天然气地球化学

页岩中裂缝脉体地球化学指标对页岩气保存条件的指示——以下扬子二叠系乐平组富有机质页岩为例

  • 卢宽 , 1 ,
  • 黄亚浩 , 1 ,
  • 何生 2 ,
  • 文志刚 1 ,
  • 徐耀辉 1 ,
  • 孟江辉 3 ,
  • 封栋洋 1 ,
  • 吴忠锐 2
展开
  • 1. 长江大学油气地球化学与环境湖北省重点实验室,湖北 武汉 430100
  • 2. 中国地质大学(武汉) 构造与油气资源教育部重点实验室,湖北 武汉 430074
  • 3. 长江大学非常规油气湖北省协同创新中心,湖北 武汉 430100
黄亚浩(1990-),男,河南南阳人,博士,讲师,主要从事流体包裹体地球化学、油气成藏机理研究.E-mail:.

卢宽(1998-),男,山西临汾人,硕士研究生, 主要从事流体包裹体地球化学研究.E-mail: .

收稿日期: 2022-09-20

  修回日期: 2023-03-13

  网络出版日期: 2023-06-16

Indication of geochemical indexes for shale gas preservation conditions in shale fractures vein:Evidence from Yangzi Permian organic-rich shale in the Leping Formation

  • Kuan LU , 1 ,
  • Yahao HUANG , 1 ,
  • Sheng HE 2 ,
  • Zhigang WEI 1 ,
  • Yaohui XU 1 ,
  • Jianghui MENG 3 ,
  • Dongyang FENG 1 ,
  • Zhongrui WU 2
Expand
  • 1. Hubei Key Laboratory of Petroleum Geochemistry and Environment (Yangtze University),Wuhan 430100,China
  • 2. Key Laboratory of Structure and Oil and Gas Resources,Ministry of Education,China University of Geosciences (Wuhan),Wuhan 430074,China
  • 3. Hubei Collaborative Innovation Center for Unconventional Oil and Gas (Yangtze University),Wuhan 430100,China

Received date: 2022-09-20

  Revised date: 2023-03-13

  Online published: 2023-06-16

Supported by

The China National Petroleum Corporation Open Fund Project(RIPED-2022-JS-2382)

摘要

近年来二叠系海陆过渡相页岩逐渐成为未来非常规页岩气资源的重要勘探目的层,但不同构造应力产生的页岩裂缝对于页岩气的富集或调整改造的作用机制尚未被深入研究。通过对低角度顺层滑脱裂缝脉体以及高角度剪切裂缝脉体中成岩流体和烃类流体的地球化学指标进行分析研究,阐明不同成因类型裂缝对于页岩气的影响机制。基于裂缝脉体中流体包裹体岩相学观察,显微拉曼光谱定量分析和碳酸盐岩U-Pb同位素年代学及成脉流体环境分析,认为低角度顺层滑脱裂缝脉体主要在地层埋藏—生烃阶段形成,其中主要捕获高温高压的CH4—C2H6流体包裹体,脉体来源于热液或者成岩流体成因,以封闭还原环境为主。高角度剪切裂缝方解石脉体未发育大量烃类气包裹体,方解石脉体成因是大气淡水来源,以开放氧化环境为主,碳酸盐岩U-Pb定年结果显示喜马拉雅期构造运动的地层抬升导致高角度剪切裂缝形成。低角度顺层滑脱裂缝脉体对于页岩气的富集具有建设意义,而多数高角度剪切裂缝脉体对页岩气起到破坏和调整作用。

本文引用格式

卢宽 , 黄亚浩 , 何生 , 文志刚 , 徐耀辉 , 孟江辉 , 封栋洋 , 吴忠锐 . 页岩中裂缝脉体地球化学指标对页岩气保存条件的指示——以下扬子二叠系乐平组富有机质页岩为例[J]. 天然气地球科学, 2023 , 34(6) : 1090 -1102 . DOI: 10.11764/j.issn.1672-1926.2023.03.008

Abstract

In recent years, the Permian terrestrial transition shale has attracted much attention due to the discovery of high-quality source rocks. The mechanism of shale fractures produced by different tectonic stresses on the enrichment or modification of shale gas has yet to be in-depth study. By analyzing the geochemical indicators of the diagenetic fluid and hydrocarbon fluid in the oblique high-angle shear fractures and bedding slippage fractures, this article clarifies the influence mechanism of different genetic types of fracture on shale gas. Based on petrography observation of the fluid inclusion in fracture veins, quantitative analysis of microscopic Raman spectroscopy, U-Pb isotope dating of carbonate rocks and analysis of vein forming fluid environment, it is concluded that the low-angle slip fracture veins are mainly formed during the burial and hydrocarbon generation stage, with CH4-C2H6 fluid inclusions under high temperature and high pressure. Fracture veins are derived from hydrothermal or diagenetic fluid, and are mainly in a closed reduction environment. A large number of hydrocarbon gas inclusions are not developed in the calcite veins with high Angle shear fractures. The calcite veins are mainly formed in an open oxidation environment due to the source of atmospheric fresh water. The U-Pb dating results of carbonate rocks show that the formation of high Angle shear fractures was caused by the uplifting of the Himalayan tectonic movement. The low-angle slip fracture vein has constructive significance for shale gas enrichment, and most of the oblique high-angle shear fracture vein plays a role of disruption and adjustment in shale gas preservation.

0 引言

目前上奥陶统五峰组页岩和下志留统龙马溪组页岩是中国主要的商业页岩气产层1-4。同样中下扬子地区的震旦系陡山沱组、寒武系牛蹄塘组、二叠系乐平组(大隆组)等页岩层系厚度大、含气量高,具有良好的页岩气勘探潜力5-8。富有机质页岩由于地质构造应力作用可形成大量裂缝,不同类型构造裂缝对于页岩气富集和散失的控制作用尚未开展系统研究9-11,这些裂缝是沉积盆地流体活动的重要通道12,流体经过沉淀和结晶可以形成方解石和石英等裂缝脉体,裂缝脉体记录了微量元素、碳氧锶同位素和捕获的流体包裹体中的温度、压力和成分等信息13,这些流体地球化学指标可以作为页岩气富集、运移和保存评价的关键要素14。稀土元素在流体和矿物之间的分馏现象已被广泛用于识别流体来源和确定氧化还原环境15。例如Ce对氧化和还原条件很敏感,Eu的正异常被用作高温热液活动的标志。裂缝脉体中赋存的流体包裹体是在矿物生长过程中由于晶格缺陷捕获而形成16-17,包裹体中的古压力常用于指示页岩气的富集和散失过程18-19,特别是页岩孔隙中的超压状态是页岩气富集和长期有效保存的一个重要依据20。原位、无损的显微拉曼光谱测定流体包裹体逐渐成为获取包裹体古压力信息的关键技术21,使流体包裹体定量化分析成为可能,结合显微测温热力学模型,可以获取包裹体中捕获压力的关键约束条件。CH4—H2O—NaCl体系是页岩裂缝中烃类流体的常见体系,拉曼光谱定量分析技术可以测定单个CH4包裹体中的密度和捕获压力21,这一关键技术对页岩气成藏时期和超压演化以及页岩气富集机理的研究具有重要意义。
页岩内流体地球化学参数可以揭示页岩气富集规律和储层孔隙压力演化过程。成脉期次、流体来源、温度和压力的变化结合盆地构造条件,可以对页岩气保存条件进行分析评价22。本文基于流体包裹体的PVT-x定量分析、稀土元素、原位方解石U—Pb测年,对下扬子二叠系乐平组富有机质页岩的低角度顺层滑脱裂缝脉体和高角度剪切裂缝脉体进行研究,通过地球化学指标分析探讨不同类型的裂缝对页岩气富集和散失的影响机理。

1 地质背景

萍乐坳陷位于江西中北部的萍乡—乐平地区23图1),是一个晚古生代—中三叠世盆地,发育在扬子地台之上[图1(a)]。坳陷面积约33 628 km2,是该地质时期江西省内最大的海陆过渡相沉积盆地24
图1 乐平地区GFD-1井构造位置图(a)与江西省GFD-1井二叠系乐平组地层柱状图(b)(据文献[21-24]修改)

Fig.1 Structural location map(a) of Well GFD-1 in Leping area and histogram of the Permian Leping Formation(b) of the Well GFD-1 in Jiangxi Province(modified from Refs.[21-24])

萍乐坳陷北侧与九岭隆起相邻,南缘与武功山隆起相连。断裂带把萍乐坳陷按东西方向分为萍乡坳陷和乐平坳陷25。萍乐坳陷构造演化主要包括6个阶段:晚元古代洋壳的俯冲和消亡,早古生代被动大陆边缘盆地,晚古生代裂谷到大陆边缘坳陷,早三叠世前陆盆地,燕山期推覆造山运动以及晚白垩世—古近纪造山带的走滑伸展26。海侵作用发生在中、晚石炭世并扩展到整个地区,晚二叠世乐平组为重要的海陆过渡相含煤地层,厚度约为450 m,煤层发育,自下而上可划分为观山、老山、石子山、王盘里4段。乐平组属于萍乐坳陷海陆过渡相页岩气勘探地层27。乐平组上覆地层为二叠系长兴组,厚度约为250 m,长兴组上部岩性为深灰色结晶灰岩。下部含大量燧石结核,底部为深灰色硅质灰岩。乐平组下伏地层为下二叠统茅口组,厚度约为120 m,茅口组上部岩性为深灰色硅质灰岩、钙质泥岩,下部为深灰色硅质砂岩27。二叠系乐平组页岩广泛分布于整个萍乐坳陷,其厚度一般为50~300 m,老山段的暗色页岩极为发育。坳陷中部丰城地区页岩较厚,厚度可达到800 m。乐平组页岩矿物以黏土矿物为主(29%~60%),其次为石英(24.5%~61%)、长石(0%~7.7%)和碳酸盐矿物(0%~18%)。有机质丰度较高,总有机碳(TOC)含量在1.0%~2.5%之间。有机质类型以Ⅲ型为主,有机质成熟度(R O)从低成熟到过成熟分布在0.6%~4.5%之间,50%以上的样品中镜质体反射率都超过2%26图1(b)显示了GFD-1井地层的厚度、T maxTOC含量和实测镜质体反射率数据,T maxTOC和镜质体反射率来自于中国地质调查中心(南京)提供的测试数据。

2 样品和实验方法

从GFD-1井的乐平组页岩层中采集约15个具有不同裂缝脉体产状的页岩岩心样品,将15块样品选择合适区域磨制抛光成厚度为60~80 μm的岩片,用冷杉胶黏片制成包裹体薄片,采用Axio Imager.A2显微镜进行脉体及流体包裹体岩相学观察。之后用CL 8200 MK5阴极发光仪(束流电压为17 kV,束流电流为500 μA)对目标薄片进行阴极发光特征分析,在相同的曝光时间(70 Ms)和增益(1.005 s)下用LeicaDM2500显微镜获取阴极发光图像。
在武汉上谱分析科技有限公司使用激光剥蚀—电感耦合等离子质谱仪(LA-ICP-MS)对选定GFD-1井低角度滑脱裂缝和高角度剪切裂缝脉体的不同区域及围岩进行微区原位稀土元素分析,将得到的稀土元素数据采用澳大利亚页岩标准化处理,获得稀土元素标准配分模式图。
激光原位方解石U—Pb定年测试在澳大利亚昆士兰大学放射性同位素实验室开展,所用仪器为四极杆等离子体质谱仪(LA-ICP-MS),并配备了193 nm的ARF准分子激光剥蚀器。将用环氧树脂制成的直径为25 mm方解石样品靶表面进行抛光、清洗。用激光对样品表面进行扫描,为提高ICPMS灵敏度,采用的激光束斑直径为100 μm,能量密度为3 J/cm2,剥蚀频率为10 Hz,并在氦气中加入适量的氩气和氮气作为载气,样品剥蚀方式采用单点剥蚀,单点剥蚀包括20 s的背景采集、25 s的数据收集和10 s的样品清洗时间。利用之前的预扫分析选择出合适定年的脉体区域,在该区域打点进行激光原位U-Pb同位素定年测试,以获取精确的年龄数据,最后利用Isoplot软件完成误差校正得到样品年龄。
使用Linkam THMS600G冷热台对不同类型包裹体进行测温,测量的均一温度(T h)误差为±1 ℃,采用1 ℃/min的速度升高或降低温度,直至相边界消失或达到冰点,恒温2 min并记录温度。
包裹体激光拉曼定量分析是在中国地质大学(武汉)构造与油气资源教育部重点实验室中进行,仪器型号是JY/Horiba Labram HR800显微激光拉曼光谱仪。单光谱采集时间为0~50 s,每个频谱记录200~500次积累,以保持最好的信噪比,并氖灯进行峰位移校正,以便精确地获得真实的物质散射峰。
本文采用美国PlatteRiver公司的BasinMod盆地模拟软件(Version7.06)对GFD-1井进行一维盆地模拟,软件模拟研究区埋藏史和热史,边界参数包括岩性、地层厚度、地层剥蚀厚度、地层绝对年龄等数据;中国地质调查局南京中心的完井报告提供了实测R O值和井眼温度值;热史模拟主要利用实测的镜质组反射率和地层温度来校正。

3 结果

3.1 裂缝脉体岩相学特征

岩心观察发现乐平组页岩主要发育2种类型的构造裂缝(图2):①低角度顺层滑脱裂缝:与水平夹角从0°到30°变化,可见小的褶皱现象,胶结物部分与围岩混杂,裂缝胶结物的垂向宽度从10~30 mm不等[图2(a),图2(b)];②高角度剪切裂缝:与水平夹角接近90o,胶结物部分与围岩界限分明,脉体宽约7~9 mm[图2(c),图2(d)],且未观察到2种裂缝有明显的脉体穿切关系。在方解石脉体岩相学观察中发现,乐平组页岩层内低角度顺层滑脱裂缝脉体中发育了早期石英胶结物和晚期方解石胶结物[图2(a),图2(b)],高角度剪切裂缝中仅发育一期方解石胶结物[图2(c),图2(d)]。阴极发光可以用来鉴别不同期次碳酸盐岩脉体28,淬灭剂Fe2+和活化剂Mn2+是影响碳酸盐矿物发光强度和颜色的决定性因素29,低角度顺层滑脱裂缝阴极发光图像中显示早期方解石脉体呈暗红色,晚期石英脉体不发光,高角度剪切裂缝发育的方解石脉体呈红棕色。高角度剪切裂缝脉体中不存在自形石英晶体,仅在低角度顺层滑脱裂缝脉体中可见,脉体从围岩两侧对称向中间位置充填生长。低角度顺层滑脱裂缝脉体中I期石英与II期方解石胶结接触关系如图2(a)所示,石英脉生长位置靠近围岩,表明石英结晶早于方解石。
图2 乐平组页岩层内不同裂缝产状脉体透射光、阴极发光及激光剥蚀点位图

阴极发光显微照片和透射光照片显示了高角度剪切裂缝脉体和低角度滑脱裂缝脉体中方解石、石英和围岩之间的生长关系。(a)低角度滑脱裂缝脉体局部图(含阴极发光和透射光);(b)低角度滑脱裂缝脉体关系图;(c)高角度剪切裂缝脉体透射光关系图;(d)高角度剪切裂缝脉体阴极发光关系图),星号表示剥蚀点位

Fig.2 Transmitted light, cathode luminescence and laser denudation point bitmap of different fracture occurrence veins in Leping Formation shale

3.2 裂缝脉体原位微量元素特征

稀土元素可以通过交代Ca2+进入碳酸盐矿物晶格中,因此碳酸盐矿物的稀土元素能反映成岩流体的来源29。2种裂缝脉体的稀土元素含量见表1,用NASC标准绘制稀土元素配分模式图(图3),2类样品中所发育的方解石脉体稀土元素配分模式有明显不同,GFD-1井低角度顺层滑脱裂缝脉体中方解石稀土元素配分模式具有明显的Eu正异常,δEu值为2.595 0~13.898 6,平均值为6.456 4,说明存在热液流体影响;Ce表现为轻微负异常,δCe值为0.588 3~0.862 7。DONG等30曾经报道在总体还原条件下地下水中也可能出现Ce负异常,并认为是由于环境条件间断性转为氧化造成的。另外,碳酸盐矿物的溶解也会造成地下水中Ce负异常31。我们认为GFD-1井低角度顺层滑脱裂缝脉体中存在Ce轻微负异常可能是继承自碳酸盐矿物的特点,即由于上述2种原因造成;而GFD-1井高角度剪切裂缝脉体中方解石稀土元素配分模式中显示Ce明显的负异常,δCe值为0.517 9~0.634 6,趋于稳定,负异常显著,且Eu无正异常,我们判断高角度剪切裂缝脉体受到了大气降水淋滤作用,存在氧化性的流体活动32。同时低角度顺层滑脱裂缝脉体中Ce轻微负异常变化较大,可能与碳酸盐矿物的不均一、不同步溶解、环境条件间断性转为氧化条件有关。GFD-1井高角度剪切裂缝脉体的∑MREE/ ∑HREE值在1.34~1.43之间,低角度顺层滑脱裂缝脉体的∑MREE/∑HREE值在1.60~2.14之间,均表现出轻稀土元素相对重稀土元素更富集。原位微量元素配分模式和参数的显著差异性反映2种脉体形成时期或受到的外界影响有所不同。
表1 GFD-1井乐平组不同类型裂缝脉体的稀土元素含量

Table 1 The REE concentrations of different fracture veins of Leping Formation in Well GFD-1

样品编号 La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu δCe δEu
GFD-SP-01 0.073 9 0.058 7 0.062 3 0.061 4 0.070 3 0.853 3 0.052 5 0.032 0 0.036 5 0.044 5 0.029 4 0.031 1 0.013 3 0.023 1 0.862 7 13.898 6
GFD-SP-02 0.109 4 0.083 6 0.089 9 0.095 2 0.128 1 1.287 6 0.149 5 0.152 2 0.145 0 0.171 7 0.148 6 0.095 2 0.091 7 0.080 1 0.839 3 9.275 6
GFD-SP-03 0.095 6 0.047 8 0.063 2 0.061 8 0.075 8 0.233 6 0.098 8 0.081 9 0.076 6 0.071 2 0.060 5 0.045 5 0.045 8 0.039 8 0.601 3 2.675 8
GFD-SP-04 0.080 0 0.038 0 0.049 1 0.050 7 0.063 1 0.253 0 0.068 8 0.051 6 0.048 5 0.062 1 0.035 4 0.030 8 0.029 4 0.023 3 0.588 3 3.836 9
GFD-SP-05 0.061 1 0.030 5 0.039 8 0.042 1 0.047 2 0.129 6 0.052 7 0.040 8 0.040 4 0.038 5 0.039 7 0.028 3 0.021 0 0.025 5 0.605 0 2.595 0
平均值 0.084 0 0.051 7 0.060 9 0.062 2 0.076 9 0.551 4 0.084 5 0.071 7 0.069 4 0.077 6 0.062 7 0.046 2 0.040 2 0.038 4 0.699 3 6.456 4
GFD-CZ-01 0.028 1 0.017 0 0.025 5 0.038 8 0.053 1 0.060 5 0.057 9 0.046 0 0.036 3 0.043 7 0.030 1 0.021 7 0.014 9 0.016 6 0.634 6 1.090 9
GFD-CZ-02 0.099 2 0.058 8 0.095 6 0.122 8 0.139 2 0.171 8 0.154 4 0.122 9 0.103 6 0.109 1 0.069 2 0.059 3 0.063 6 0.058 8 0.603 4 1.170 8
GFD-CZ-03 0.060 2 0.033 7 0.052 4 0.072 9 0.095 8 0.088 2 0.121 4 0.089 7 0.067 5 0.069 3 0.052 3 0.044 0 0.030 7 0.034 8 0.597 5 0.812 0
GFD-CZ-04 0.032 0 0.015 0 0.025 9 0.031 1 0.056 9 0.062 3 0.087 3 0.093 9 0.087 7 0.120 3 0.120 5 0.109 8 0.118 2 0.102 0 0.517 9 0.864 9
平均值 0.054 9 0.031 1 0.049 9 0.066 4 0.086 2 0.095 7 0.105 2 0.088 1 0.073 8 0.085 6 0.068 0 0.058 7 0.056 8 0.053 1 0.588 4 0.984 7

注:采用NASC标准计算

图3 稀土元素配分模式

Fig.3 Rare earth element distribution pattern diagram

3.3 高角度剪切裂缝脉体原位方解石U—Pb测年

自生方解石是流体活动的直接产物,在含油气盆地中的砂岩、泥岩、白云岩中广泛分布,常与构造活动相关,沿断裂、节理产生的空隙生长发育。这些充填裂缝的方解石可以准确记录盆地经历的流体活动,对其开展年代学分析可以准确确定盆地流体活动年代及演化过程。乐平组页岩层内水平方向发育的低角度顺层滑脱裂缝脉体送样后,通过激光剥蚀预扫发现,Pb 含量在0.018~0.079之间,U 含量在0.007 8~0.016 0之间,U/Pb<1,并未达到定年要求,高角度方解石脉体Pb 含量在0.000~0.035之间,U 含量在0.139~2.442之间,U/Pb>1。仅高角度剪切裂缝脉体可以开展激光原位方解石U—Pb的定年测试,结果显示方解石脉体的U—Pb同位素年龄为63.54±0.82 Ma,均方加权偏差MSWD=3.9(图4)。绝对年龄的误差在4%以内,误差在允许的范围之内。
图4 乐平组页岩高角度剪切裂缝脉体的U—Pb定年等时线

Fig.4 U-Pb fixed-year isochrone plot of high-angle shear fracture veins in the Leping Formation shale

3.4 低角度顺层滑脱裂缝脉体中流体包裹体分析

3.4.1 流体包裹体岩相学特征

通过室温下的岩相学观测和显微激光拉曼光谱分析,高角度剪切裂缝脉体内流体包裹体发育差,低角度顺层滑脱裂缝脉体中发育以下流体包裹体(图5):
图5 二叠系乐平组页岩流体包裹体镜下观察图

(a)和(b)原生的气液两相含油包裹体聚集在方解石中,荧光显微观察发现包裹体发出浅蓝色荧光;(c)愈合后的微裂隙中存在次生混有CH4和C2H6的包裹体,与共生盐水包裹体同时呈线性分布;(d)次生富含CH4的包裹体在方解石胶结物中呈团簇分散分布;(e)石英中大量次生CH4气态包裹体与盐水包裹体共生;(f)打开荧光的同时,透射光观察,原生油包裹体与盐水包裹体同时存在于石英微裂隙中

Fig. 5 Microscopic observation of stratigraphic fluid inclusions in the Permian Leping Formation shale

①原生蓝色荧光油包裹体[图5(b)]发育在方解石中,大多呈气液两相,呈不规则、椭圆形和棒状等,石英中赋存较少的蓝色荧光的油包裹体,包裹体直径在9~17 μm之间,沿微裂隙分布或成簇出现[图5(a),图5(f)];②石英愈合微裂隙中CH4—C2H6混合气包裹体呈簇状定向分布于脉体内部[图5(c)],在裂缝中的方解石胶结物仅观察到少量此类包裹体,主要观察到次生成因的包裹体群发育,包裹体直径为10~17 μm;③在方解石中发育许多次生纯CH4气包裹体,以簇状或线状分布排列为主[图5(d),图5(e)],直径为8~15 μm不等,这些包裹体呈长条形、椭圆、矩形或不规则形;拉曼光谱显示方解石中部分CH4包裹体中含有沥青固体颗粒,位于愈合的石英微裂隙及方解石胶结物内部。

3.4.2 显微测温分析

包裹体测温结果如图6:石英脉体中与次生CH4—C2H6混合气包裹体伴生的次生盐水包裹体均一温度范围在151.0~169.3 ℃之间,在方解石中测得与次生CH4—C2H6混合气包裹体伴生的次生盐水包裹体的均一温度范围为153.2~158.0 ℃。石英脉体中与次生纯CH4气包裹体伴生的次生盐水包裹体均一温度范围为162.1~181.9 ℃,盐水包裹体的冰点(T mice)在-8.1~-3.1 ℃之间,盐度范围是5.1%~11.8%。方解石中与次生纯CH4气包裹体伴生的次生盐水包裹体均一温度峰值在170~190 ℃之间。石英中与原生油包裹体伴生的原生盐水包裹体的均一温度范围为102.6~123.1 ℃,在方解石中与原生油包裹体伴生的次生盐水包裹体的均一温度范围为115.8~117.4 ℃。石英中原生蓝色油包裹体均一温度范围在60.5~87.8 ℃之间(平均为78.6 ℃)。方解石中原生油包裹体的均一温度范围为80.4~93.5 ℃(平均为86.6 ℃)。
图6 乐平组页岩低角度顺层滑脱裂缝脉体中石英(a)和方解石(b)中盐水包裹体和油包裹体均一温度统计

Fig. 6 Homogeneous temperature statistics chart of aqeous inclusions and liquid hydrocarbon inclusions in quartz(a)and calcite(b)in low angle seratified detachment fracture veins in the Leping Formation shale

3.4.3 包裹体激光拉曼定量分析

激光拉曼光谱可以研究方解石和石英脉体中流体包裹体的气相、液相、固相组分,并对气包裹体进行古压力恢复。利用激光拉曼光谱中的CH4峰位移(表2)和均一温度可以计算对应的气包裹体的密度33图7展示了所测典型包裹体的拉曼光谱,根据其岩相特征和成分进行分类,乐平组页岩层内低角度滑脱裂缝中石英脉体发现CH4和C2H6混合气包裹体[图7(a)],用CH4和C2H6的峰面积比计算C2H6含量为1.44%~5.57%。同时脉体中也含有纯CH4气包裹体[图7(b),图7(c)],测得CH4伸缩振动峰范围在2 911.38~2 912.45 cm-1之间;在低角度滑脱裂缝中方解石胶结物中发现纯CH4气包裹体[图7(d)],测得CH4伸缩振动峰位移范围在2 911.75~2 912.41 cm-1之间。计算得石英脉体中次生纯CH4气包裹体的密度范围在0.210 9~0.241 8 g/cm3之间(平均为0.228 9 g/cm3)。方解石中次生纯CH4气包裹体的密度略高于石英脉体中次生纯CH4气包裹体的密度,范围在0.219 2~0.250 8 g/cm3之间(平均值为0.247 3 g/cm3),不同矿物中CH4包裹体均一温度的变化与包裹体的盐度变化呈正相关。与油包裹体伴生的盐水包裹体的盐度基本一致,主要分布在2.9%~7.7%之间。与CH4包裹体伴生的盐水包裹体的盐度明显较高(5.1%~11.8%),溶解CH4的液相包裹体中CH4的溶解度主要为0.078~0.767 mol/kg(表3)。
表2 低角度顺层滑脱裂缝脉体中CH4和C2H6混合气包裹体拉曼定量分析参数

Table 2 Parameter of Raman quantitative analysis of CH4 and C2H6 mixture inclusions in low angle stratified detachment fracture veins

序号 深度/m 寄主矿物 PAR/(C2H6/CH4 X(C2H6)*a v/(CH4)/cm-1
1 1 050.95 石英 0.124 5 2.04 2 912.16
2 1 050.95 石英 0.140 0 2.33 2 912.18
3 1 050.95 石英 0.134 4 2.22 2 911.22
4 1 063.10 方解石 0.090 7 1.44 2 912.45
5 1 063.10 石英 0.254 5 4.76 2 911.45
6 1 063.80 石英 0.094 9 1.51 2 912.21
7 1 063.80 石英 0.100 6 1.61 2 912.19
8 1 063.80 石英 0.198 0 3.49 2 912.21
9 1 063.80 石英 0.135 3 2.24 2 912.20
10 1 063.80 方解石 0.118 5 1.93 2 911.56
11 1 063.80 石英 0.137 2 2.28 2 912.15
12 1 063.80 石英 0.134 3 2.22 2 912.10
13 1 063.80 石英 0.161 5 2.74 2 912.14
14 1 077.00 方解石 0.107 3 1.73 2 912.22
15 1 086.70 石英 0.287 0 5.57 2 912.19
16 1 086.70 石英 0.134 1 2.22 2 912.16
17 1 086.70 石英 0.189 6 3.31 2 911.24
18 1 086.70 石英 0.177 5 3.07 2 911.38

*a:根据PETROV等34的相对摩尔比例计算

图7 乐平组页岩低角度顺层滑脱裂缝脉体中含CH4包裹体典型拉曼光谱

(a)石英中CH4和C2H6混合气体包裹体的拉曼光谱,采用300 gr/mm光栅采集;(a’)利用1 800 gr/mm光栅采集CH4的特征峰(v 1)和C2H6的2个特征峰(v 1v 2);(b)使用300 gr/mm光栅采集在石英脉体中纯CH4的光谱;(b’’)和(b’)利用Ne灯在1 800 gr/mm光栅采集的特征峰(v 1)用以校正CH4真实特征峰;(c)使用300 gr/mm光栅采集的 C H 4 - H 2 O N a C l组分在均一状态下的拉曼光谱;(c’)为室温下液体部分的特征峰;(d)在方解石胶结物中使用300 gr/mm光栅采集的CH4光谱;(d’)利用Ne灯在1 800 gr/mm光栅采集的特征峰(v 1)用以矫正CH4真实特征峰,(d’’)CH4的特征峰在约2 917 cm-1

Fig. 7 Typical Raman spectra of CH4 inclusion in low angle stratified detachment fracture veins of Leping Formation shale

表3 低角度顺层滑脱裂缝脉体中溶解CH4包裹体拉曼定量分析参数

Table 3 Parameter of Raman quantitative analysis of dissolved CH4 inclusion in low angle stratified detachment fracture veins

序号 深度/m 寄主矿物 包裹体类型 PAR/(CH4/H2O) I3425/I3260 mCH4/(mol/kg)*a 盐度/wt.%NaCl eqv 均一温度/oC
1 1 050.95 石英 含CH4水溶液包裹体 0.0170 23 1.39 151 0.755 9.2 183.2
2 1 050.95 石英 含CH4水溶液包裹体 0.0018 08 1.31 760 0.078 5.1 113.7
3 1 050.95 石英 含CH4水溶液包裹体 0.0019 70 1.32 284 0.086 5.4 103.3
4 1 050.95 石英 含CH4水溶液包裹体 0.0172 57 1.39 807 0.767 9.6 176.5
5 1 050.95 石英 含CH4水溶液包裹体 0.0020 93 1.31 721 0.091 5.1 115.6
6 1 086.70 石英 含CH4水溶液包裹体 0.014 643 1.451 02 0.659 11.5 180.9
7 1 086.70 石英 含CH4水溶液包裹体 0.015 335 1.445 78 0.690 11.8 180.1

注:*a:CH4溶解含量根据OLAV等[3]计算所得

根据已得到的密度和均一温度等信息,利用热力学模型35-36计算了纯CH4包裹体的捕获压力,数据见表4,第一期石英胶结物中被捕获的CH4包裹体计算获得均一压力最大值为73.64 MPa,最小值为59.05 MPa,平均值为66.24 MPa,而第二期方解石胶结物中被捕获的CH4包裹体均一压力最大值为87.78 MPa,最小值为60.07 MPa,平均值为76.54 MPa,CH4包裹体压力系数平均值为1.76,其中以石英为寄主矿物的CH4包裹体测得压力系数平均值为1.65,以方解石为寄主矿物的CH4包裹体测得压力系数平均值为1.83。
表4 低角度顺层滑脱裂缝脉体中纯CH4包裹体拉曼定量分析参数

Table 4 Parameter of Raman quantitative analysis of pure methane inclusions in low angle stratified detachment fracture vein

序号 深度/m 寄主矿物 v true/cm-1 密度/(g/cm³)*a 伴生盐水包裹体均一温度/oC 均一压力/(MPa)*b 压力系数
1 1 050.95 石英 2 912.13 0.217 8 162.1 59.05 1.61
2 1 050.95 石英 2 912.05 0.221 8 169.1 62.24 1.59
3 1 050.95 石英 2 912.17 0.215 8 175.3 60.94 1.48
4 1 060.31 石英 2 912.01 0.223 8 178.5 65.17 1.54
5 1 060.31 石英 2 912.27 0.210 9 177.3 59.26 1.41
6 1 060.31 石英 2 911.74 0.238 168.7 69.58 1.78
7 1 060.31 石英 2 912.08 0.220 3 175.4 62.93 1.52
8 1 060.31 石英 2 911.78 0.235 8 179.5 71.09 1.66
9 1 060.31 石英 2 911.75 0.237 4 167.5 69 1.79
10 1 060.31 方解石 2 911.39 0.257 9 181.4 83.34 1.92
11 1 060.31 方解石 2 911.36 0.254 9 184.1 82.37 1.86
12 1 060.31 方解石 2 911.44 0.233 7 181.5 70.53 1.62
13 1 060.31 方解石 2 911.56 0.247 9 173.8 75.83 1.86
14 1 060.31 方解石 2 911.6 0.245 7 172.9 74.45 1.84
15 1 060.31 方解石 2 911.78 0.235 8 177.3 70.57 1.68
16 1 060.31 方解石 2 911.8 0.234 7 176.5 69.84 1.67
17 1 063.8 石英 2 911.84 0.232 6 168.1 66.88 1.72
18 1 063.8 石英 2 911.95 0.226 9 168.8 64.43 1.65
19 1 063.8 石英 2 911.91 0.228 9 168.8 65.34 1.67
20 1 063.8 石英 2 911.9 0.229 5 175.9 67.23 1.62
21 1 063.8 石英 2 911.88 0.230 5 176.3 67.79 1.63
22 1 063.8 石英 2 911.77 0.236 3 177.5 70.86 1.68
23 1 063.8 石英 2 911.8 0.234 7 168.1 67.86 1.75
24 1 063.8 石英 2 911.76 0.236 9 168.8 69.07 1.77
25 1 063.8 石英 2 911.67 0.241 8 177.6 73.64 1.75
26 1 063.8 方解石 2 911.25 0.266 6 173.6 86.19 2.12
27 1 063.8 方解石 2 911.3 0.263 5 181.5 86.65 1.99
28 1 077 方解石 2 911.29 0.264 1 184.2 87.78 1.98
29 1 077 方解石 2 911.63 0.244 185.6 76.78 1.71
30 1 077 方解石 2 911.54 0.249 1 182.7 78.77 1.8
31 1 077 方解石 2 911.61 0.245 1 183.2 76.76 1.74
32 1 077 方解石 2 911.69 0.240 7 180.9 73.89 1.71
33 1 077 方解石 2 911.41 0.256 7 180.1 82.3 1.92
34 1 077 方解石 2 911.35 0.260 4 183.2 85.29 1.94
35 1 077 方解石 2 911.45 0.254 3 183.2 81.79 1.86
36 1 077 方解石 2 911.47 0.253 2 169.5 77.49 1.97
37 1 077 方解石 2 911.51 0.250 8 169.5 76.23 1.94
38 1 086.7 方解石 2 911.84 0.232 6 167 66.62 1.73
39 1 086.7 方解石 2 911.89 0.23 167 65.42 1.7
40 1 086.7 方解石 2 911.91 0.228 9 162 63.79 1.74
41 1 086.7 方解石 2 912.1 0.219 2 164.2 60.07 1.6
42 1 101 方解石 2 911.51 0.250 8 175.7 77.86 1.88
43 1 101 方解石 2 911.55 0.248 5 178.6 77.39 1.82
44 1 142.9 方解石 2 911.59 0.246 2 177.7 75.92 1.8
45 1 142.9 方解石 2 911.47 0.253 2 174.1 78.73 1.93
46 1 142.9 方解石 2 911.42 0.256 1 173.5 80.16 1.97
47 1 142.9 方解石 2 911.6 0.245 7 182.6 76.93 1.75

注:*a为密度根据ZHANG等[42]计算所得; *b为均一压力根据PENG等[43]计算所得

3.5 盆地模拟

本文采用美国PlatteRiver公司的BasinMod盆地模拟软件进行GFD-1井地质建模,模型中需要输入以下参数,包括地层数据(岩性、厚度、时代)、构造事件(不整合、剥蚀、沉积间断)、烃源岩地球化学特征(TOC、氢指数、生烃动力学模型)37
构造事件(不整合、剥蚀、沉积间断)资料分别来自吴小力等38和许德如等39。乐平组页岩的最大埋深出现在喜马拉雅运动早期40,在中三叠世达到第一次最大埋深(约1 500 m),在晚印支期隆升和剥蚀之后,剥蚀量超过约1 000 m,在侏罗系地层沉积后达到第二大埋藏深度(约2 300 m),在燕山期运动的影响下,近100 Ma的时间,地层处于缓慢抬升剥蚀阶段,剥蚀量达2 000 m左右。白垩纪末期进入快速埋藏阶段,整个埋藏过程最大埋深达到4 300 m。受喜马拉雅运动影响,白垩纪末期该地区持续抬升剥蚀,剥蚀厚度约为3 900 m41。实测地层温度由中国地质调查局南京中心提供。实测地层温度和镜质体反射率数据与模拟的反射率曲线和温度曲线具有良好的相关性,说明了埋藏史模拟的准确性(图8)。
图8 GFD-1井乐平组的埋藏史、热史和生烃模拟

图例中浅蓝色框架表示高成熟度液烃流体富集时间,绿色框架表示CH4—C2H6混合流体富集时间,黄色框架表示CH4流体富集时间

Fig.8 Burial history, thermal history and hydrocarbon evolution of the Well GFD-1 Leping Formation

4 讨论

4.1 二叠系乐平组页岩脉体期次

乐平组页岩成脉作用和胶结作用主要发生在早白垩世41,通过裂缝脉体岩相学分析总结出成脉序列,中白垩世至古近纪早期水平构造应力导致地层裂缝开启,低角度顺层滑脱裂缝脉体中观察到石英与围岩直接接触。石英相较于方解石发育位置更靠近围岩,表明石英结晶更早,为最早一期脉体。低角度顺层滑脱裂缝中,方解石在石英之后形成,高角度剪切裂缝脉体中仅发育一期方解石。在乐平组二叠系页岩低角度顺层滑脱裂缝脉中不仅存在CH4—C2H6混合气包裹体,同时还存在生油早期形成的大量蓝色荧光的油包裹体,以及一些CH4包裹体。高角度剪切裂缝脉体中包裹体不发育。

4.2 二叠系乐平组页岩裂缝流体演化过程分析

低角度顺层滑脱裂缝脉体内捕获大量次生CH4包裹体,把CH4包裹体共生的次生盐水包裹体的捕获压力换算成压力系数,以石英为寄主矿物的CH4包裹体测得压力系数平均值为1.65,以方解石为寄主矿物的CH4包裹体测得压力系数平均值为1.83(表3)。不难发现,从早白垩世早期形成的石英到喜马拉雅运动地层抬升之前,地层压力逐渐增强没有明显下降,压力系数始终大于1.5,一直处于超压状态。乐平组页岩具有低孔隙度、高密度特征,地层沉积过程中没有发生快速埋藏,因此欠压实不是引起超压发育的主要成因。孔隙流体热膨胀对增压作用的影响有限,泥岩中几乎不存在黏土矿物脱水现象43,以上证据可排除欠压实成因形成的超压。增压时期与主要干气生成相匹配,因此,生烃是影响乐平组页岩脉体孔隙流体压力的主要因素。
在包裹体拉曼光谱采集过程中,利用显微测温技术测量了不同类型包裹体(油、CH4—C2H6混合气体和纯CH4)的伴生盐水包裹体均一温度。不同类型包裹体伴生盐水包裹体的均一温度投点法可用于约束油气聚集时间。高成熟过程中产生的蓝绿色荧光石油包裹体捕获时间是85~71 Ma(均一温度区间:102.6~123.1 ℃;图8中的浅蓝色框),CH4—C2H6混合气包裹体在78~69 Ma被捕获(均一温度区间:151.0~169.3 ℃;图8中的绿色框架),大量CH4包裹体捕获时间为75~65 Ma(均一温度区间:162.1~191.7 ℃;图8中的粉红色框架)。晚白垩世至古近纪早期,石英脉体主要捕获油、混合少量C2H6的CH4包裹体,少量单相CH4包裹体。页岩低角度顺层滑脱裂缝脉体形成于燕山晚期构造沉降阶段,稀土元素证据表明,这一时期流体主要来源于热液作用。大部分高角度剪切裂缝脉体形成于喜马拉雅早期隆起阶段,稀土元素Ce负异常佐证了这一时期裂缝脉体受到了大气淡水淋滤作用。乐平组页岩早期石英脉体中捕获有原生烃类包裹体的均一温度与埋藏史模拟结合表明低角度顺层滑脱裂缝形成应在85 Ma之前。埋藏史图显示地层于70 Ma左右发生抬升,激光原位方解石U—Pb定年测试得出高角度剪切裂缝脉体的U—Pb同位素年龄为63.54±0.82 Ma,高角度水力破裂形成的脉体于抬升一定深度之后形成,同时,对高角度剪切裂缝脉体中原生盐水包裹体进行补充测试,测试结果显示脉体中原生盐水包裹体均一温度峰值集中在170~190 ℃之间,投点在埋藏史与地层发生抬升的时间大致接近,此温度有多解性,综合定年判断高角度剪切裂缝脉体形成于地层抬升后。

4.3 裂缝脉体保存页岩气的指示

天然裂缝作为页岩气的主要运移通道,对页岩气的富集起到重要控制作用,不同类型的天然裂缝具有不同的发育特征。乐平组富有机质页岩裂缝发育的2种主要类型分别是高角度剪切裂缝脉体和低角度顺层滑脱型裂缝脉体,通过对2种类型裂缝脉体流体来源和古温压研究,分析表明低角度顺层滑脱裂缝脉体中早期的石英胶结物和晚期的方解石胶结物产生于地层埋藏—生烃阶段,主要为热液和成岩流体来源的成因。低角度顺层滑脱裂缝的石英和方解石脉体中捕获的油包裹体和CH4包裹体记录了页岩油气的富集,储层中孔隙流体压力逐渐增加到强超压状态,以上证据表明这种顺层的相互沟通的裂缝有利于油气的迁移和富集。
乐平组富有机质页岩中的高角度剪切裂缝产生于喜马拉雅期抬升阶段,超压页岩在抬升过程中地应力减小从而发生水力破裂,形成高角度剪切裂缝,使得页岩气的保存条件遭到破坏,页岩气泄漏发生在高角裂缝形成脉体之前,高角度剪切裂缝仅在喜马拉雅时期隆升阶段形成了一期方解石脉体,烃类流体包裹体没有被捕获。断层和裂缝的产生破坏了页岩的封闭性,脉体来源于大气淡水淋滤的影响,此类高角度剪切型构造裂缝对于页岩气的富集起到破坏作用。
萍乐坳陷在喜马拉雅早期经历了大规模构造抬升,地层遭受了严重剥蚀,剥蚀厚度约为3 900 m,此时期由于高角度剪切裂缝大量发育,对于页岩气的顶底板封闭性起到一定破坏作用,是GFD-1井页岩气散失的主要原因,页岩气的超压特征是判断页岩油气层是否有无持续的保存条件和良好含油气性的重要衡量指标,地层压力系数大于1.3是南方海相页岩气的重要标准,乐平组泥页岩层在构造抬升之前孔隙中形成了超压状态,这种流体充注导致的超压状态说明了页岩油气的富集。因此,可以认为萍乐坳陷乐平组泥页岩油气仍有一定的勘探潜力。而在萍乐坳陷其他相对较大面积的次一级向斜构造单元内、现今埋藏深度适度增加的乐平组泥页岩中不仅有一定的页岩气勘探潜力,可能也有轻质页岩油的勘探潜力。

5 结论

通过分析低角度顺层滑脱裂缝脉体和高角度剪切裂缝脉体中石英和方解石流体地球化学信息,得出以下结论:
(1)阴极发光和单偏光等岩相学分析表明,低角度顺层滑脱裂缝脉体中发育一期早期石英和一期晚期方解石胶结,大量高成熟度的蓝色荧光石油包裹体和含1.44%~5.57%C2H6的富CH4包裹体主要在早期石英脉体中赋存,CH4包裹体和溶解CH4盐水溶液包裹体主要存在于晚期方解石脉体中,高角度剪切裂缝脉体中仅发育一期方解石脉体,未观测到烃类包裹体存在。
(2)将包裹体温度、压力信息与埋藏史等盆地分析结果相结合,可用于约束油气成藏时间,石英中高成熟度的油包裹体伴生的盐水包裹体均一温度(102.6~123.1 ℃),指示晚白垩世成藏(85~71 Ma)。与混合气体(混有CH4和C2H6)包裹体伴生的盐水包裹体均一温度(151.0~169.3 ℃),指示早古近世成藏(78~69 Ma)。与纯CH4包裹体伴生的盐水包裹体均一温度(162.1~191.7 ℃),指示古近纪早期成藏(75~65 Ma)。生烃增压是导致储层发育超压的主要原因,石英中纯CH4包裹体的古压力系数区间为1.41~1.79,平均为1.65,方解石中纯CH4包裹体的古压力系数区间为1.60~2.12,平均为1.83,这表明喜马拉雅构造运动隆升之前页岩还处于中高超压状态。
(3)高角度剪切裂缝脉体中方解石的U—Pb定年结果为63.54±0.82 Ma,可确定高角度剪切裂缝出现在白垩纪晚期(喜马拉雅构造运动作用),同时稀土元素配分模式指示此时期大气淡水进入裂缝,脉体沉淀环境以开放氧化环境为主,此类高角度裂缝破坏了页岩气的保存条件。低角度顺层滑脱裂缝脉体主要赋存高温高压的CH4—C2H6流体包裹体,包裹体测温数据结合埋藏史表明形成于燕山晚期构造阶段,稀土元素配分模式指示脉体为热液或者成岩流体成因来源,脉体沉淀环境以封闭还原环境为主,对页岩气顺层迁移富集起到建设作用。
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