天然气地球科学 >

2023 , Vol. 34 >Issue 1: 140 - 152

DOI: https://doi.org/10.11764/j.issn.1672-1926.2022.08.011

非常规天然气

黔北地区五峰组—龙马溪组页岩气成藏过程及勘探启示：来自流体包裹体的证据

  • 王奕松 , 1, 2 ,
  • 胡瀚文 3 ,
  • 石富伦 1, 2 ,
  • 林瑞钦 1, 2 ,
  • 刘达冬 4 ,
  • 冯霞 1, 2 ,
  • 张大权 1, 2 ,
  • 周喆 1, 2 ,
  • 赵福平 1, 2 ,
  • 孙钊 1, 2 ,
  • 陈祎 1, 2 ,
  • 杜威 , 1, 2
展开
  • 1. 自然资源部复杂构造区非常规天然气评价与开发重点实验室，贵州 贵阳 550004
  • 2. 贵州省油气勘查开发工程研究院，贵州 贵阳 550004
  • 3. 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院，北京 100083
  • 4. 中国石油大学（北京），北京 102249
杜威（1990-），男，贵州瓮安人，高级工程师，博士，主要从事构造演化及其控油气作用研究. E-mail： .

王奕松（1991-），男，山东济南人，工程师，硕士，主要从事油气成藏等方面研究. E-mail： .

收稿日期: 2022-07-18

  修回日期: 2022-08-22

  网络出版日期: 2023-02-07

收起

Reservoir-forming process of shale gas in Wufeng-Longmaxi formations in northern Guizhou Province and its exploration implications： Evidence from fluid inclusions

  • Yisong WANG , 1, 2 ,
  • Hanwen HU 3 ,
  • Fulun SHI 1, 2 ,
  • Ruiqin LIN 1, 2 ,
  • Dadong LIU 4 ,
  • Xia FENG 1, 2 ,
  • Daquan ZHANG 1, 2 ,
  • Zhe ZHOU 1, 2 ,
  • Fuping ZHAO 1, 2 ,
  • Zhao SUN 1, 2 ,
  • Yi CHEN 1, 2 ,
  • Wei DU , 1, 2
Expand
  • 1. Key Laboratory of Unconventional Natural Gas Evaluation and Development in Complex Tectonic Areas，Ministry of Natural Resources，Guiyang 550004，China
  • 2. Guizhou Engineering Research Institute of Oil & Gas Exploration and Development，Department of Natural Resources of Guizhou Province，Guiyang 550004，China
  • 3. Research Institute of Petroleum Exploration and Production，SINOPEC，Beijing 100083，China
  • 4. China University of Petroleum，Beijing 102249，China

Received date: 2022-07-18

  Revised date: 2022-08-22

  Online published: 2023-02-07

Supported by

The Guizhou Geological Exploration Fund Project(208-9912-JBN-L1D7)

Fold

本文亮点

黔北地区上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组是贵州省重要的页岩气产层，且已在安场向斜等地区获得良好的页岩气显示。为深入解剖该套富有机质页岩的成藏过程，以黔北地区AY1井和BZ1井页岩中脉体为研究对象，开展岩相学、流体包裹体和拉曼光谱等研究。结果表明：黔北地区五峰组—龙马溪组页岩中发育早期方解石脉—石英脉—晚期方解石脉3期脉体，脉体中发现4期甲烷气包裹体。第一期为石英脉体中的甲烷气包裹体，其伴生的盐水包裹体均一温度峰值介于110~119 ℃之间，是油气在中—晚二叠世活动的证据；第二期甲烷包裹体也生长在石英脉体中，其伴生的盐水包裹体均一温度峰值介于140~149 ℃之间，甲烷校正后拉曼波峰位移分布在2 911.37~2 912.07 cm-1之间，压力系数为1.15~1.72，与地层温度呈正相关，是五峰组—龙马溪组页岩气在中—晚三叠世充注、地层增压的证据；第三期为晚期方解石脉体中的甲烷气包裹体，其伴生的盐水包裹体的均一温度主要为180~219 ℃，记录了早白垩世晚期页岩气聚集的高峰期；第四期为石英裂缝中的甲烷气包裹体，其伴生盐水包裹体的均一温度峰值介于150~159 ℃之间，甲烷校正后甲烷波峰位移分布在2 911.18~2 913.51 cm-1之间，压力系数为0.80~1.97，与温度呈正相关，是晚白垩世末期—古近纪地层抬升过程中页岩气的快速泄漏、地层泄压的结果，新生代以来构造抬升对区域油气保存条件有重要影响，是黔北地区五峰组—龙马溪组页岩气成藏的关键。

本文引用格式

王奕松 , 胡瀚文 , 石富伦 , 林瑞钦 , 刘达冬 , 冯霞 , 张大权 , 周喆 , 赵福平 , 孙钊 , 陈祎 , 杜威 . 黔北地区五峰组—龙马溪组页岩气成藏过程及勘探启示：来自流体包裹体的证据[J]. 天然气地球科学, 2023 , 34(1) : 140 -152 . DOI: 10.11764/j.issn.1672-1926.2022.08.011

Highlights

The shale of the Upper Ordovician Wufeng Formation-Lower Silurian Longmaxi Formation is an important shale-gas layer in Guizhou Province. A shale gas field was found in Anchang syncline， the quartz and calcite veins in the Wufeng-Longmaxi shale of Wells AY-1 and BZ-1 were suited by petrography， fluid inclusions and Raman analysis to reconstruct the shale gas accumulation process in northern Guizhou Province， China. There are three phase vein materials such as the early calcite veins， the quartz veins and the late calcite veins. And four stages of methane gas inclusions are found in these three phase vein materials. The first stage of methane gas inclusions lived in the quartz veins， and its associated brine inclusions had homogenization temperatures of 110-119 °C， which were evidence of the hydrocarbon activities in the Middle-Late Permian. The second stage of methane gas inclusions also lived in the quartz veins， and its associated brine inclusions had homogenization temperatures of 140-149 °C， and its corrected methane peak displacement was distributed between 2 911.37 cm-1 and 2 912.07 cm-1 with the calculated pressure coefficient of 1.15-1.72， which was positively correlated with formation temperature. It revealed the shale gas filling and formation pressurization in middle to late Triassic in the Wufeng-Longmaxi shale. The third stage of methane gas inclusions was found in the late calcite veins， and its associated brine inclusions had homogenization temperatures of 180-219 °C， which recorded the shale gas accumulation in the late Early Cretaceous. The fourth stage of methane gas inclusions in quartz cracks had corrected methane peak displacement distributed between 2911.18 cm-1 and 2913.51cm-1 with the calculated pressure coefficient of 0.80-1.97， which was positively correlated with formation temperature， and its associated brine inclusions had homogenization temperatures of 150-159 °C. It suggested the rapid leakage and pressure relief of shale gas was during Late Cretaceous-Paleogene lifting. Consequently， the preservation condition since Cenozoic is the key factor of shale gas accumulation in Wufeng-Longmaxi formations in northern Guizhou Province.

0 引言

贵州古生代沉积、构造演化背景与四川盆地相似，同样发育多套富有机质黑色页岩层系，具有良好的天然气成藏潜力［1-5］。贵州省油气资源评价显示，全省页岩气总地质资源量为13.54×1012 m3，位居全国第三，勘探开发潜力巨大［6-9］。2015年，针对黔北地区龙马溪组部署的安页1井（AY1）获工业气流，平均日产气9.5×104 m3，证实了盆外复杂构造区页岩气具有建产潜力［10］。虽然黔北地区龙马溪组页岩气勘探开发已取得“点上突破”，但区域上龙马溪组页岩气成藏过程及主控因素尚不清楚，无法科学指导资源潜力的进一步释放，严重制约了盆外页岩气勘探开发高速发展进程。
本文以黔北地区五峰组—龙马溪组页岩为研究对象，应用岩石学观察和激光拉曼显微光谱研究，对页岩脉体中的流体包裹体进行分析，测定了含CH4流体包裹体的PVT-x性质，结合区域埋藏—热演化史研究，获取页岩气的成藏时间及压力演化，综合该区构造演化和断裂研究，剖析该区页岩气的控藏因素，以期为该区页岩气勘探的开展提供指导。

1 地质概况

贵州省位于江南复合造山带西南段、扬子地块东南缘，是一个以新元古代浅变质岩系为中、上层变质褶皱基底的复杂褶皱带，研究区先后经历武陵运动、雪峰运动、广西运动、印支运动、燕山运动、喜马拉雅运动的叠加改造。平坝—遵义—虾子一线以北的黔北地区是贵州省内页岩气勘探程度最高的区域，安场、道真等地区页岩气区块已进入商业开发阶段［11］。黔北地区主构造线方向呈近南—北向（图1），受燕山运动远程效应控制，自东向西发育一系列交替分布的宽缓背斜和紧闭向斜，并伴随发育多套滑脱层，表现出典型的隔槽式褶皱特征；与川东隔挡式褶皱共同构成了川—黔地区现今最为显著的侏罗山式褶皱构造格局［11-14］。这类侏罗山式褶皱组合中，背斜地表出露地层时代较老，多为志留系及以下地层，向斜核部地层以三叠系为主，部分较为宽缓的向斜核部零星分布有侏罗系。黔北页岩气勘探取得标志性突破的AY1井等多位于这类侏罗山式褶皱的向斜构造单元中。
图1 研究区位置及黔北地区地质简图［11］

Fig.1 Study area location and geological map of North Guizhou［11］

黔北地区古生界寒武系—志留系发育齐全，以碳酸盐岩和碎屑岩为主。其中寒武系牛蹄塘组、奥陶系五峰组、志留系龙马溪组（后文将奥陶系五峰组和志留系龙马溪组统称为五峰组—龙马溪组）为该区域主要的富有机质页岩［10-11］。五峰组—龙马溪组是目前贵州省页岩气主力勘探层系，其中AY1井、ZHY1井等已获得工业气流（钻井位置见图2），ZHY1井稳产5×104 m3/d以上。晚奥陶世五峰期至早志留世龙马溪期，黔北地区被南部黔中古隆起、东南部雪峰古隆起、北部川中古隆起围限，伴随同时期大规模海侵事件，该区域处于缺氧的局限滞留浅海环境，富有机质页岩广泛沉积［15］。黔北地区五峰组—龙马溪组富有机质页岩主要为深水陆棚相，残余厚度由北西向南东方向逐渐减薄（图2），在狮溪、安场、道真等向斜中沉积厚度约为25~30 m，现今最大埋深超过3 000 m。五峰组岩性为灰黑色至黑色炭质泥页岩，夹薄层硅质岩；龙马溪组岩性主要为一套黑色炭质页岩、含粉砂质炭质页岩夹少量同色薄层硅质岩，水平纹层极为发育，含大量的笔石化石［16-17］。五峰组—龙马溪组有机质类型以Ⅰ型干酪根为主，TOC含量介于0.65%~8.04%之间，一般超过4%；成熟度高，R O值分布在1.82%~2.23%之间［10，18］。
图2 黔北地区下志留统龙马溪组一段（富有机质页岩层段）厚度等值线

Fig.2 Thickness contour map of the first member of the Lower Silurian Longmaxi Formation （organic-rich shale） in northern Guizhou

2 样品与测试方法

2.1　样品信息

本文共采集五峰组—龙马溪组页岩岩心样品16块用于实验，其中AY1井龙马溪组样品5块、五峰组样品2块；BZ1井龙马溪组样品9块（图3）。
图3 AY1井综合柱状图及取样位置

Fig.3 Comprehensive histogram and sampling position of Well AY1

2.2　测试方法

流体包裹体测温采用厚度为0.6 mm的双面抛光薄片，用ZEISS Axio Scope.A1双通道荧光—透射光显微镜联用Linkam-THMSG600冷热台进行测试，冷热台校正后误差为±0.1 ℃。包裹体测温过程中，升温速度控制在0.1~10 ℃/min之间，观察并记录包裹体完全均一和包裹体冰块完全融化时的温度，以此对气—液两相盐水包裹体进行了均一温度与冰点温度的测试。
激光拉曼光谱分析在中国地质大学（武汉）构造与油气资源教育部重点实验室完成，由HORIBA Jobin Yvon S.A.A 公司的LabRAM HR800显微共聚焦激光拉曼光谱仪完成测试，测试环境温度为25 ℃，光源为YAG激光器，波长为532.06 nm，输出功率为350~400 mW，线宽<0.1 nm，激光束在样品表面功率一般为60~80 mW，光谱仪共聚焦效果可达到横向0.1 μm，深度0.3 μm的空间分辨率测量。仪器波数校正用硅标样的拉曼峰位移为520.70 cm-1，数据单次采集时间一般为10~20 s，叠加2~7次。激光拉曼光谱采集对于富气相包裹体采用300光栅，对流体包裹体进行多窗口数据的光谱采集工作，采集范围为0~4 000 cm-1，可定性判断与识别包裹体的寄主矿物和流体的总组分。选取0.35 cm-1光谱分辨率的1 800光栅，激光孔径调整为50 μm以便获取最准确的峰位移，在光谱采集中，采用长周期、长累计时间的原则以获取信噪比最好的拉曼光谱信号。在测试过程中，将氖灯置于电动平台下方，同时采集甲烷和氖灯信号，根据分光器的非线性关系，利用氖灯的激光拉曼光谱标准峰Ne1（标准值v real为2 836.988 8 cm-1）和标准峰Ne2（标准值v real为3 008.127 44 cm-1），对甲烷包裹体的伸缩振动峰v meas进行校正，确定甲烷拉曼峰偏移的真实值（v corr）［19-20］。在室温下，选取1 800光栅，2 900 cm-1光栅中心，计算得到甲烷拉曼散射峰的真正峰位移，在玻璃毛细管系统中不同压力条件下测定甲烷拉曼散射峰v 1位移，探讨甲烷拉曼散射峰v 1位移和甲烷包裹体密度、压力的关系［21-23］。通过获取与甲烷气包裹体同期次生盐水包裹体的均一温度，可计算甲烷气包裹体的均一压力［23］。
应用PetroMod-1D（Version 10）软件模拟埋藏史—热史，该软件综合地层厚度、岩性、绝对年龄和实测R O值等单井数据，模拟地层埋藏史—热史演化。井温数据来自中国地质调查局提供的完井报告，建模主要通过实测R O值进行校准。构造沉降史模型依据Airy均衡模型，岩性依据基于剖面岩性和钻井提供的岩性，剥蚀厚度约为5~7 km。黔北地区具有中—低温地温场特征，其大地热流平均值为64 mW/m2，地温梯度平均值为24 ℃/km［24］。

3 结果

3.1　流体包裹体特征

通过对黔北地区AY1井和BZ1井五峰组—龙马溪组页岩裂缝中的脉体进行系统的岩石学和流体包裹体观察，发现该组页岩脉体中甲烷包裹体、富含甲烷盐水包裹体及普通盐水包裹体均有发育。黔北地区裂缝中脉体经过了多期次充填：AY1井脉体中，靠近基岩的外围填充的是第一期方解石，向脉体内部为第二期石英，石英脉体的裂缝中可见方解石［图4（a）］；BZ1井脉体中，靠近基岩的外围充填了第一期石英，向脉体内部充填了第二期方解石，方解石与石英呈港湾状接触［图4（b）］。通过对方解石中盐水包裹体均一温度的统计分析，发现AY1井第一期方解石的形成温度分布在100~139 ℃之间，峰值为110~119 ℃［图4（c）］；BZ1井第二期方解石的形成温度分布在180~219 ℃之间，峰值为180~189 ℃［图4（d）］。
图4 黔北地区龙马溪组页岩脉体成岩照片［（a），（b）］及方解石脉体盐水包裹体均一温度分布直方图［（c），（d）］

（a）AY1-7，2 328.55 m，第一期方解石，第二期石英，正交偏光；（b）BZ1-29，1 104.5 m，第一期石英和第二期方解石，正交偏光；（c）AY1井中方解石脉体内盐水包裹体均一温度分布直方图；（d）BZ1井中方解石脉体内盐水包裹体均一温度分布直方图

Fig.4 Diagenesis photos of shale-vein（（a），（b）） and homogenization temperature distribution histograms（（c），（d）） of brine inclusions in calcite veins in Longmaxi Formation in northern Guizhou

整体上，本文研究观察到的流体包裹体可以分为3类：第一类甲烷包裹体或富甲烷盐水包裹体，主要呈菱形、长方形或椭圆形等，形状规则，多为单一气相，可见气液两相，无定向分布特征，多孤立发育或零散分布在石英中［图5（a）—图5（c）］；第二类甲烷气包裹体，发育在方解石脉体中，包裹体个体较小，形状规则，多为单一气相，群体零散分布，无定向性［图5（d），图5（e）］；第三类甲烷包裹体多伴生盐水包裹体，甲烷包裹体多为椭圆形或不规则形状，个别甲烷包裹体具有破裂或发生卡脖子等典型破坏特征［图5（c），图5（f）］，以气相为主，少量气液两相，这一期甲烷包裹体广泛分布在石英和方解石的裂缝中［图5（b），图5（c），图5（e），图5（f）］，呈串珠状分布，定向性显著。此外，可见大量沥青与3类甲烷包裹体或富甲烷包裹体共生在方解石及石英颗粒内，是该区原油裂解后的产物（图5）。
图5 黔北地区五峰组—龙马溪组页岩脉体流体包裹体照片

（a）AY1-7，2 328.55 m，S1 l，石英中散乱分布甲烷气包裹体及少量沥青，单偏光；（b）AY1-7，2 328.55 m，S1 l，石英内部愈合裂缝中甲烷气包裹体及其伴生盐水包裹体，部分甲烷包裹体可见沥青环边，单偏光；（c）AY1-5，2 329.6 m，O3 w，石英中单独分布的长方形富甲烷气液两相包裹体及愈合裂缝中分布的甲烷气及其伴生盐水包裹体，大量散乱分布沥青，单偏光；（d）BZ1-29，1 104.5 m，S1 l，方解石中零散分布甲烷气包裹体，裂缝中可见沥青，单偏光；（e）BZ1-29，1 104.5 m，S1 l，方解石中散乱分布的甲烷气包裹体及其伴生盐水包裹体群及晚期愈合裂缝中甲烷气包裹体，可见沥青，单偏光；（f）BZ1-29，1 104.5 m，S1 l，石英中散乱分布的甲烷气包裹体及其伴生盐水包裹体群及晚期愈合裂缝中甲烷气包裹体，可见沥青，单偏光

Fig.5 Photos of fluid inclusions in shale veins in Wufeng-Longmaxi formations in northern Guizhou

通过对AY1井和BZ1井五峰组—龙马溪组页岩脉体中甲烷包裹体的伴生盐水包裹体均一温度测试，发现3类甲烷包裹体的伴生盐水包裹体均一温度区间不同。第一类石英脉体中甲烷气的伴生盐水包裹体的均一温度分布范围广，介于100~169 ℃之间，主要可以分为2段：第一段100~139 ℃，峰值温度区间为110~119 ℃；第二段130~159 ℃，峰值温度区间为140~149 ℃，盐度分布在8.09%~9.91%之间。第二类方解石脉体中甲烷气伴生盐水包裹体的均一温度分布在200~229 ℃之间，峰值温度区间为210~219 ℃，盐度分布在5.86%~8.48%之间。第三类石英脉体晚期愈合裂缝中甲烷气的伴生盐水包裹体的均一温度主要分布在130~169 ℃之间，峰值温度区间为150~159 ℃，盐度分布在4.16%~5.66%之间（图6）。
图6 黔北地区龙马溪组页岩脉体中甲烷气包裹体的伴生盐水包裹体均一温度分布直方图（a）和盐度与均一温度分布散点图（b）

Fig.6 Histogram of homogenization temperature distribution（a） and scatter plots of salinity and homogenization temperature of associated brine inclusions of methane gas inclusions（b） in shale veins of Longmaxi Formation in northern Guizhou

3.2　甲烷拉曼光谱特征

石英矿物中甲烷气包裹体的压力可以用定量拉曼位移分析来测量［21-23］，图7为25 ℃室温条件中均一状态下采集的典型拉曼光谱，其中Ne1波峰位移约为2 836 cm-1，Ne2的波峰位移约为3 008 cm-1，标准的甲烷波峰位移约为2 917 cm-1，石英矿物中实测的甲烷波峰位移约为2 911 cm-1（图7）。
图7 甲烷气包裹体拉曼光谱（AY1-7，2 328.55 m，S1 l）

Fig.7 Raman spectra of methane gas inclusions（AY1-7，2 328.55 m，S1 l）

ZHANG等［22］通过实验结果拟合提出纯甲烷包裹体甲烷拉曼散射峰位移υ d与甲烷包裹体的密度存在线性关系，适用于密度小于0.55 g/cm3的甲烷拉曼散射峰位移与甲烷密度的线性关系：
D = v d - v 0 = 211.3 ρ 4 - 73.238 ρ 3 + 24.77 ρ 2 - 29.0632 ρ
式中：ρ为甲烷包裹体密度，g/cm3；ρ和D相关系数为0.998 8；D= v d - v 0； v d即为 v corr，为经氖灯校正后的甲烷拉曼散射峰波数； v 0为当压力接近0时的甲烷包裹体甲烷拉曼散射峰波，主要受实验室校正方法的影响，不同实验室 v 0的取值不同，本文 v 0值采用中国地质大学（武汉）构造与油气资源教育部重点实验室激光拉曼实验室标定值 2 917.58 cm-1。计算得到甲烷包裹体密度主要集中在0.16~0.26 g/cm3之间（表1）。利用DUAN等［23］建立的适用于超临界甲烷体系的状态方程来计算AY1井及BZ1井五峰组—龙马溪组页岩石英脉体中甲烷包裹体的捕获压力。选用石英脉中与次生甲烷包裹体伴生的气—液两相盐水包裹体均一温度代表甲烷包裹体的捕获温度，结合已计算获得的甲烷包裹体密度计算得到甲烷包裹体的捕获压力在37.31~88.72 MPa之间（表1）。
表1 黔北地区五峰组—龙马溪组页岩甲烷气体拉曼位移参数

Table 1 Raman displacement parameters table of methane gas in Wufeng-Longmaxi formations shale in northern Guizhou

赋存位置 样品编号 深度/m 层位 V means/cm-1 V corr/cm-1 D/cm-1

ρ

/（g/cm3）

 伴生盐水均一温度/℃

捕获压力

/MPa

 压力系数
石英脉体 AY-7 2 328.55 S1 l 2 909.04 2 911.72 -5.86 0.23 144.6 67.45 1.50
2 908.69 2 911.37 -6.21 0.24 145.3 77.36 1.72
2 909.04 2 911.72 -5.86 0.23 150.5 69.04 1.53
2 909.73 2 912.41 -5.17 0.20 141.1 51.71 1.15
2 909.39 2 912.07 -5.51 0.22 141.0 58.43 1.30
2 909.04 2 911.72 -5.86 0.23 142.5 66.92 1.49
石英裂缝 AY-5 2 329.6 O3 w 2 911.7 2 913.16 -4.42 0.17 158.0 42.25 0.94
2 912.05 2 913.51 -4.07 0.16 158.0 37.31 0.83
2 912.05 2 913.51 -4.07 0.16 153.2 36.68 0.82
2 911.7 2 913.16 -4.42 0.17 153.2 41.53 0.92
2 911.35 2 912.81 -4.77 0.19 156.5 47.56 1.06
2 912.05 2 913.51 -4.07 0.16 156.5 37.12 0.82
2 912.05 2 913.51 -4.07 0.16 157.0 37.18 0.83
2 911.7 2 913.16 -4.42 0.17 147.6 40.67 0.90
BZ-29 1 104.5 S1 l 2 908.34 2 911.18 -6.4 0.25 161.0 77.25 1.72
2 909.04 2 911.88 -5.7 0.23 161.0 88.72 1.97
2 908.69 2 911.53 -6.05 0.24 160.5 67.82 1.51
2 908.34 2 911.18 -6.4 0.25 161.0 77.87 1.73
2 909.39 2 912.23 -5.35 0.22 148.0 56.8 1.26
2 910.43 2 913.27 -4.31 0.17 147.0 39.42 0.88
2 910.42 2 913.26 -4.32 0.17 148.0 39.13 0.87

注： υ means为实测的甲烷散射峰；υ corr为真实的甲烷散射峰，D=υ corr-υ 0。ρ为依据拉曼位移参数由式（1）计算的甲烷包裹体密度，捕获压力是依据ρ和甲烷包裹体伴生气-液两相盐水包裹体均一温度计算求得

通过五峰组—龙马溪组页岩石英脉体甲烷气包裹体的甲烷拉曼位移测试和统计（表1），结果显示AY1井石英脉体中甲烷拉曼位移分布在2 908.69~2 909.73 cm-1之间，校正后的甲烷拉曼位移分布在2 911.37~2 912.41 cm-1之间，包裹体的捕获温度为141.0~150.5 ℃，捕获压力为51.71~77.36 MPa，压力系数为1.15~1.72，表现为正常压力—异常高压。AY1井石英愈合裂缝中的甲烷气包裹体的甲烷拉曼位移分布在2 911.35~2 912.05 cm-1之间，校正后甲烷拉曼位移分布在2 912.81~2 913.51 cm-1之间，包裹体的捕获温度为147.6~158.0 ℃，捕获压力为36.68~47.56 MPa，压力系数为0.80~1.06，表现为正常压力—异常低压特征。BZ1井石英愈合裂缝中的甲烷气包裹体的甲烷拉曼位移分布在2 908.34~2 910.43 cm-1之间，校正后甲烷拉曼位移分布在2 911.18~2 913.27 cm-1之间，包裹体的捕获温度为147.0~162.7 ℃，捕获压力为39.13~88.72 MPa，压力系数为0.87~1.97，可分为1.26~1.97异常高压段和0.87~0.88异常低压段（表1）。

3.3　盆地模拟

根据AY1井埋藏史和热史的热模拟演化结果，黔北地区五峰组—龙马溪组页岩在中—晚三叠世开始进入湿气阶段，在中—晚侏罗世左右开始进入干酪根裂解生气阶段，天然气开始在页岩中富集；晚白垩世末期地层开始整体抬升，地层温度降低，干酪根裂解生气减弱或停止（图8）。
图8 黔北地区埋藏史图

Fig.8 Burial history map of northern Guizhou

在AY1井和BZ1井五峰组—龙马溪组页岩脉体期次划分的基础上，选取2期方解石中包裹体和石英及方解石甲烷伴生盐水包裹体均一温度，结合单井埋藏史—热演化史确定脉体形成时间和甲烷流体包裹体捕获时间（图8）。由于矿物中捕获的流体包裹体在后期经历形变、泄漏或再平衡的条件下可能会造成其均一温度升高，而且碳酸盐矿物中的流体包裹体受后期改造的可能性更大，因此选取其盐水包裹体的最小均一温度代表脉体形成和流体包裹体捕获温度来确定方解石形成时间［25］。AY1井龙马溪组页岩中方解石脉体内捕获的盐水包裹体的最低均一温度最低为103.5 ℃，形成时间大约在距今258 Ma。BZ1井中方解石脉体内捕获的盐水包裹体的均一温度最低为183.2 ℃，形成时间大约在距今140 Ma；方解石脉体中甲烷气的伴生盐水包裹体最低均一温度为205.6 ℃，其充注时间大约距今128 Ma（图8）。将石英脉体内甲烷气包裹体伴生盐水包裹体均一温度与埋藏史—热演化史相结合，综合研究发现石英脉体中甲烷气包裹体的充注时间约为260 Ma和210 Ma，石英裂缝中甲烷气的活动时间在66 Ma（图8）。

4 讨论

4.1　龙马溪组页岩压力演化

五峰组—龙马溪组页岩中流体包裹体捕获温度和压力对该组页岩气成藏、调整和定型过程有一定指示作用。AY1井龙马溪组页岩石英脉体中散乱分布的甲烷包裹体的伴生盐水包裹体均一温度分布在140~150 ℃之间，其压力系数在温度140~145 ℃区间从1.13上升至1.72，在温度145~150 ℃区间内，测得一个压力点，系数为1.50，没有超过1.72；由此推测，在早三叠世至中三叠世，随着埋深的加大，即均一温度的升高，地层压力在逐步升高；中三叠世—晚三叠世，地层压力可能处于相对稳定状态（图9）。AY1井石英裂缝内甲烷包裹体的伴生盐水包裹体均一温度分布在145~160 ℃之间，对应地质时期为晚白垩世，压力系数分布在0.82~1.06之间，集中分布在0.82~0.90之间，表现为稳定的低压异常（图9）。BZ1井石英脉体裂缝内甲烷包裹体的伴生盐水包裹体均一温度分布在145~165 ℃之间，对应地质时期为晚白垩世，该裂缝内甲烷包裹体在160~165 ℃温度范围内压力系数分布在1.51~1.97之间，145~150 ℃温度范围内甲烷包裹体的压力系数分布在0.87~1.26之间，在晚白垩世，随地层抬升，温度降低，地层压力系数从1.97快速降低至0.87，存在地层泄压（图9）。
图9 黔北地区龙马溪组页岩压力分布散点图

Fig.9 Scatter plot of pressure distribution in Longmaxi Formation shale in northern Guizhou

结合该区地层埋藏史、热史和生烃史，综合分析，认为在早三叠世—中三叠世，龙马溪组页岩的R O值分布在1.0%~1.3%之间，处于湿气阶段，大量的生排烃促使地层压力增加，压力系数升高；当页岩内地层压力过高，抑制烃源岩继续生烃，导致烃源岩压力不再继续增加，稳定在一定范围［26］。晚白垩世，地层快速抬升，断裂发育，地层内聚集的页岩气也通过断裂等散失或向地层浅部运聚［27］，导致五峰组—龙马溪组页岩内地层压力快速降低，压力系数减小，AY1井地层压力系数最终稳定分布在0.82~0.90之间。

4.2　龙马溪组页岩气成藏过程

黔北地区存在两期油气充注和一期天然气泄漏。早期油气充注发生在晚二叠世和中三叠世，但此时龙马溪组烃源岩处于成熟—高成熟阶段，以生油和湿气为主，尚未开始大规模生气，此时地层中主要聚集液态烃［图10（a）］。
图10 黔北地区龙马溪组页岩成藏模式

（a）二叠纪末，龙马溪组页岩气处于生油窗阶段，页岩内聚集早期油气；（b）晚白垩世，龙马溪组地层达到最大埋深，龙马溪组页岩自生自储，页岩气成藏；（c）新生代以来，黔北地区整体受北西—南东向压扭应力场控制，地层隆升剥蚀，背斜单元中的龙马溪组页岩气几乎被完全破坏，大量压扭性断裂持续活动并沟通地表，向斜龙马溪组页岩气藏被破坏，天然气沿断裂运移在浅部局部充注成藏

Fig.10 Shale accumulation model map of Longmaxi Formation in northern Guizhou

伴随埋藏不断加深，龙马溪组页岩成熟度不断增高。自中侏罗世，龙马溪组页岩干酪根开始裂解生气，地层温度超过160 ℃，在晚白垩世早期埋深最大时地层温度高达210 ℃，长期的高温不仅促使干酪根裂解生气，同时，龙马溪组中早期存在的原油也在不断裂解成气［28］。因此，在石英及方解石脉体中，可见大量的沥青，部分气包裹体可见沥青环边，可见沥青荧光下不发光，是早期原油热裂解的产物（图5）。中侏罗世至晚白垩世早期，干酪根和原油裂解气的不断产生、累积，地层压力不断增加，地层压力系数可高达2.0左右。在晚白垩世，受燕山运动影响，黔北地区侏罗山式褶皱组合基本形成，龙马溪组页岩达到最大埋深；此时黔北地区构造应力场为南东向北西向推覆，向斜内部发育多组顺层滑脱断裂，对页岩气藏破坏作用不明显［图10（b）］。
自新生代以来，伴随印—藏碰撞，青藏高原持续隆升、生长，四川盆地持续向南东推挤。受青藏高原生长远程效应和太平洋俯冲远程效应叠加控制，黔北地区整体受北西—南东向压扭性应力场控制，燕山期形成的侏罗山式褶皱受到强烈改造、持续隆升。黔北大多数背斜单元中的志留系被抬升至地表或完全剥蚀，龙马溪组页岩气藏遭受破坏。向斜单元中，核部三叠系以上地层大多剥蚀殆尽，剖面上以逆冲为主的一系列压扭性断裂在黔北地区开始广泛发育，部分断裂沟通地表。龙马溪组页岩气开始沿通天断裂向地表散失，地层压力降低，从异常高压降低至正常压力或低压异常（图9）。在向斜翼部，部分压扭性断裂对下盘气藏调整起到封堵作用，天然气在断裂下盘的碳酸盐岩中局部富集，形成裂缝气藏（例如AY1井中石牛栏组曾发生天然气井喷），龙马溪组页岩中仍保留的天然气为现今的页岩气藏［图10（c）］。

4.3　勘探启示

通过流体包裹体揭示的黔北地区五峰组—龙马溪组页岩气成藏过程，发现侏罗纪至晚白垩世是该区页岩干酪根裂解、页岩气不断积累成藏的重要时期；晚白垩世至今，构造抬升，部分地区断裂发育，五峰组—龙马溪组页岩中页岩气发生了不同程度的泄漏。因此，自晚白垩世以来的构造活动，特别是喜马拉雅期构造运动对龙马溪组页岩气现今是否能得到有效保存起到了关键作用，贵州页岩气藏总体上符合贾承造等［29］提出的环青藏高原盆山体系天然气晚期成藏特征。在下一步勘探中，应优选受喜马拉雅期构造改造较弱的向斜构造单元；同时，加强对贵州喜马拉雅期构造的研究及断裂精细解剖，是全面展开黔北页岩气勘探的重要工作。
此外，晚白垩世以来断裂活动导致五峰组—龙马溪组页岩中页岩气泄露，但在安页1井中，龙马溪组页岩气在志留系石牛栏组灰岩、二叠系栖霞组灰岩中也充注成藏。因此，在晚白垩世构造活动强烈的地区，也可以在五峰组—龙马溪组上覆地层中形成致密气藏或常规气藏。

5 结论

黔北地区五峰组—龙马溪组页岩中发育3期脉体：第一期早期方解石脉体；第二期石英脉体；第三期晚期方解石脉体。脉体中发育4期甲烷气包裹体：第一期和第二期为石英脉体中散乱分布的甲烷气包裹体，其伴生盐水的均一温度分布在100~159 ℃之间，峰值温度为110~119 ℃和140~149 ℃；第三期为晚期方解石脉体中的甲烷气包裹体，其伴生盐水包裹体的均一温度为200~229 ℃；第四期为石英裂缝中的甲烷气包裹体，其伴生盐水的均一温度分布在130~169 ℃之间，峰值温度为150~159 ℃。黔北地区五峰组—龙马溪组页岩中，第一期油气活动发生在二叠纪末期，第二期油气活动发生在中—晚三叠世，第三期页岩气富集时间为晚白垩世，第四期页岩气泄露于白垩纪末。
黔北地区AY1井五峰组—龙马溪组页岩石英脉体中散乱分布甲烷气包裹体具有异常高压特征，记录了AY1井三叠纪油气富集，地层增压的过程。在AY1井和BZ1井石英愈合裂缝中的甲烷气包裹体记录了晚白垩世末期地层压力泄露降低至稳定到常压—低压异常的过程。

感谢贵州省自然资源厅杨兵对本文研究的指导和支持，感谢贵州省地质调查院的同志在基础地质方面的帮助。

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