天然气地球科学 >

2020 , Vol. 31 >Issue 7: 923 - 930

DOI: https://doi.org/10.11764/j.issn.1672-1926.2020.04.030

简讯

天然气藏中CH4—H2O—NaCl体系不混溶包裹体群捕获温压恢复及应用

  • 席斌斌 , 1, 2 ,
  • 申宝剑 1, 2 ,
  • 蒋宏 1, 2 ,
  • 杨振恒 1, 2 ,
  • 王小林 3
展开
  • 1. 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所，江苏 无锡 214126
  • 2. 中国石油化工集团公司油气成藏重点实验室，江苏 无锡 214126
  • 3. 南京大学地球科学与工程学院，江苏 南京 210023

席斌斌（1981-），男，山东邹城人，高级工程师，硕士，主要从事流体包裹体地质学研究. E-mail:.

收稿日期: 2019-12-20

  修回日期: 2020-01-11

  网络出版日期: 2020-07-02

收起

The trapping temperature and pressure of CH4-H2O-NaCl immiscible fluid inclusions and its application in natural gas reservoir

  • Bin-bin XI , 1, 2 ,
  • Bao-jian SHEN 1, 2 ,
  • Hong JIANG 1, 2 ,
  • Zhen-heng YANG 1, 2 ,
  • Xiao-lin WANG 3
Expand
  • 1. Wuxi Institute of Petroleum Geology, SINOPEC, Wuxi 214126, China
  • 2. SINOPEC Key Laboratory of Petroleum Accumulation Mechanisms, Wuxi 214126, China
  • 3. School of Earth Sciences and Engineering, Nanjing University, Nanjing 210023, China

Received date: 2019-12-20

  Revised date: 2020-01-11

  Online published: 2020-07-02

Supported by

China National Science and Technology Major Project(2017ZX05036)

Fold

本文亮点

CH4-H2O-NaCl体系不混溶包裹体群被广泛应用于恢复天然气成藏期的捕获温度及压力。前人提出了针对富气端元包裹体和富水溶液端元包裹体的不同的捕获温压恢复方法。为对比2类包裹体捕获温压恢复的效果，在对前人方法进行梳理的基础上，以四川盆地南部YA井志留系龙马溪组黑色页岩中的石英—方解石为例，通过详细的岩相学分析，选择同一FIA（流体包裹体组合）的富气端元包裹体和富水溶液端元包裹体进行了捕获温度、压力恢复。结果表明：同一FIA的2类包裹体恢复的捕获温度、压力结果分布范围基本一致，呈现出捕获温度变化范围较窄（212.0~220.7 ℃）但捕获压力变化范围较大（90~152 MPa）的特点，表明流体压力在石英—方解石形成时可能存在较大的波动。上述流体压力的波动可能受脉体形成时有机质裂解增压以及裂隙多次张开—愈合的综合影响。

本文引用格式

席斌斌 , 申宝剑 , 蒋宏 , 杨振恒 , 王小林 . 天然气藏中CH4—H2O—NaCl体系不混溶包裹体群捕获温压恢复及应用[J]. 天然气地球科学, 2020 , 31(7) : 923 -930 . DOI: 10.11764/j.issn.1672-1926.2020.04.030

Highlights

The CH4-H2O-NaCl immiscible fluid inclusions are widely applied to determine the trapping temperature and pressure in natural gas reservior, and different methods are used for gas end member inclusions and aqueous end member inclusions. Two end member fluid inclusions in the same FIA (Fluid Inclusion Assemblage) were applied to determine the trapping temperature and pressure of CH4-rich fluid inclusions hosted in quartz-calcite veins in Silurian Longmaxi black shales from Well YA, southern Sichuan basin. Results show that the trapping temperature and pressure of these two end member fluid inclusions exhibit simlar ranges, which are from 212.0 ℃ to 220.7 ℃ and from 90 MPa to 152 MPa, respectively. The large variation in fluid pressure may result from the hydrocarbon-generating pressurization and fracture opening and healing process.

0 引言

甲烷是地质流体的重要组分之一，也是重要的战略资源。在0~300 ℃，0.1~200 MPa的温度、压力条件下，CH4在H2O—NaCl溶液中的溶解度低于3 mol/kg[1,2]，因此，甲烷在天然气储层中与水溶液往往呈气—液不混溶状态。相应地，在上述体系中所捕获的包裹体为甲烷—盐水不混溶包裹体组合，该包裹体组合在镜下以气液比变化范围大的包裹体共生为特征，其中，气液比最大的富气包裹体和气液比最小的富水溶液包裹体被称为端元组分包裹体，其分别捕获了气—液不混溶流体的气相组分和液相组分，捕获的流体是均一相的。气液比介于2个端元组分之间的包裹体则被认为是同时捕获了气相以及液相组分，也就是说，包裹体捕获的流体是非均一相的。由于端元组分包裹体符合“均匀体系”捕获前提，并且其均一温度以及均一压力等于捕获温度和捕获压力，因此常被用于计算流体捕获时的温度和压力[3]。富气端元包裹体中仅含有少量水，而且其附着在包裹体内壁上，镜下难以识别，因此常近似地将其认为是纯气相包裹体。在恢复捕获温度、捕获压力时，以富水溶液端元包裹体的均一温度作为捕获温度，其与纯甲烷包裹体等容线的交点即为捕获压力。纯甲烷包裹体等容线计算的方法主要有2种：一是根据室温下甲烷的拉曼位移与压力的关系式，求得甲烷包裹体的内压，再利用状态方程，求得其等容线[4,5]；二是对甲烷包裹体进行显微测温，测定其均一温度及均一方式，再利用状态方程求得其等容线[4,5,6,7]。上述2种方法各有优缺点，第一种方法不需要观察甲烷包裹体的低温相变，因而可以对直径在2 μm左右的包裹体进行计算。然而，CH4的对称伸缩振动(v 1)的拉曼位移与流体压力关系曲线在大于30 MPa后斜率明显变缓，造成内压计算的绝对误差变大[6,8]。第二种方法需要观察甲烷包裹体的低温相变，因此往往需要直径较大（一般大于10 μm）的包裹体才能进行测试，但是该方法测试精度取决于冷热台的控温精度，因而不受包裹体内压的影响。相对于富气端元包裹体而言，富水溶液端元的包裹体均一温度和盐度可以直接测算，因此可以独立进行捕获温度和捕获压力计算。富水溶液端元包裹体捕获压力常使用迭代法进行计算，计算过程相对复杂，不同学者所选用的计算参数也不尽相同，如MAO等[9]选用包裹体均一温度、甲烷水合物融化温度及融化时的内压作为计算参数，FALL等[10,11,12]和施伟军等[13]选用包裹体均一温度、室温下包裹体内压和冰点温度作为计算参数等。
综上所述，针对CH4—H2O—NaCl不混溶体系包裹体捕获温压的计算有多种方法，其选取的参数、计算原理和计算方法也不尽相同，但是已有的研究往往仅选取2种端元组分包裹体中的一种作为捕获温压恢复的研究对象，缺乏对数据的全面认识与解读。本文针对四川盆地南部JA井志留系龙马溪组黑色页岩中方解石—石英脉中的富甲烷包裹体展开系统的实验研究，同时选取富甲烷端元组分包裹体和富水溶液端元组分包裹体作为研究对象进行捕获温压计算。通过对比2类包裹体的捕获温压恢复结果，以期评估上述2类包裹体的捕获压力计算方法的有效性。

1 捕获温压恢复计算方法选取及参数测定

如前文所述，针对富气端元以及富水溶液端元包裹体有多种捕获温压的计算方法，考虑到沉积盆地中流体包裹体尺寸一般较小，因此针对富气端元包裹体选择采用室温下甲烷的拉曼位移与压力的关系式，求得甲烷包裹体的内压，随后利用状态方程，求得其等容线，再与伴生的富水溶液端元包裹体均一温度相交的方法，求取捕获温压；而对于富水溶液包裹体，则选择FALL等[10,11,12]和施伟军等[13]的迭代计算法进行捕获温压的计算。
LU等[14]通过对不同实验室的数据进行拟合建立了甲烷拉曼位移与压力的通用公式，但是在压力大于30 MPa时，不同实验室的结果出现较大的分离度，拟合公式误差变大[6,8]。为准确获取室温下富气包裹体和富水溶液包裹体的内压，本文研究采用CHOU等[15]提出的方法，搭建了实验平台（图1），在熔融石英毛细管中制备了24 ℃、1~90 MPa的CH4在线标准样品。采用英国Renishaw公司生产的Invia型激光拉曼光谱仪收集不同压力条件下甲烷的v 1振动光谱。Ar+激光器波长为514 nm，激光输出能量为5~10 mW，激光束斑大小约为1 μm，光谱分辨率为2 cm-1。为准确地获取v 1(CH4)峰位，借鉴LU等[14]和QIU等[8]的校准方法，即在测试过程中同时收集氖灯的信号，并利用式（1）对实测的v 1(CH4)峰位进行校正。本文建立的v 1(CH4)峰位与CH4压力之间的校准曲线见图2所示。
图1 甲烷压力校正实验装置简图

Fig.1 Schematic diagram showing the experimental setup for the Raman spectroscopic calibration of CH4 pressure

图2 v 1(CH4)峰位与压力之间的关系

Fig.2 Raman spectroscopic calibration curve for CH4 pressure

ν c o r r C H 4 ( c m - 1 ) = ( ν r e a l N e 1 2    972.416 - ν m e a s N e 1 2    972.416 ν r e a l N e 2 2    851.389 - ν m e a s N e 2 2    851.389 ) × ( ν m e a s C H 4 - ν m e a s N e 2 2    851.389 ) + ν r e a l N e 2 2    851.389
式中： ν c o r r C H 4为校正后的甲烷拉曼位移; ν r e a l N e 1 2    972.416=2 972.416 cm-1和 ν r e a l N e 2 2    851.389=2 851.389 cm-1为氖灯的2条标准谱线的拉曼位移理论值; ν m e a s N e 1 2    972.416和 ν m e a s N e 2 2    851.389为氖灯的2条标准谱线的实测拉曼位移值; ν m e a s C H 4为实测的甲烷拉曼位移值。
采用德国徕卡M165C型立体显微镜和德国蔡司Imager A2m型偏光/荧光显微镜对包裹体进行岩相学观察，其放大倍数分别在7.3~120和50~500之间。采用英国Linkam公司生产的MDSG600型地质冷热台与德国蔡司公司生产的Axioskop40型偏光/荧光显微镜组成的显微测温系统测定富水溶液端元包裹体的均一温度和冰点温度，控温范围在-196~+600 ℃之间。包裹体均一温度以及冰点温度的测定采用循环法[16]，其测试精度分别为2 ℃和0.2 ℃。

2 捕获温度、压力的计算流程

在对富气包裹体和富水溶液包裹体进行捕获温压计算前，首先需要利用激光拉曼测定富气包裹体和富水溶液包裹体的气相中甲烷的拉曼位移 ν C H 4 - 气和 ν C H 4 - 液，而后利用冷热台测定富水溶液包裹体的均一温度（T h）和冰点温度（T ice.m），利用目估的方法给定富水溶液包裹体气液比的初值F。
富气包裹体捕获温压的计算流程为：①将 ν C H 4 - 气代入式(1)获得校准后的v 1(CH4)峰位，并将其代入图2中的校准曲线，进而得到富气包裹体在室温条件下的内压，P 气；②将P 气代入DUAN等[2,17]报道的纯甲烷体系的热力学状态方程，求得室温条件下富气包裹体的密度ρ 气；③将富水溶液包裹体的均一温度（T h）以及ρ 气代入DUAN等[17]报道的纯甲烷体系热力学状态方程，进而获得富气包裹体的捕获压力P h气。
富水溶液包裹体捕获温压的计算步骤为：
(1)利用HALL等[18]提出的冰点温度与盐度的关系式，求得富水溶液包裹体的盐度S，带入式(2)得到NaCl的质量摩尔浓度m NaCl。
m NaCl=S/[M NaCl·(1－S)] （2）
式中：M NaCl为NaCl的分子量，本文采用58.442 8 g/mol。
(2)将 ν C H 4 - 液代入图2中的甲烷压力校准曲线，求得富水溶液包裹体室温下的内压P 液。
(3)利用DUAN等[17]提出的纯甲烷体系热力学状态方程，求得室温下富水溶液包裹体中的气相密度ρ 气泡。
(4)利用DUAN等[2]提出的CH4—H2O—NaCl体系的热力学状态方程，求得富水溶液包裹体中水溶液相的密度ρ 水溶液以及甲烷在水溶液中质量摩尔浓度 m C H 4。
(5)利用式(3)，求得包裹体的总密度ρ 总1。
ρ 总1=ρ 气泡×F+ρ 水溶液×(1－F) (3)
(6)利用式(4)—式(6)，求得包裹体中甲烷、水和氯化钠的摩尔分数 x C H 4、 x H 2 O和x NaCl。
x C H 4 = ρ 气 泡 × F M C H 4 + ρ 水 溶 液 × ( 1 - F ) × m C H 4 m N a C l × M N a C l + m C H 4 × M C H 4 + 1 ρ 气 泡 × F M C H 4 + ρ 水 溶 液 × ( 1 - F ) × ( m C H 4 + m N a C l + 1 M H 2 O ) m N a C l × M N a C l + m C H 4 × M C H 4 + 1
x N a C l = ρ 水 溶 液 × ( 1 - F ) × m N a C l m N a C l × M N a C l + m C H 4 × M C H 4 + 1 ρ 气 泡 × F M C H 4 + ρ 水 溶 液 × ( 1 - F ) × ( m C H 4 + m N a C l + 1 M H 2 O ) m N a C l × M N a C l + m C H 4 × M C H 4 + 1
x H 2 O = 1 - x C H 4 - x N a C l
式中： M H 2 O=18.014 8 g/mol和 M C H 4=16.042 g/mol，分别为H2O和CH4的分子量;m NaCl为甲烷在水溶液中的质量摩尔浓度，mol/ g H 2 O；S为盐度，%。
(7)将 x C H 4、 x H 2 O、x NaCl和T h代入到DUAN等[2]提出的CH4—H2O—NaCl体系的热力学状态方程，求得包裹体的总密度ρ 总2和均一压力P h液。
(8)比较ρ 总1和ρ 总2，若二者相等，则说明给定的F值是正确的，步骤（8）中求得的P h液亦为包裹体的均一压力，反之则调整F值，重复步骤（6）—（8），直至二者相等，此时计算得到的F值即为包裹体的气液比。

3 应用效果

以四川盆地南部YA井志留系龙马溪组页岩中的石英—方解石为例，对2种方法进行应用及对比。JA井位于川东断褶带的川南帚状构造带上，横跨石盘铺向斜、新店子背斜和方家沟向斜[19]。该样品取样深度为3 830.3 m，镜下观察发现该石英方解石脉中，石英呈粒状分布，部分石英可见较明显的次生加大，在石英粒间可见方解石充填[图3(a)—图3(c)]。
图3 YA井龙马溪组黑色页岩中方解石—石英脉显微照片

(a)方解石石英脉；(b)石英发育次生加大边；(c)石英粒间充填方解石；(d)—(f)不同气液比包裹体共生，其中(f)为(e)红框部分放大

Fig.3 The microphotograph of calcite-quartz veins in Longmaxi Formation black shales from Well YA

石英中包裹体较发育，可见富气包裹体、富水溶液包裹体以及气液比介于二者之间的包裹体共生。激光拉曼分析表明富气包裹体以及富水溶液包裹体中的气相组分均以甲烷为主[图4(a)，图4(b)]，显微测温表明富水溶液包裹体的初熔温度在-23 ℃左右。由上述包裹体组合关系鉴定、拉曼光谱成分分析及显微测温结果判断，石英中包裹体捕获于CH4—H2O—NaCl不混溶流体体系。
图4 YA井龙马溪组黑色页岩中赋存于石英脉中的包裹体拉曼光谱图

Fig.4 Raman spectra of fluid inclusions in calcite-quartz veinsof Longmaxi Formation black shales from Well YA

包裹体显微测温分析表明：YA-1井石英颗粒中盐度分布范围较窄为5.86%~7.02%[图5(b)]，而包裹体均一温度分布范围较宽为182~>250 ℃[图5(a)]。上述包裹体均一温度分布范围较宽广的特征与包裹体捕获于不混溶体系相一致。因此为了更好地对2种方法的应用效果进行对比，本次研究依据流体包裹体组合原则[16]，在同一石英颗粒次生加大边中[图3(b)]选取了气液比较小且相似的富水溶液端元包裹体以及与其伴生的富气（甲烷）端元包裹体进行了捕获温压恢复。结果表明上述富水溶液包裹体的均一温度在212.0~220.7 ℃之间，冰点温度在-3.7~-4.0 ℃之间，包裹体均一温度分布范围在10℃以内并且冰点温度十分接近，推测上述包裹体代表同期捕获的产物并且包裹体捕获时流体的温度相对稳定。受部分富水溶液包裹体气泡较小及晃动的影响，本文研究仅获得4个富水溶液包裹体气泡中甲烷的拉曼光谱。上述包裹体古温度、压力恢复结果表明包裹体的捕获压力为90.61~116.93 MPa。如前文所述，由于富气包裹体的均一温度无法直接测定，本文选用同期捕获的富水溶液包裹体均一温度的边界温度（212.0 ℃和220.7 ℃）分别对富气包裹体的均一压力进行了计算。结果表明，富气包裹体的捕获压力为94.5~152.0 MPa（表1），2种包裹体计算得到的捕获压力分布范围大致一致。
图5 石英方解石脉中包裹体均一温度和盐度分布直方图

Fig.5 Histogram of homogenization temperature and salinity of inclusions in quartz-calcite vein

表1 包裹体拉曼分析、显微测温数据以及捕获压力恢复结果

Table 1 In situ Raman spectroscopic and microthermetric measurements of fluid inclusions, and the reconstruction of the trapping pressure

序号 包裹体类型 ν m e a s C H 4/cm-1

ν m e a s N e 1 2    972.416

/cm-1

ν m e a s N e 2 2    851.389

/cm-1

 ν c o r r C H 4/cm-1 室温下内压/MPa 冰点温度/℃ 气液比/% 捕获温度/℃ 捕获压力/MPa
1 富水溶液包裹体 2 915.88 2 973.11 2 852 2 915.225 22 11.349 -3.8 10.5 217.5 116.93
2 2 916.11 2 973.22 2 852.1 2 915.349 85 10.844 -3.8 10.2 213 111.13
3 2 915.86 2 972.84 2 851.69 2 915.493 85 10.309 -3.9 10.4 213.1 103.88
4 2 915.96 2 972.72 2 851.6 2 915.699 58 9.444 -3.9 11.6 220.7 91.06
5 \ \ \ \ \ -3.7 / 212 \
6 \ \ \ \ \ -4 / 212.2 \
7 富气包裹体 2 912.51 2 973.23 2 852.12 2 911.737 61 38.444 \ / 212~220.7 94.5~96.0
8 2 912.17 2 972.93 2 851.74 2 911.737 72 38.444 \ / 94.5~96.0
9 2 912.02 2 973.12 2 851.98 2 911.372 99 44.98 / 109.7~112.6
10 2 912 2 972.98 2 851.9 2 911.462 69 42.81 / 104.8~107.5
11 2 911.44 2 973.1 2 851.95 2 910.818 6 63.29 / 148.2~151.8
12 2 911.64 2 973.3 2 852.16 2 910.813 52 63.35 / 148.3~152.0
四川盆地志留系龙马溪组页岩气藏存在“自生自储”的特征，而页岩中的干酪根和（或）原油热裂解成干气[有机质由固相和（或）液相向气相转化]的过程亦是压力逐渐增大的过程[20,21,22,23,24]。正是由于上述增压过程造成四川盆地南部志留系龙马溪组页岩气藏无论是现今压力系数还是古压力系数均普遍存在强超压的特征[5,21,24,25,26,27]。前人研究表明四川盆地南部志留系龙马溪组页岩干酪根和（或）原油裂解成干气的过程可以持续到210 ℃以上[23]，而YA井包裹体捕获温度则处于上述温度范围，因此上述裂解增压过程可能是造成YA井包裹体捕获压力分布范围较大的原因。另外YA井脉体中石英颗粒无统一生长方向、部分颗粒破碎较严重并且捕获温度与捕获压力不存在正相关关系，亦可能反映了脉体形成过程中存在裂隙多次开启再愈合（即压力释放再增压）的复杂压力演化过程。
综上所述，在对包裹体进行详细岩相学、显微测温学和原位拉曼光谱分析的基础上，同时对富气包裹体和富水溶液包裹体进行捕获温压恢复，既可以相互印证又可以对温压的演化过程进行精细分析。

4 结论

(1)同期捕获的富气包裹体和富水溶液包裹体古温压恢复结果大致一致，二者结合能够对包裹体捕获时的温压条件进行更为全面的分析。
(2)对川南地区YA井志留系龙马溪组黑色页岩方解石—石英脉进行了富甲烷包裹体的古温压恢复，发现在同一个FIA中包裹体的捕获温度变化范围仅有8.7 ℃，但捕获压力相差约60 MPa，可能反映了脉体形成过程中，压力存在较大的波动。
本文侧重于对比CH4—H2O—NaCl不混溶包裹体群的两个端元组分包裹体捕获温压计算方法的应用效果，对YA井志留系龙溪组黑色页岩方解石—石英脉中的富甲烷包裹体进行了尝试应用，取得的认识尚处于初步阶段，尤其是对于捕获压力存在较大变化范围这一现象的发生机制，更是有待于进一步的研究揭示。
美国能源部投资600万美元研发储能技术
2020年5月11日，美国能源部（DOE）化石能源办公室（FE）宣布投资600万美元，用于研究开发化石能源发电储能技术。该项资助旨在研发各种技术方法，将化石能源资产与热能、化学和潜在的能量存储与应用相集成。
国家能源技术实验室（NETL）负责管理此轮资助，主要关注三个资助方向：
（1）方向1：工程规模原型的设计研究。支持可行性研究和前端工程设计的发展，为后续特定地点的项目奠定基础，将相对成熟的储能技术与化石能源资产相结合。
（2）方向2：组件级的研究和开发。提高储能技术的技术准备水平，提供相对短期的部署前景，但需要在组件级别进行额外的工作以降低风险。
（3）方向3：创新的概念和技术。支持处于相对早期发展阶段的储能技术的研究，包括支持通过建模验证的论文研究，共享现有/合作伙伴提供的数据集以及开展小型实验。
化石能源办公室称，储能存储与化石能源资产相结合，将为能源资产所有者、电网和消费者带来了一系列好处，包括更可靠和负担得起的能源供应，更清洁的环境绩效以及更强大的能源基础设施。
--引用第三方内容--

（刘文浩 编译）

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