天然气地球科学 >

2025 , Vol. 36 >Issue 12: 2325 - 2337

DOI: https://doi.org/10.11764/j.issn.1672-1926.2025.08.005

非常规天然气

基于气体吸附和大视域扫描电镜定量表征的海相页岩孔隙结构

  • 刘姝宁 , 1, 2 ,
  • 李传明 , 3 ,
  • 吴勇 3 ,
  • 王予 3 ,
  • 田鹤 4 ,
  • 杨晓喜 5 ,
  • 缪欢 1, 2 ,
  • 曾溅辉 1, 2
展开
  • 1. 中国石油大学（北京）油气资源与工程全国重点实验室，北京 102249
  • 2. 中国石油大学（北京）地球科学学院，北京 102249
  • 3. 中国石油长庆油田分公司勘探事业部，陕西 西安 710018
  • 4. 中国石油西南油气田分公司页岩气研究院，四川 成都 610051
  • 5. 中国石油长庆油田分公司第七采油厂，甘肃 庆阳 745000
李传明（1993-），男，江苏连云港人，博士，工程师，从事常规与非常规油气地质研究.E-mail： .

刘姝宁（1998-），女，山东烟台人，博士研究生，从事非常规油气地质研究.E-mail： .

收稿日期: 2025-05-26

  修回日期: 2025-08-14

  网络出版日期: 2025-08-22

收起

Quantitative characterization of marine shale pore structure based on gas adsorption and large field scanning electron microscopy

  • Shuning LIU , 1, 2 ,
  • Chuanming LI , 3 ,
  • Yong WU 3 ,
  • Yu WANG 3 ,
  • He TIAN 4 ,
  • Xiaoxi YANG 5 ,
  • Huan MIAO 1, 2 ,
  • Jianhui ZENG 1, 2
Expand
  • 1. State Key Laboratory of Petroleum Resources and Engineering，China University of Petroleum （Beijing），Beijing 102249，China
  • 2. College of Geosciences，China University of Petroleum （Beijing），Beijing 102249，China
  • 3. Exploration Department，PetroChina Changqing Oilfield Company，Xi’an 710018，China
  • 4. Shale Gas Research Institution，PetroChina Southwest Oil & Gasfield Company，Chengdu 6100051，China
  • 5. The Seventh Oil Production Plant，PetroChina Changqing Oilfield Company，Qingyang 745000，China

Received date: 2025-05-26

  Revised date: 2025-08-14

  Online published: 2025-08-22

Fold

摘要

储层研究是页岩气勘探与成藏研究的核心，准确表征页岩孔隙结构对明确页岩气的赋存状态和运移能力具有重要的指示意义。以四川盆地泸州区块龙马溪组页岩为例，基于孔隙度测试、低温二氧化碳吸附（LTCA）、氮气吸附（LTNA）和大视域扫描电镜拼接（Maps⁃SEM）等实验，研究建立了基于气体吸附和Maps⁃SEM定量表征页岩孔隙结构的方法。结果显示：①龙马溪组页岩孔隙包括黏土矿物层间缝、方解石溶蚀孔、黄铁矿晶间孔、白云石和长石溶蚀孔、矿物粒内裂缝和有机质孔，且有机质孔的面孔率占总面孔率的72.93%，溶蚀孔面孔率约占总面孔率的14.04%，粒间孔约占总面孔率的13.03%；②基于气体吸附和Maps⁃SEM的页岩孔隙结构定量表征方法，龙马溪组页岩的孔体积主要由微孔贡献，宏孔和中孔对孔体积的贡献率接近。该方法结合气体注入法和图像观测法的特点，能在一定程度上克服了传统流体注入法表征较大中孔和宏孔不准的问题，可为页岩储层及非常规储层的孔隙结构研究提供新思路。

关键词： 孔隙结构表征; 页岩气; 龙马溪组; 泸州区块; 大视域拼接

本文引用格式

刘姝宁 , 李传明 , 吴勇 , 王予 , 田鹤 , 杨晓喜 , 缪欢 , 曾溅辉 . 基于气体吸附和大视域扫描电镜定量表征的海相页岩孔隙结构[J]. 天然气地球科学, 2025 , 36(12) : 2325 -2337 . DOI: 10.11764/j.issn.1672-1926.2025.08.005

Abstract

Reservoir research is central to the exploration and accumulation studies of shale gas. Accurately characterizing the pore structure of shale is crucial for elucidating the gas storage conditions and migration capabilities. Taking the Longmaxi Formation shale in the Luzhou area as a case study， we developed a method for quantitative characterization of shale pore structures based on gas adsorption and large-scale scanning electron microscopy （SEM）. The results indicate that： （1） The pore types within the Longmaxi Formation shale include clay mineral interlayer pores， dolomite dissolution pores， pyrite intercrystalline pores， feldspar and dolomite dissolution pores， intramineral fractures， and organic matter pores. Notably， organic matter pores account for 72.93% of the total pore area， while dissolution pores contribute about 14.04%， and intergranular pores make up approximately 13.03%； （2） Our proposed method for the quantitative characterization of shale pore structures， integrating gas adsorption and large-scale stitching SEM， demonstrates that micropores predominantly contribute to the total pore volume， with macropores and mesopores contributing similarly. This approach， which combines gas injection techniques and imaging observations， addresses the inaccuracies encountered in traditional fluid injection methods for larger meso- and macropores， offering new insights for the study of pore structures in shale and unconventional reservoirs.

Key words： Characterization of pore structure; Shale gas; Longmaxi Formation; Luzhou Block; Large field of view stitching

0 引言

页岩气是最具有潜力的非常规油气资源之一，据世界能源协会统计，页岩气资源量占全球非常规天然气资源量的50%，其中中国页岩气可采资源量位居全球首位，因此加快页岩气的勘探开发力度是实现中国能源增储上产的重要动力之一［1-2］。中国近些年已经在四川盆地及其周缘、鄂尔多斯盆地和松辽盆地等多个盆地实现页岩气勘探突破［3-5］。
页岩气作为源储一体的非常规油气资源，其赋存状态与渗流能力和页岩的微观孔隙结构密切相关［6-9］，因此准确地表征页岩的微观孔隙结构对于查明页岩气的赋存状态和运移能力具有重要意义。为了实现页岩储层孔隙结构的表征，前人提出了聚焦离子束扫描电子显微镜（FIB-SEM）、高分辨率的场发射扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）、宽离子束扫描电子显微镜（BIB-SEM）、原子力显微镜（AFM）等电子显微成像技术以及Nano-CT、能谱仪（EDS）、高压压汞（MICP）、低温二氧化碳吸附（LTCA）、氮气吸附（LTNA）、核磁共振光谱（NMR）及小角散射（SAS）等一系列先进技术，并且这些技术可以划分为图像表征技术和流体注入技术两类［10-12］。由于不同的表征方法的实验成本和所表征的孔隙尺度不同，因此前人常通过多种流体注入方法联合表征页岩孔隙结构，最常见的方法包括流体注入法（联合MICP、LTCA和LTNA）和基于LTNA或MICP标定后的NMR-T2谱等技术［10-13］。但LTNA和MICP通过假设页岩孔隙为圆柱形孔隙或其他类型孔隙的方法忽略了页岩真实孔隙的复杂性，从而导致其在全孔径表征时存在一定的误差，且MICP在高压下会破坏页岩的原生孔隙结构［14-15］，NMR 表征准确程度则取决于LTNA或MICP标定后的T2谱孔径转换系数［16-18］。与流体注入技术不同，FIB-SEM、FE-SEM、TEM、BIB-SEM、AFM和微纳米CT等成像技术能够直接观测孔隙的形态和定量表征孔隙的分布范围，虽然可以有效地避免流体注入技术表征页岩全孔径时带来的误差，但是这类方法受图像分辨率和成像范围的影响，无法完整地定量表征页岩全孔径特征，因此图像法与流体注入法相结合的方法是目前实现页岩全孔径表征最准确的方法。FE-SEM 是图像法中常用于分析页岩孔隙结构的方法，该方法所能识别的最小孔径为9.98 nm（理论最小分辨率为0.5 nm），常和流体注入联合表征页岩或煤岩的孔隙结构［19-20］，但往往无法兼顾局部的孔隙特征［21-24］。为了解决这一问题，常采用大视域扫描电镜（Maps-SEM）域拼接技术，将扫描电镜获得的数千张相互邻接的矩阵排列的连续高精度、小视域照片通过Atlas等软件进行图片处理与拼接，最终获取大视域、高精度图像。以分辨率10 nm为例，传统电镜图像单张视域大小通常为10 μm×10 μm［22］，拼接100张×100张的图像矩阵后的大视域拼接扫描电镜图像视域范围为1 mm×1 mm（最大可达8 mm×8 mm）。这有效克服了传统扫描电镜成像中存在的高分辨率与小视域的矛盾［23-27］，大大提升了获取图像的视域范围与图像精度，实现了对大面积区域的高分辨率成像。
基于此，本文研究以泸州区块龙马溪组页岩为例，通过孔隙度测试、LTCA、LTNA和Maps-SEM测试，建立了基于气体吸附和Maps-SEM定量表征页岩孔隙结构的方法，查明泸州区块龙马溪组页岩储层孔隙结构，以期为非常规储层的孔隙结构表征及深层页岩气勘探开发提供借鉴。

1 地质背景

四川盆地位于中国西部，是在克拉通基础上发育的大型叠合含油气盆地，周缘被龙门山褶皱带、米仓山隆起、大巴山褶皱带、大相岭及大娄山等系列构造带环绕，总面积约为18×104 km2。四川盆地经历加里东运动、印支运动、燕山运动和喜马拉雅运动等多期运动的叠加改造，盆地内部可划分为6个次级构造单元［28-29］［图1（a）］。
图1 研究区地质背景（据参考文献［7，30-31，34］修改）

（a）四川盆地构造单元划分及研究区位置；（b）泸州区块龙马溪组页岩海拔及钻井位置；（c）龙马溪组地层柱状图

Fig.1 Geological background of the study area（modified from Refs.［7，30-31，34］）

泸州区块位于四川南部，总面积约为8 013 km2，是目前四川盆地海相页岩勘探最为有利的研究区［30-31］。研究区龙马溪组页岩埋深大多位于3 500~4 500 m之间，部分埋深大于4 500 m，是我国深层—超深层海相页岩气勘探开发的主战场［图1（b）］。志留系龙马溪组页岩，该套地层自下而上可划分为龙马溪组一段（简称龙一段）和龙马溪组二段（简称龙二段），龙一段又可细分为龙一1亚段和龙一2亚段。其中龙一1亚段发育于深水陆棚环境，发育一套全区厚度稳定分布的黑色富有机质页岩，自下而上分为龙一1 1、龙一1 2、龙一1 3、龙一1 4共4个小层［图1（c）］［7，31-34］。本文研究的目的层位为龙一1 1小层，该小层页岩的TOC含量与含气量均高于其他层段，储层物性良好，目前是龙马溪组页岩气藏勘探开发的主力层段。

2 实验样品及研究方法

2.1　实验样品制备

本文实验样品取自泸州区块W1井、W2井、W3井龙一1 1小层的6块深层富有机质页岩（表1）。依据实验目的，对6块页岩样品进行预处理，包括：①粉末样品（200目）用于总有机碳（TOC）含量测定、X射线衍射全岩及黏土矿物分析；②粉末样品（60目）用于低温N2吸附和CO2吸附；③10 mm×10 mm×2 mm的块状岩样，进行机械抛光、氩离子抛光及抛光面表面镀碳处理，用于FE-SEM观察及大视域扫描电镜（Maps-SEM）。
表1 龙马溪组页岩储层基本特征

Table 1 The basic characteristics of Longmaxi Formation shale reservoirs

样品编号 TOC/% 孔隙度/% 岩石密度/（g/cm3） 矿物组成/%
黏土矿物 石英 方解石 白云石 黄铁矿 长石
W1-1 3.2 3.7 2.60 18.9 56.6 10.1 1.8 4.3 8.3
W1-2 4.8 3.9 2.59 18.7 56.4 13.1 2.1 5.9 3.8
W2-1 5.2 5.1 2.56 27.2 52.6 6.4 2.1 4.7 7.0
W2-2 4.6 5.0 2.54 23.2 59.5 5.1 2.9 4.1 5.2
W3-1 3.4 3.5 2.49 30.9 43.4 3.8 11.2 4.9 5.8
W3-2 4.4 4.7 2.45 33.0 35.3 4.7 15.9 5.2 5.9

2.2　实验方法及原理

2.2.1　 TOC和XRD

将页岩样品粉碎至200目，分为2份：一份利用稀盐酸去除无机碳，随后利用去离子水洗涤至中性，干燥后用于TOC测试；另一份用于XRD测试。TOC测试所用的仪器为ELEMENTRAC CS-i型碳/硫分析仪，实验流程参照国家标准《沉积岩中总有机碳测定》（GB/T 19145—2022）［35］，称取1 g洗涤后阴干的页岩样品，放入陶瓷坩埚，并加入粉末状钨用于助熔。随后将陶瓷坩埚放置在坩埚基座上，通过ELEMENTS软件操作启动燃烧和TOC含量计算。XRD测试所用仪器为马尔文帕纳科X射线衍射仪Empyrean X射线衍射仪，实验流程参照石油天然气行业标准《沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法》（SY/T 5163—2018）［36］，称取2 g粉碎后的页岩样品，利用压片仪将样品压平至样品架的凹槽中间，测试时调节电压值和电流值为40 kV和40 mA，测试所用的X射线发生器的靶材为Cu，仪器的扫描速率为1 °/min，测试的范围为2°~90°。

2.2.2　岩石孔隙度及孔隙类型

孔隙度测试所用仪器为Smart-Por孔隙测试系统，该设备的测试误差低于0.1%。在测试前，将样品制成直径为2.5 cm，长度为5 cm的柱塞样，随后放置在60 ℃的烘干箱内24 h，测试气体为氦气。依据波义耳定律，利用单室法测定样品的孔隙体积，最后利用孔隙体积和样品的体积计算孔隙度。岩心样品的密度资料收集自中国石油西南油气田分公司。

2.2.3　LTCA和LTNA

低温N2吸附和CO2吸附采用Autosorb⁃IQ3 型比表面积和孔径分析仪，实验流程参照国家标准《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 第2部分：气体吸附法分析介孔和大孔》（GB/T 21650.2—2008）［37］和《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 第3部分：气体吸附法分析微孔》（GB/T 21650.3—2011）［38］。测试前先将样品破碎至颗粒大小为60目，并在105 ℃下烘干8 h后真空脱气18 h，其中低温N2在77 K环境下吸附，CO2吸附在273 K环境下进行。

2.2.4　Maps⁃SEM拼接技术

扫描电镜实验测试仪器为Zeiss Merlin型扫描电镜，测试前对页岩样品开展机械抛光和氩离子抛光处理，随后对氩离子抛光面进行喷碳处理。实验时首先设置仪器电流为371 pA，电压为1.5 kV，并采集一系列电镜照片。随后将所获得的连续的小视域高精度照片利用SIFT算法、KNN算法和RANSAC算法进行融合与边界平滑处理进行拼接，最终得到大视域高精度图像，该方法获取的图像具有比任何单张图像都要大的视域和更高的分辨率［25］。本文研究获取所得的Maps-SEM图像范围为4 mm×4 mm。在获取大视域SEM 图像后，利用 Image J 软件提取页岩的孔隙发育特征。

2.2.5　基于气体吸附和Maps⁃SEM的孔隙结构表征方法

LTCA、LTNA和Maps-SEM是表征页岩孔隙结构的重要方法，其中LTCA的表征范围为0.34~1.4 nm，LTNA 可以表征1.4~100 nm 范围的孔径，但受假设孔隙类型的影响，页岩全孔径表征时存在一定的误差。前人［14-15］研究发现LTNA其能够较为准确地表征<10 nm范围内孔隙。Maps-SEM可以表征4~9 000 nm范围的孔隙，其中10~9 000 nm范围表征结果最为准确，因此可以通过LTCA和LTNA表征页岩小于4 nm范围内的孔隙，大于10 nm范围的孔隙由Maps-SEM表征。由于Maps-SEM图像为二维图像，表征三维的页岩孔隙结构存在一定的局限性，考虑LTNA和Maps-SEM均可表征4~10 nm范围的孔隙，因此可通过LTNA和Maps-SEM联合表征该范围的孔隙（图2）。
图2 基于气体吸附和Maps-SEM孔隙结构表征方法原理图

Fig.2 Schematic diagram of pore structure characterization method based on gas adsorption and Maps-SEM

LTCA和LTNA实验可以直接获取页岩的孔体积，Maps-SEM为二维图像，因此需要通过面孔率近似计算孔体积。常规油气藏中由于孔表面体积比很小，因此采用圆孔近似代表孔隙类型在研究中往往是合理的，而页岩储层孔隙具有较大的表面体积比，滑移效应显著时孔隙形状直接影响了流体流动，沿用这种近似方式将对转换结果造成较大的误差［39］。因此，在面孔率与孔体积的近似转换中，需要考虑孔隙形状的复杂性和孔隙形状因子的影响。前人研究中提出了多边形孔隙类型典型截面的形状及相关的孔隙形状因子，并在实际应用过程中简化了岩石物理模型，提出了等效孔隙形状因子［40-42］。页岩孔隙几何形状多样，包括圆形、椭圆形、正方形、长方形（狭长形）及三角形等［39，43-44］，但孔隙较小，实际应用过程中难以兼顾孔隙形状。陈燕燕等［45］对页岩微观孔隙研究中发现孔隙结构复杂程度在高成熟向过成熟演化中出现了拐点（R O=2.0%时），在过成熟阶段随热演化程度增加，孔隙趋于“圆”形；张宇航等［46］在对古近系页岩进行高温高压热模拟实验中发现，过成熟阶段页岩储层孔隙演化趋于稳定，有机孔和无机孔孔隙形状系数相近，分异性变小；王帅等［47］在研究孔隙结构非均质性的影响因素过程中发现，孔隙形状的权重系数<0.1。宋文辉［39］在模拟页岩气流动机制中发现孔隙半径大于5 nm时，孔隙尺寸变化对气体临界性质影响可忽略。泸州区块龙马溪组页岩成熟度介于2.87%~3.54%之间［48-49］，处于过成熟阶段。本文在提取孔隙结构参数过程中发现，龙马溪组6块页岩样品的平均圆度接近于1，这与前人的结果基本一致。结合前人研究相关认识及过成熟演化阶段孔隙形状及Maps-SEM孔隙结构提取结果，在面孔率转换孔体积过程中将孔隙等效为近圆形孔隙［50］，形状因子近似取1［51］。
因此，页岩总孔体积可以通过岩石孔隙度和密度计算公式为：
V t = φ ρ 1 × 100
式（1）中：V t 为页岩总孔体积，cm3/g； φ 为岩石孔隙度，%；ρ 1 为页岩密度，g/cm3。
Maps-SEM所表征的孔体积可以由页岩总孔体积减去小于等于4 nm 孔隙的孔体积，即：
V S E M = V t - ∫ 0 4 V r d r
式（2）中：V SEM 为Maps-SEM所表征的孔体积，cm3/g；r 为孔径，nm。
Maps-SEM所表征不同孔径的孔体积可通过面孔率与孔体积之间做近似转换，即：
V S E M r = S φ r × V S E M S φ
式（3）中：Sφ r 为孔径为r的孔隙的面孔率，%；Sφ为页岩总面孔率，%。

3 结果与讨论

3.1　龙马溪组页岩储层特征

3.1.1　 TOC含量和矿物学特征

研究区6 块样品的TOC含量和XRD测试结果如表1所示。龙马溪组页岩的TOC含量分布在3.2%~5.2%之间，均值为4.3%，依据泥页岩评价标准，均为优质烃源岩。矿物组成主要为石英和黏土矿物，其中石英的含量最高，为35.3%~59.5%，均值为50.6%，黏土矿物的含量为18.9%~33.0%，均值为25.3%，方解石、白云石、长石和黄铁矿的含量小于10.0%［图3（a）］，按照矿物组成三端元图版，龙马溪组页岩主要为硅质页岩，仅有1个样品为混合质页岩［图3（b）］。
图3 龙马溪组页岩的矿物组成（a）及岩相划分（b）

Fig.3 Mineral composition （a） and lithofacies division （b） of Longmaxi Formation shale

3.1.2　岩石物性及孔隙类型

研究区6 块龙马溪组页岩样品的孔隙度为3.5%~5.1%，均值为4.3%，岩石密度为2.45~2.60 g/cm3，均值为2.54 g/cm3。基于Maps-SEM图像观测结果，龙马溪组页岩孔隙包括黏土矿物层间缝［图4（a）］、方解石溶蚀孔［图4（b），图4（f）］、黄铁矿晶间孔［图4（c）］、白云石和长石溶蚀孔［图4（d），图4（e）］、矿物颗粒粒内裂缝［图4（f）］和有机质孔［图4（g）—图4（i）］。
图4 龙马溪组页岩典型SEM 照片

（a）片状伊利石、绿泥石集合体相间分布，层间缝发育；（b）方解石、石英等矿物发育溶蚀孔；（c）草莓状黄铁矿晶间孔；（d）白云石发育溶蚀孔；（e）长石发育溶蚀孔；（f）方解石发育溶蚀孔及粒内裂隙；（g）片状伊利石包裹有机质，有机质孔隙极为发育；（h）近圆状有机质孔隙被矿物充填；（i）填隙状有机质孔隙发育

Fig.4 Typical SEM photos of Longmaxi Formation shale

利用Image J软件对Maps-SEM照片进行二值化处理，并提取有机质孔和无机孔的面孔率，其中裂缝统计在无机孔内，孔径为裂缝宽度，结果如表2所示。龙马溪组页岩的面孔率为0.85%~1.69%，均值为1.27%，其中有机质孔的面孔率为0.54%~1.09%，均值为0.88%，占总面孔率的72.93%，溶蚀孔面孔率约占总面孔率的14.04%，粒间孔约占总面孔率的13.03%，这表明龙马溪组页岩孔隙主要为有机质孔。
表2 龙马溪组页岩孔隙类型、面孔率和孔隙结构

Table 2 Pore types, porosity, and pore structure of Longmaxi Formation shale

样品编号 孔隙度/%

岩石密度

/（g/cm3）

 面孔率/% 孔体积/（cm3/g）
有机质孔 溶蚀孔 粒间孔 总计 总孔体积 微孔 中孔 宏孔
W1-1 3.7 2.60 0.86 0.02 0.02 0.90 0.014 2 0.008 8 0.001 9 0.003 5
W1-2 3.9 2.59 1.06 0.10 0.09 1.25 0.015 1 0.008 4 0.003 2 0.003 4
W2-1 5.1 2.56 1.02 0.36 0.31 1.69 0.019 9 0.005 7 0.007 6 0.006 7
W2-2 5.0 2.54 0.73 0.03 0.08 0.85 0.019 7 0.009 5 0.007 0 0.003 2
W3-1 3.5 2.49 0.54 0.44 0.43 1.41 0.014 1 0.007 0 0.002 7 0.004 4
W3-2 4.7 2.45 1.09 0.26 0.15 1.50 0.019 2 0.009 0 0.003 9 0.006 3

3.2　页岩孔隙结构

3.2.1　LTCA表征页岩孔隙结构

国内外对页岩储层孔隙的分类方案繁多，本文采用目前常用的国际纯化学与应用化学联合会（IUPAC）于1972年提出的页岩储层孔隙大小划分方案，依据孔径大小将孔隙分为微孔（孔径<2 nm）、中孔（2 nm<孔径<50 nm）和宏孔（孔径>50 nm）［52-54］。
利用LTCA实验定量表征了研究区6 块龙马溪页岩的微孔展布特征，结果如图5（a）和图5（b）所示。依据图5（a），所有的样品的吸附量在相对压力（P/P 0）小于0.01时的变化最大。当P/P 0大于0.01时，吸附量与相对压力（P/P 0）呈线性增长。同时应用NL-DFT 模型计算龙马溪组页岩的微孔孔径分布，结果显示龙马溪组页岩的孔径主要分布在3个区间，分别为0.4~0.6 nm、0.8~1.0 nm和1~1.2 nm，且主要集中在0.8~1.0 nm之间［图5（b）］。
图5 LTCA和LTNA表征龙马溪组页岩孔隙结构

（a） LTCA吸附曲线特征；（b） LTCA微孔孔隙展布特征；（c） LTNA吸附—脱附曲线特征；（d） LTNA孔隙展布特征

Fig.5 Characterization of pore structure in Longmaxi Formation shale by LTCA and LTNA

3.2.2　LTNA表征页岩孔隙结构

LTNA是一种常用于表征页岩中孔的方法，常用吸附曲线来表征页岩中孔的孔径展布特征。研究区6 块龙马溪组页岩LTNA实验的吸附与脱附曲线具有明显的回滞环［图5（c）］。按照IUPAC的分类［55］， 6 块龙马溪组页岩样品的回滞环属于H2类，表明其孔隙主要为墨水瓶孔。应用BJH模型分析了6 块龙马溪组页岩孔隙展布特征，结果显示页岩的孔体积随着孔径的增大呈先减小后增大的趋势，孔体积主要由大于4 nm的孔隙贡献［图5（d）］。

3.2.3　Maps⁃SEM表征页岩孔隙结构

Maps-SEM可以实现对页岩孔径的直接观测。利用Image J 软件对Maps-SEM照片进行二值化处理，再利用Image J 软件内置的深度学习算法提取了6 块页岩样品的孔径展布特征，结果如图6所示。6块样品的孔径主要分布在10~1 000 nm之间（图6），除W2-1和W3-2样品外，其他样品的无机孔孔径主要分布在100~1 000 nm之间，且大多是孔径大多大于100 nm，除W2-2和W3-1外，所有样品的有机孔孔径均小于1 000 nm，且有机质孔以孔径小于100 nm为主体，这表明有机质孔的发育有利于增加孔隙的连通性。
图6 基于Maps-SEM表征龙马溪组页岩孔隙结构

（a） W1-1； （b） W1-2； （c） W2-1； （d） W2-2； （e） W3-1； （f） W3-2

Fig.6 Characterization of pore structure in Longmaxi Formation shale by Maps-SEM

3.2.4　LTNA与Maps⁃SEM表征结果对比

LTNA和Maps-SEM均为表征页岩孔隙结构的重要方法，前人［14］研究发现利用LTNA获取页岩的孔隙度为氦气测试孔隙度的55%~91%，因此常通过联用LTCA、LTNA和MICP表征页岩孔隙结构。本文研究对比了4~50 nm范围LTNA和Maps-SEM表征结果的差异，其中Maps-SEM表征的孔体积由式（1）—式（3）计算获得。结果显示在4~50 nm范围内，依据LTNA和Maps-SEM表征页岩孔隙展布趋势近似，研究区龙马溪组页岩孔隙主要由大于10 nm的孔隙组成（图7），这表明联立LTNA和Maps-SEM表征页岩全孔径展布存在一定的可行性。但LTNA获取的页岩孔体积远大于Maps-SEM表征结果，这可能与BJH模型假设页岩孔隙为圆柱形孔有关。LTNA吸附与脱附曲线［图5（c）］显示研究区龙马溪组页岩孔隙以墨水瓶型为主，依据BJH模型解释页岩全孔径展布时会将墨水瓶孔的孔体积全部计算在墨水瓶瓶颈处，导致部分微孔和中孔的含量被高估，部分较大的中孔和宏孔的含量被低估，因此联用LTNA和Maps-SEM表征页岩全孔径的方法能在一定程度上弥补传统流体注入法的不足。
图7 LTNA与Maps-SEM表征结果对比

（a） W1-1； （b） W1-2； （c） W2-1； （d） W2-2； （e） W3-1； （f） W3-2

Fig.7 Comparison of characterization results of shale pores by LTNA and Maps-SEM

3.2.5　页岩全孔径表征

基于上述方法，研究区6 块龙马溪组页岩的孔体积为0.014 1~0.019 9 cm3/g，均值为0.017 cm3/g。其中，微孔的孔体积为0.005 7~0.009 5 cm3/g，均值为0.008 1 cm3/g，占总孔体积的28.61%~62.04%，均值为48.53%，中孔的孔体积为0.001 9~0.007 6 cm3/g，均值为0.004 4 cm3/g，占总孔体积的13.09%~37.99%，均值为24.61%，宏孔的孔体积为0.003 4~0.006 7 cm3/g，均值为0.004 6 cm3/g，占总孔体积的16.16%~33.41%，均值为26.86%，这表明龙马溪组页岩的孔体积主要由微孔贡献，其次为宏孔，中孔对孔体积的贡献最小（图8，表2）。
图8 龙马溪组页岩全孔径表征（a）和不同孔隙占比（b）

Fig.8 Characterization of full pore size of Longmaxi Formation shale （a） and different pore proportions （b）

3.3　深层页岩气意义

过传统流体注入法（如 MICP、LTCA、LTNA）对深层龙马溪组页岩孔隙结构的表征存在局限，因其简化孔隙形态假设（将孔隙转化为圆柱形孔），忽略了页岩真实孔隙的复杂性（如墨水瓶孔等非规则形态），且 MICP 在高压下可能破坏原生孔隙结构，导致中孔贡献被高估，进而形成“孔隙以微孔和中孔为主，宏孔贡献微弱”的认识［56-57］。本文研究通过整合图像观测与气体注入技术的优势，克服了传统方法对较大中孔和宏孔表征不准的缺陷，实现了对页岩孔隙结构的更真实表征。基于LTNA、LTCA和Maps-SEM，龙马溪组页岩的孔体积主要由微孔贡献，其次为宏孔，中孔对孔体积的贡献最小，这表明深层龙马溪组页岩中宏孔的比例低估。
宏孔作为页岩气运移的主要通道和渗流量的核心贡献者，对深层页岩气勘探开发具有重要意义：一方面，宏孔比例的增加可显著提升页岩气的产出效率；另一方面，宏孔可作为水力压裂裂缝的“天然扩展点”，可以降低改造难度并提高裂缝网络的复杂度。这些特征可能是深层页岩气产能显著高于浅层的重要原因之一，为深层页岩气的高效开发提供了关键的微观孔隙尺度依据。

4 结论

以四川盆地泸州区块龙马溪组页岩为例，基于孔隙度测试、LTCA、LTNA和Maps⁃SEM，建立了页岩孔隙结构定量表征方法，取得认识如下：
（1）基于Maps⁃SEM，龙马溪组页岩孔隙包括黏土矿物层间缝、方解石溶蚀孔、黄铁矿晶间孔、白云石和长石溶蚀孔、矿物粒内裂缝和有机质孔，其中，有机质孔的面孔率占总面孔率的72.93%，溶蚀孔面孔率约占总面孔率的14.04%，粒间孔约占总面孔率的13.03%；
（2）基于气体吸附和大视域拼接的页岩孔隙结构定量表征方法，龙马溪组页岩的孔体积为0.014 1~0.019 9 cm3/g，均值为0.017 cm3/g，主要由微孔贡献（贡献率约为48.53%），宏孔和中孔的贡献率相当，分别约为26.86%和24.61%。

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