孔隙度、渗透率等参数（表3），其中渗透率由脉冲衰减法测得［26-27］。

图3

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图3   岩样初始照片

Fig.3   Initial photo of rock samples


表3   实验所用页岩样基础物性参数

Table 3  Basic physical parameters of shale samples used in the experiment

样 号直径/mm长度/mm质量/g孔隙度/%渗透率/(10-3 μm2)
LMX-1Y25.4845.2859.924 83.200.005 771
LMX-2Y25.7039.8254.182 33.460.005 252
LMX-3Y25.1043.9054.563 74.320.005 313

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选取LMX-1Y号岩样作为平行参考样，分别对LMX-2Y号岩样和LMX-3Y号岩样开展干燥和含水状态下的高温热处理，其中LMX-3Y号岩样进行含水处理，即将LMX-3Y号岩样置于3%KCl溶液中浸泡12 h，LMX-3Y号岩样预处理结束后，再次测量其基础物性参数（表4），其中含水率=［（含水处理后质量－含水处理前质量）/含水处理前质量］，随后开展高温热处理实验。

表4   饱水岩样预处理前后基础物性参数

Table 4  Basic physical parameters of saturated rock samples before and after pretreatment

样 号含水状况直径/mm长度/mm质量/g孔隙度/%含水率/%渗透率/(10-3 μm2)
LMX-3Y否25.1043.9054.563 74.320.000.005 313
是24.9244.0055.897 24.322.440.000 784

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2.2　阈值温度的确定

为了准确地确定LMX-2Y号岩样和LMX-3Y号岩样的阈值温度，将高温热激过程中测量的孔渗数据和低围压下高温热激增渗倍数IHTSG整理后（图4，图5），进行阈值温度的确定。根据干燥页岩样LMX-2Y热激温度—渗透率—孔隙度曲线［图4（a）］，可知渗透率和孔隙度开始急剧上升的温度点为650 ℃，再根据干燥页岩样LMX-2Y热激温度—低围压下增渗倍数曲线［图4（b）］，低围压下增渗倍数急剧增加的温度点也为650 ℃，因此，干燥页岩样的阈值温度为650~700 ℃。同理，饱水页岩样LMX-3Y热激温度—渗透率—孔隙度曲线［图5（a）］，渗透率和孔隙度急剧增加的温度点为450 ℃，根据饱水页岩样LMX-3Y热激温度—低围压下增渗倍数曲线［图5（b）］，低围压下增渗倍数开始急剧增加的温度点也为450 ℃。因此，饱水页岩样的高阈值温度为450~500℃。渗透率和孔隙度在100~150 ℃（低阈值温度）也开始出现明显的上升，这是水化成缝与高温热激作用成缝叠加后的综合效果［28-30］。

图4

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图4   干燥岩样热激温度—渗透率—孔隙度曲线（a）和温度—低围压下增渗倍数曲线（b）

Fig.4   Curves of high-temperature thermal stimulation dry rock sample temperature-permeability-porosity（a） and temperature-multiple of permeability under low ground confining pressure（b）


图5

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图5   饱水岩样热激温度—渗透率—孔隙度曲线（a）和温度—低围压下增渗倍数曲线（b）

Fig.5   Curves of high-temperature thermal stimulation containing water rock sample temperature-permeability-porosity（a） and temperature-multiple of permeability under low ground confining pressure（b）


2.3　高温热激增渗效果评价

由表5可知，空白对照组页岩LMX-1Y号岩样在原地有效应力状态下，渗透率是原来的0.52倍；干燥页岩LMX-2Y号岩样经过高温热激后其增渗倍数为5.41，原地有效应力状态下的增渗倍数为1.89，参考表2的划分方案，增渗效果为“一般”；而饱水页岩LMX-3Y号岩样经过高温热激后其增渗倍数为194.57，原地有效应力状态下的增渗倍数为36.78，增渗效果为“好”（图6）。主要原因是黏土矿物水化及水化膨胀作用，随后又发生高温脱水、高温液态水向蒸汽转化、高温吸附气的脱附、高温有机质热裂解生烃等过程，孔隙增压，促使生成和扩展了新的微裂缝网络，增加了流体在页岩多尺度孔隙—裂缝结构中的输运能力［31-32］。

表5   页岩样品增渗效果评价

Table 5  Evaluation for permeability changes of shale samples after high-temperature thermal stimulation

样 号实验条件渗透率/(10-3 μm2)增渗倍数增渗效果
LMX-1Y天然岩样，低围压气测0.005 771——
天然岩样，模拟原地应力气测0.003 0190.52无
LMX-2Y天然岩样，低围压气测0.005 252——
干燥样高温热激后，低围压气测0.028 4385.41较好
干燥样高温热激后，模拟原地应力气测0.009 9281.89一般
LMX-3Y天然岩样，低围压气测0.005 313——
饱水样高温热激后，低围压气测1.033 726194.57很好
饱水样高温热激后，模拟原地应力气测0.195 43836.78好

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图 6

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图 6   饱水和未饱水页岩样高温热激后增渗效果对比

Fig.6   Comparison for permeability changes in containing water and without water shale samples by high temperature thermal stimulation


无论是未处理的天然页岩样，还是高温热激的页岩样，在原地有效应力作用下，其渗透率都有所降低，但高温热激后的页岩样渗透率依旧明显高于热处理前的渗透率，即有效应力作用一定程度上减弱了高温热激的增渗效果，但并不会完全抵消高温热激的增渗效果。

干燥页岩样与饱水页岩样高温热激后，增渗效果存在明显差异，2个岩样发生了不同的物理、化学反应。干燥页岩样在高温热激过程中，温度超过300 ℃时，页岩组分中的伊/蒙间层矿物开始脱水分解［1，3］，结构也逐渐被破坏，黏土矿物中水分的移除产生了部分微小孔隙。高温也会使得组分中有机质裂解生烃［19］，原有的、结构复杂的固态有机质在高温下裂解为多种气态烃，如甲烷、乙烷、乙烯，挥发后又产生了部分微小孔隙［图7（b），图7（c）］，且黏土矿物的存在还会催化该反应的进行。因此，干燥页岩样高温热激后主要依靠孔隙、喉道的产生与扩张［30］，低围压下增渗倍数一般在1~40之间。

图7

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图7   富有机质页岩高温热激前后SEM照片[19]

Fig.7   SEM photos of organic-rich shale before and after HTS[19]


饱水页岩样中含有较多的自由水，高温热激使得液态水转化为蒸气，体积急剧增大，孔隙压力升高，促使生成和扩展了新的裂缝网络［图7（e），图7（f）］。饱水页岩样在高温热激前，在3%KCl溶液中浸泡12 h，黏土矿物遇水发生水化膨胀，天然微裂缝更加发育。页岩微米—纳米级孔隙发育，温度上升，含水页岩孔隙中会产生蒸气压提高孔隙压力，由于水的压缩性较低，低孔岩石中少量的水受热膨胀，孔隙压力便会显著增加，促进页岩发生热致裂［38］。含水页岩高温热激后产生了微裂缝网络，低围压下增渗倍数一般大于100。

3 讨论

3.1　岩石高温热激增渗效果评价应以原地应力条件下的增渗倍数为基础

富有机质页岩高温热激增渗的机理之一就是产生新的微裂缝网络，而裂缝网络的导流能力很大程度上受到储层应力的影响。页岩气藏开发过程中通常会伴随着地层压力衰竭，由于页岩层理和微裂缝发育，有效应力增加对渗透率的影响较为显著。这一点从页岩气藏成藏过程的岩样渗透率变化就可看出。在特定的地质时期内，当有效应力从3 MPa增加到12 MPa时，泥页岩地层的渗透率从300×10-9 μm2降低到了3×10-9 μm2 ［33］。

为了获知原地有效应力下的高温热激增渗效果，在实验中逐步增大有效应力，并记录不同有效应力作用下页岩样的渗透率，通过有效应力与渗透率的关系（图8—图10）明确不同样品的应力敏感程度［34-35］（表6）。天然页岩样应力敏感系数为0.18，应力敏感程度弱；干燥页岩样经高温热激后应力敏感系数为0.29，应力敏感程度弱；饱水页岩样高温热激后应力敏感系数为0.42，应力敏感程度为中等偏弱。说明高温热激的确能新生裂缝，显著增加页岩储层渗透率，即使在原地应力状态下，仍能保持较好的热激增渗效果。

图8

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图8   天然页岩样有效应力—渗透率曲线

Fig.8   Stress-permeability curve of natural shale sample


图9

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图9   干燥页岩样高温热激有效应力—渗透率曲线

Fig.9   Stress-permeability curve of dry shale sample


图10

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图10   饱水页岩样高温热激热有效应力—渗透率曲线

Fig.10   Stress-permeability curve of containing water shale sample


表6   应力敏感实验评价结果

Table 6  Evaluation results of stress sensitivity experiment

有效应力/MPa渗透率/(10-3 μm2)

天然岩样

LMX-1Y

干燥岩样高温热激后

LMX-2Y

饱水岩样高温热激后

LMX-3Y

40.005 7710.028 4461.033 752
100.004 5770.017 0590.499 441
200.003 5120.012 7350.323 698
400.003 0190.009 9280.195 438
Ss0.180.290.42
应力敏感程度弱弱中等偏弱

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高温热激一方面增大了页岩储层的渗透率，另一方面也因新生微裂缝而增强了页岩储层的应力敏感性。因此，在评价高温热激增渗效果时，需将两者统筹考虑。如果仅基于高温热激后低围压气测渗透率的增渗倍数为判断依据，则会对高温热激增渗效果评价过于乐观，不符合地下实际情况。而基于高温热激后原地有效应力条件下的气测渗透率的增渗倍数为判断依据，则可更客观地反映高温热激增渗效果，便于气井产能预测和工程作业措施效果评价。

3.2　高温热激增渗倍数划分的岩石物理依据

以“高温热激增渗倍数”作为主要指标，根据其数值所代表的物理意义，划分了6个增渗效果等级。通过对文献中的数据进行分析（表7），低围压条件下，干燥页岩在经过最高温度为700~800 ℃的高温热激后，其增渗倍数多在1~40之间，一般不会超过20，这是由于干燥页岩中的矿物热学性质较稳定，主要依靠有机质的热裂解和黏土矿物脱水的方式提高气体在其中的流动性［36-37］。因此，干燥页岩高温热激后增渗原因主要是孔隙、喉道的产生与扩张，并没有较大的程度及范围来产生微裂缝，故其增渗效果一般。当增渗倍数为20~100时，对应岩样内部开始产生微裂缝，拓展了页岩内部原有的微裂缝网络，导致渗透率明显增大。增渗倍数在100~1 000之间时，产生了肉眼可见的微裂缝网络，当增渗倍数≥1 000时，开始产生大尺度的裂缝网络，甚至出现岩石破碎。

表7   不同岩性高温热激后增渗倍数

Table 7  Permeability increase multiples of different representative rocks by high-temperature thermal stimulation

作者岩石类型热激后岩样 表观特征低围压下高温热激增渗倍数
陈顒等[15]碳酸盐岩—8~10
吴晓东等[16]粉砂岩—平均29
砾岩出现明显的微裂缝平均240
灰岩—平均 86
游利军等[17]致密碳酸盐岩—9
致密砂岩—9~28
泥页岩—6~41
赵阳升等[18]砂岩—65
花岗岩—50
陈明君等[5,19]干燥页岩—6~16
出现微裂缝34~36
游利军等[38]干燥页岩—2~4
饱水页岩岩样破裂34 246
JAMALUDDIN等[3]砂岩—8~10

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3.3　页岩高温热激阈值温度调控

实验表明：页岩的阈值温度是可变、可调控的，依赖于岩样饱和流体状况。干燥页岩样的阈值温度高达650~700 ℃，原地条件下高温增渗效果“一般”。而饱水页岩样高温热激实验表明，在100~150 ℃存在一个“低阈值温度”，低围压下高温热激增渗倍数可达10倍以上。在450~500 ℃存在另一个“高阈值温度”，且原地条件下高温增渗效果好。基于页岩气水平井+分段水力压裂技术开发的情况，若页岩气井开发后期实施高温热激作业，则能以较低的成本获得较高的收益。

页岩高温热激增渗阈值温度的调控主要与钻完井及水力压裂过程中使用的工作液相关。四川盆地志留系龙马溪组页岩黏土矿物和有机质含量高，不同矿化度的工作液作用效果不同。调控页岩阈值温度的方法之一是改变工作液矿化度。此外，改变工作液的类型也是一种调控方法，如采用酸性工作液、碱性工作液、氧化液等。最后，同一工作液处理时间不同，对页岩的作用效果也不同，可通过改变工作液处理时间来调控阈值温度。实际应用过程中，可以将上述3种调控方法组合，寻找到最优的阈值温度调控方法，以较低的成本投入获取较高的气井产量，这也是页岩储层高温热激技术实际应用的有利条件。

本文提出的“高温热激阈值温度”定量确定方法具有一定的普适性。对以往多位研究者的高温热激实验数据进行分析与对比（图11，图12），本文确定以Ki≥5%为界限［式（3）］来判定“高温热激阈值温度”。通过对比文献中干燥页岩高温热激实验数据［19，38］和本文干燥页岩高温热激实验数据（图11）显示，只有样品CMJ-1/2/4及本实验干燥页岩样出现了阈值温度，阈值温度为500~700 ℃。又对比了不同岩性高温热激实验数据显示（图12），碳酸盐岩的阈值温度为100~110 ℃［15］，砾岩的阈值温度为500~600 ℃［16］，灰岩的阈值温度为600~700 ℃［16］，泥页岩的阈值温度为550~600 ℃［17］，花岗岩的阈值温度为350~400 ℃［18］。其他岩性因数据不足，实验的温度点尚未达到阈值温度，故暂不能确定其阈值温度。

图11

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图11   干燥页岩热激温度—低围压下高温热激增渗倍数曲线（部分数据来源于文献[19,38]）

Fig.11   Temperature-multiple of permeability under low confining pressure curve of dry shale after HTS （part of data is from Refs.[19,38]）


图12

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图12   不同岩性热激温度—低围压下高温热激增渗倍数曲线（数据来源于文献[15-18]）

Fig.12   Temperature-multiple of permeability under low confining pressure curve of representative rocks after HTS (data is from Refs.[15-18])


3.4　高温热激增渗效果评价方法的推广应用

富有机质页岩高温热激增渗效果实验评价方法不仅适用于页岩储层的高温热激，也适用于其他岩性致密型储层的高温热激。例如在致密砂岩储层中使用高温热激技术主要是缓解近井带水相圈闭损害［39-41］，在煤岩储层中采用高温热激增渗技术主要是通过煤岩脱水和组分挥发增加其孔隙度和渗透率［42］，虽然目的与页岩储层不尽相同，但三者的共性都是致密储层。致密储层本身天然裂缝就比较发育，高温热激后裂缝密度进一步增加。岩石裂缝越发育，其应力敏感性越趋于强化。因此，对这一类致密型储层进行高温热激增渗效果评价时，也有必要考虑原地有效应力条件来判定实际增渗效果。本文提出的实验方法及评价指标体系，为致密型储层的高温热激增渗潜力评价提供了相对统一的、可信的且操作性强的实验方案。

4 结论

（1）在分析国内外岩石高温热处理实验研究成果的基础上，提出了“高温热激增渗倍数”概念，重新厘定了“高温热激阈值温度”概念，建立了定量确定“高温热激阈值温度”的方法，形成了致密岩石高温热激增渗实验方法和评价指标体系。

（2）干燥页岩的高温热激增渗实验曲线，其阈值温度为650~700 ℃。而饱水页岩样高温热激增渗实验曲线存在2个阈值温度区间，即低阈值温度区间100~150 ℃和高阈值温度区间450~500 ℃。

（3）饱水页岩高温热激增渗效果远远好于干燥页岩高温热激增渗效果。推荐使用基于原地有效应力条件下的增渗倍数来评价致密储层高温热激增渗效果。原地有效应力条件下干燥页岩样的增渗效果“一般”，而饱水页岩样高温热激增渗效果“好”。

（4）提出的高温热激增渗实验方法及指标，可推广应用于其他岩石类型的致密储层，有助于评价特定类型储层高温热激增渗潜力，有利于优选高温热激增渗适用的储层地质条件及工程作业条件。

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