Natural Gas Geoscience >

2025 , Vol. 36 >Issue 6: 1157 - 1168

DOI: https://doi.org/10.11764/j.issn.1672-1926.2024.12.004

Pore structure and fluid occurrence characteristics of shale in the Chang 73 submember of Yanchang Formation， Longdong area， Ordos Basin

  • Ping LIU , 1 ,
  • Qing ZHAO 2 ,
  • Ziyang ZHANG 3 ,
  • Ruiheng WANG 1 ,
  • Rui SHEN , 4 ,
  • Xu ZENG 4 ,
  • Shutong LI 1 ,
  • Xinhe CHEN 1 ,
  • Huan CHENG 5
Expand
  • 1. Petroleum Exploration and Development Research Institute of PetroChina Changqing Oilfield Company，Xi’an 710018，China
  • 2. No. 2 Drilling Engineering Branch，PetroChina Bohai Drilling Engineering Co. ，Ltd. ，Langfang 065007，China
  • 3. The Fifth Gas Production Plant of Petro China Changqing Oilfield Company，Eerduosi 017300，China
  • 4. Research Institute of Petroleum Exploration & Development，PetroChina Company Limited，Beijing 100083，China
  • 5. Engineering Technology Department，PetroChina Qinghai Oilfield Company，Dunhuang 736202，China

Received date: 2024-09-05

  Revised date: 2024-12-16

  Online published: 2025-01-20

Supported by

The PetroChina Changqing Oilfield Company Science and Technology Project(2023DJ0201)

the Forward Looking Basic Scientific and Technology Special Projects of CNPC(2023ZZ08)

Fold

Abstract

Characterizing the occurrence characteristics of shale oil fluids presents considerable challenges. In this study， freshly frozen and wax-sealed shale samples from the Chang 73 sub-member of the Yanchang Formation in the Longdong area of the Ordos Basin were selected. Utilizing experimental techniques such as atomic force microscopy and two-dimensional nuclear magnetic resonance， an investigation into pore structure and fluid occurrence characteristics was conducted. The results indicate that： （1） The felsic pores （quartz-feldspar dominated） in the shale reservoir are highly developed with good connectivity and somewhat undulating surface topography. Interparticle pores， found at the contact points between organic matter particles and different mineral particles， are larger in size and more undulating in morphology. （2） There are significant differences in the absolute contents of the four fluid types-irreducible water， adsorbed oil， free oil， and solid organic matter-across different rock samples. The relative content of irreducible water is similar， with an average relative content of 52.20%， while the content of free oil is relatively low， averaging 8.03%. （3） Free oil is primarily distributed in pores with larger spaces and better connectivity， such as those in pyrite， fillings， and feldspathic pores. As the duration of frozen wax sealing increases， the relative content of free oil in the pore spaces of the core shows an overall decreasing trend. Frozen wax sealing effectively preserves the three shale oil fluid components-irreducible water， adsorbed oil， and solid organic matter-in the rock samples， and also has a good delaying effect on the volatilization of the easily volatile free oil component. The research results provide an experimental basis for core sampling at well sites and the analysis of fluid occurrence conditions in this area.

Key words： Shale oil; Atomic force microscopy（AFM）; Nuclear magnetic resonance（NMR）; Frozen wax seal storage; Occurrence state

Cite this article

Ping LIU , Qing ZHAO , Ziyang ZHANG , Ruiheng WANG , Rui SHEN , Xu ZENG , Shutong LI , Xinhe CHEN , Huan CHENG . Pore structure and fluid occurrence characteristics of shale in the Chang 73 submember of Yanchang Formation， Longdong area， Ordos Basin[J]. Natural Gas Geoscience, 2025 , 36(6) : 1157 -1168 . DOI: 10.11764/j.issn.1672-1926.2024.12.004

0 引言

中国在陆相石油资源丰富，迄今已形成较为完备的石油资源开发体系。随着常规油气勘探难度的增大和石油资源开发的进程演进，各产油区需要不断提高工程技术应用和基础理论研究水平［1-4］。中国陆相页岩层普遍具有非均质性强的特点，因而针对页岩孔隙结构与流体赋存特征进行研究可以为页岩油开发提供更好的理论基础和技术依据［5-8］。鄂尔多斯盆地陇东地区延长组7段是典型的页岩油规模富集区，近年来受到越来越多研究人员的青睐，但是也存在许多问题困扰着研究人员，如：长73亚段页岩油中不饱和烃的含量极高、非烃化合物含量高，烃类组分较于传统石油更易降解［9-12］。长73亚段页岩油中存在的气体和易挥发物质增大了过往针对页岩油的分析难度［13］。
前人对长73亚段做了许多研究，涉及有机质富集因素、烃源岩分析、生排烃模拟等方面［14］。刘翰林等［15］针对鄂尔多斯盆地延长组长73亚段异常高有机质沉积富集因素进行了分析；李士祥等［16］针对鄂尔多斯盆地延长组长73亚段可动烃资源提出了新的评价模式；赵文智等［17］对于鄂尔多斯盆地三叠系长73亚段页岩有机质转化率、排烃效率与页岩油主富集类型都进行了深入的分析和计算。此外，长73亚段地质条件复杂，呈现多类型页岩孔隙结构。长73亚段存在砂质碎屑流成因的细砂岩，浊流粉砂质纹层与深湖泥质纹层互层以及凝灰质纹层、长英质纹层发育孔隙［18-20］。长73亚段整体孔隙结构复杂多变，需要进一步的微观尺度结构表征。近年来研究者对页岩油储层轻烃含量进行了评价，常用的评价方法包括刘显阳等［18］建立的泥页岩中分离提取游离烃的方法，张娟等［21］建立的多粒级多极性抽提实验方法，刘子驿等［22］建立的岩石多温阶热解加热以评价滞留油中可动油、游离油以及吸附油的含量等方法。利用高分辨率成像技术直接观察页岩中微观孔隙结构及其流体特征，如核磁法、分步热解法、扫描电镜法等［23］。环境扫描电镜（E-SEM） 结合能谱定量扫描技术可以直接观测页岩油的赋存形态、位置及空间大小、孔隙类型等特征［24］。二维核磁共振（T 1—T 2 NMR）法可以用于页岩中含氢组分，如干酪根和不同赋存状态烃类等物质的定性和定量评价［25］。
针对长73亚段的研究现状和下一步开发需求，目前最主要的问题是页岩油的赋存状态仍不完全明晰，这对于页岩油固液相互作用的力学特征表述和赋存状态表征提出了更高的要求［26-28］。页岩油储层的赋存主体具有复杂的油层物理特征，岩石结构、矿物组成、有机质组成等特征都严重影响着流体物性［29-31］。本文为保证页岩油的原位特征，使用了蜡封的冷冻岩石样品，低温液氮很好地保存了页岩油中的易挥发物质，这使得本文的实验结果更加精确。页岩油储层孔喉结构表征是明确流体赋存与动用的基础［32］，本文通过使用原子力显微镜对样品进行微观表征刻画，充分分析流体赋存力学特征。同时，本文使用T 1—T 2二维核磁共振进行岩心分析，很好地描述了页岩油的有机构成和分布［26］。通过以上的整体性实验研究，本文系统分析了鄂尔多斯盆地陇东地区延长组长73亚段页岩孔隙结构与流体赋存特征。

1 地质概况

鄂尔多斯盆地是在华北克拉通西部鄂尔多斯地块上发育的大型沉积盆地，面积为37×10 4 km2，是中国陆上第二大沉积盆地，其东、西边界为太行山与贺兰山脉，南、北处于秦岭与阴山山脉之间（图1）。是约在1 800 Ma时期，秦岭与阴山南、北微陆块拼合固结而成的克拉通地块叠合盆地，其古生代为海相—海陆交互相克拉通盆地沉积，中生代为陆相盆地沉积。构造上，鄂尔多斯盆地可以划分为 6个一级构造单元，而研究区位于渭北隆起与伊陕斜坡之间，研究区内的长73页岩油勘探已经取得了重大进展，发现了10亿吨级页岩油田（庆城大油田），建成了中国第一个百万吨级整装页岩油示范区。
图１ 鄂尔多斯盆地区域构造单元（a）与延长组岩性柱状图（b）

Fig.1 Regional tectonic units of the Ordos Basin （a） and the comprehensives of the stratigraphy of the Yanchang Formation （b）

晚三叠世为盆地陆相湖盆大规模发育时期，受秦岭强烈隆升，湖盆发生广泛沉降，在盆地中南部发育一套泥页岩、砂岩沉积建造——延长组。根据地层层序发育特征，延长组划分为长10—长1总计10个油层组，完整记录了鄂尔多斯古湖盆从发生到消亡的全过程［33］。三叠系延长组是鄂尔多斯盆地主要的含油层系，研究区内的厚度一般在1 200~1 700 m之间，其中长7段沉积时期为晚三叠世面积最大、最为稳定的一次湖泛沉积，形成大范围的陆相深湖相沉积，面积超过10×104 km2，其中延长组7段3亚段（以下简称长73亚段）发育一套稳定的、厚度在40~100 m之间的黑色页岩、泥岩沉积，亚热带温暖潮湿气候、长期稳定的水体环境、富营养的火山营养物质为页岩中的藻类大规模发育提供了有利条件。强烈的火山运动有利于强还原环境的保持，长73亚段页岩的TOC值介于2%~25%之间，平均在6%左右。长73亚段主要发育有3类岩相，包括富有机质纹层状黏土质页岩，富有机质纹层状粉砂质页岩，以及贫有机质块状粉砂质泥岩。由于火山活动引发气温升高与极端天气，导致洪水频发，长73亚段纹层极为发育，包括长英质、凝灰质、有机质、黏土质纹层等，这些纹层的存在，使得长73亚段亚微米级（100~1 000 nm）孔隙发育，同时有效改善了水平渗透率。

2 实验样品

为定量表征页岩油的微观赋存特征及含油能力，笔者选取了鄂尔多斯盆地陇东地区乐85井、蔡30井、西395井等的长73亚段的10件样品开展实验分析（图2）。其中西395井采取井下密闭取心，取心和保存过程依据中国人民共和国国家标准《岩心分析方法》第3部分《井场岩心处理方法及保存》（GB/T 29172—2012）进行。岩心从井筒取出后，15 min内放入保温保压岩心贮藏罐，尽量保证页岩内轻烃物质较少的挥发。西395井取样深度为1 989.5~2 013.13 m，乐85井的取样深度为1 582~1 588 m，蔡30井取样深度为1 960~1 968 m，主要取自于长73亚段中上部页岩—泥岩段［图1（b）］，样品岩性主要为黑色纹层状页岩和黑色块状泥岩。
图2 西395井冷冻岩石样品

(a)西395 井,编号4 岩样，深度为1 993.8 m；（b）西395 井，编号5 岩样，深度为1 993.17 m；

（c）西395 井，编号11 岩样，深度为1 990.1 m；（d）西395 井，编号40 岩样，深度2 009.73 m

Fig.2 Frozen rock samples of Well Xi 395

3 实验分析

3.1　原子力显微镜实验

3.1.1　样品制备

长73亚段主要发育粉砂岩、细砂岩、页岩、泥岩、凝灰岩5种岩性类型，主体为深湖—半深湖相相对稳定的沉积环境，受火山、区域构造运动影响，湖盆内重力流极为发育，导致纵向岩性变化大，总体上，长73亚段以泥页岩为主，夹多套薄层的砂质碎屑流相细砂岩（单层厚度为0.2~5 m）、浊流相关的粉砂岩（单层厚度为0.2~2 m）与火山运动相关的凝灰岩（单层厚度普遍小于0.5 m）。
选取图3所示样品包含主要岩性（泥页岩和粉、细砂岩）部分，将待测页岩油储层样品制成长度约为10 mm、宽度约为6.5 mm、厚度约为2 mm的长方体。首先采用研磨抛光机对样品分别进行粗抛和精抛，再用3 000目砂纸对待扫描面进行进一步抛光，最后采用氩离子磨粉处理样品表面使其尽可能光滑，使其粗糙度足够小，使其满足原子力显微镜测试的粗糙度要求。
图3 乐85井长73岩样编号4岩样（深度为1 583.5 m）

Fig.3 Rock sample from Well Le 85， Chang 73 submember shale of No.4 rock sample（depth is 1 583.5 m）

3.1.2　原子力显微镜

采用牛津仪器制造的Jupiter XR型原子力显微镜（Atomic Force Microscopy， AFM）对页岩油储层样品开展微观研究。Jupiter XR型AFM的X/Y方向的扫描范围可达100 μm×100 μm，Z方向扫描范围达12 μm，X/Y方向传感器噪声<150 pm，Z方向传感器噪声<0.035 nm。采用轻敲模式进行扫描成像，保证了测量数据的准确性和可重复性，扫描区域为100 μm×100 μm。
选择JupiterXR型原子力显微镜的轻敲模式测量样品表面的三维形貌信息，原理如图4所示，同时获得相位图可以反映材料的软硬黏弹性质。
图4 轻敲模式成像原理

Fig.4 The principle of tapping mode imaging

3.2　 T 1-T 2二维核磁共振岩心分析

3.2.1　 T 1-T 2二维核磁共振原理

氢质子在磁场中会产生核磁共振现象，添加射频脉冲再撤销以后，质子会由偏移状态逐渐恢复到稳态，这个过程则被称之为弛豫。弛豫过程中质子偏移状态在磁化方向上和磁化方向垂直平面上的投影恢复快慢被分别称作纵向弛豫时间T 1和横向弛豫时间T 2。不同种类物质通过核磁共振测量的T 1与T 2均有着差异，但单弛豫谱即一维核磁共振分析存在平均效应和信号重叠问题，仍无法很好反映出谱图不同位置对应的物质组分，因此本实验采用T 1—T 2二维核磁共振对岩心进行分析。
根据前人研究，鄂尔多斯盆地陇东地区延长组长73亚段页岩油的不同流体组分有着较为明晰的弛豫特征区域［25，44］。针对束缚水、吸附油、游离油、固体有机质4种页岩油流体组分进行分析总结，此4种流体组分弛豫区域见表1。
表1 4种流体弛豫特征区域

Table 1 Four fluid relaxation characteristic regions

流体类型 T 2/ms T 1/T 2 信号中心T 1/T 2
束缚水 0.20~0.80 1~20 4
吸附油 1.00~10.00 10~100 30
游离油 20.00~400.00 2~20 5
固体有机质 0.01~0.20 >100 900

3.2.2　 T 1-T 2二维核磁共振实验步骤

采用牛津仪器有限公司生产的GeoSpec 2+/53型核磁共振岩样分析仪开展T 1—T 2二维核磁共振实验。其磁场强度0.047 T，氢共振频率2.0 MHz，磁场均匀度小于100 ×10-6，φ 25 mm核磁探头最小回波时间60 μs。T 1—T 2 二维图由反演恢复序列和CPMG序列确定。为提高信噪比，扫描30个循环，每个循环扫描次数设置为16［22］。具体的实验步骤如下：
（1）打开蜡封，敲碎冷冻样品，取样品中间1.5 cm见方的碎样进行编号。
（2）针对各编号样品立即开展一次核磁共振实验，检测各编号样品的T 1图谱、T 2图谱和T 1-T 2二维图谱。
（3）完成核磁共振实验后尽快将各编号样品置于-18 ℃的环境下冷冻保存。
（4）在冷冻保存60 d、90 d、120 d、180 d的时间点将各编号样品取出，检测各编号样品的T 1图谱、T 2图谱和T 1—T 2二维图谱，并在实验结束后将各编号样品重新置于-18 ℃的环境下冷冻保存。

4 实验结果

4.1　孔隙结构特征

不同类型岩矿的扫描区域、孔隙提取图、表面形貌和杨氏模量分布如图5所示，提取的孔隙标记为红色。黄铁矿通常在15 GPa以上，颗粒间被有机质或泥质填充的部分杨氏模量较小，黄铁矿孔隙不发育，在黄铁矿颗粒间被有机质填充部分的孔隙相对较发育，表面形貌较为平坦。长英质颗粒杨氏模量在10~18 GPa之间，孔隙发育程度高，连通性好，表面形貌有一定起伏。鄂尔多斯盆地长73亚段页岩油的有机质成熟度整体偏低，因此，杨氏模量低于5 GPa的区域多为有机质，在有机质颗粒和不同岩矿颗粒接触处的粒间孔隙发育，孔隙尺寸较大，形貌起伏较大［27］。
图5 不同类型岩矿表面形貌和杨氏模量［27］

Fig.5 Surface morphology and Young's modulus of different types of rock and ore［27］

岩石表面粗糙度反映了孔隙结构的复杂程度，并可以分析孔隙表面对流体的作用力程度，如果岩石孔隙表面越粗糙，孔隙结构越复杂，对其中流体的流动阻力就越大，反映在宏观渗流参数上就是迂曲度越大，渗透率越低。黄铁矿及填充物、长英质、有机质3种岩矿类型的算术平均粗糙度和方均根粗糙度数值相差较大，粗糙度从大到小排序为：有机质>长英质>黄铁矿及填充物。R sk为正值表示表面波谷多于波峰，如长英质。R sk为负值表示波谷少于波峰，如有机质、黄铁矿及充填物。孔隙度数量从大到小排序为：黄铁矿及填充物>长英质>有机质，平均颗粒尺寸从大到小排序为：有机质>长英质>黄铁矿及填充物，表明有机质的颗粒尺寸平均值要大于长英质，但孔隙数量要小于长英质，如表2所示。
表2 表面粗糙度信息统计分析

Table 2 Statistical analysis of surface roughness information

岩矿类型 孔隙数量 平均孔径/nm R q/nm R a/nm R sk R ku
黄铁矿及充填物 1 028 654 55.3 38.2 -1.233 4 9.485 2
长英质 865 702 111.4 81.2 1.131 6 1.584 4
有机质 240 724 685.5 500.5 -0.128 3 0.432 8
在充分分析各类型岩矿的孔隙结构特征的基础上，判定岩矿中存在充分的有机质。岩矿存在充分的有机质是岩矿存在足量可供分析赋存状态的吸附油和可动油的必要前提。在此孔隙结构特征基础上，通过T 1—T 2二维核磁共振技术分析各岩样中页岩油流体的赋存状态。

4.2　流体赋存特征

T 1—T 2二维核磁共振可以无损分析页岩中的含氢成分，通过同一标度下二维图谱的颜色深浅，可以定性分析岩样中页岩油流体组分含量的多少和分布情况。图6通过示例形式描述砂岩岩心中吸附油、游离油以及重质组分3种流体组分在T 1—T 2二维核磁共振谱图上所对应的位置。
图6 T 1—T 2二维核磁共振图谱不同流体位置示意

Fig.6 T 1 - T 2 two-dimensional nuclear magnetic resonance spectrum of different fluid position diagram

T 1-T 2二维核磁共振图谱由2个部分组成，蓝色背景的T 1-T 2图谱为其主要部分，图7（a）—图7（d）展示4块岩样（编号4、5、11、40）在初始状态时的T 1-T 2二维核磁共振图谱，图7（a），图7（e）—图7（h）展示编号4岩样在5个不同保存状态下（初始状态、冷冻保存60 d、90 d、120 d、180 d）的T 1—T 2二维核磁共振图谱。
图7 西395井岩样不同状态T 1—T 2二维核磁共振图谱

Fig.7 Different states T 1-T 2 2D NMR spectra of rock samples of Well Xi 395

从图7（a）—图7（d）可以看出，不同岩样的页岩油流体组分绝对含量有着较大差别，反映出页岩油的分布不均匀性；但是二维图谱显示的束缚水、吸附油、游离油、固体有机质4种页岩油流体组分的分布区域具有相似性，4种流体组分在不同岩样中流体相对含量近似，说明页岩油在油藏中不同区域的流体组成具有一致性，页岩油藏的分布不均匀性仅体现在页岩油流体绝对含量差异上。为进一步说明页岩油藏不同区域束缚水、吸附油、游离油、固体有机质4种页岩油流体组分含量具有一致性，依据表1中对4种流体弛豫特征区域划分，进行了定量分析，6块岩样（编号4、5、8、11、26、40）在初始状态时的4种流体组分绝对含量和流体组分相对含量见表3。
表3 西395井6块岩样4种流体组分含量

Table 3 Contents of 4 fluid components in 6 rock samples of Well Xi 395

岩样

编号

深度

/m

 束缚水 吸附油 游离油 固体有机质
绝对含量/mL 相对含量/% 绝对含量/mL 相对含量/% 绝对含量/mL 相对含量/% 绝对含量/mL 相对含量/%
4 1 993.80 0.491 59.93 0.199 24.25 0.073 8.94 0.056 6.89
5 1 993.17 0.277 58.57 0.068 14.34 0.081 17.20 0.047 9.89
8 1 991.59 0.125 53.18 0.073 30.99 0.001 0.35 0.037 15.48
11 1 990.1 0.301 55.44 0.119 26.61 0.026 4.65 0.081 13.30
26 2 005.44 0.081 57.13 0.020 22.54 0.020 5.01 0.044 15.33
40 2 009.73 0.491 49.07 0.199 12.22 0.073 12.04 0.056 26.67
从表3可以看出，不同岩样束缚水、吸附油、游离油、固体有机质4种页岩油流体绝对含量有着显著差异；束缚水的在页岩油流体中相对含量相近，其平均相对含量为52.20%；页岩油（吸附油、游离油、固体有机质）在页岩油流体中相对含量相近，页岩油流体组成组分在油藏不同位置变化较小。这和图6得出的结论符合。页岩油中，游离油含量较少，在页岩油流体中平均相对含量为8.03%，且游离油含量和页岩油绝对含量呈正相关，页岩油绝对含量越大则其中游离油相对含量会更大，反之亦然；吸附油和固体有机质的共同相对含量较为稳定，二者在页岩油流体中相对含量均值为36.42%，远大于游离油在页岩油流体中相对含量，可认为鄂尔多斯盆地陇东地区延长组长73亚段页岩油藏主要赋存状态为较难开采的吸附油和固体有机质。
为判定蜡封冷冻保存的效果以及确定岩样中页岩油流体组分随保存时间延长而产生的变化，实验针对每块岩样的初始状态和冷冻保存60 d、90 d、120 d、180 d后均进行了T 1-T 2二维核磁共振分析。其中编号4岩样的核磁信号更强更便于分析，如图7（a）、图7（e）—图7（h）所示。
从图7（a）、图7（e）—图7（h）可以看出，随着保存时间的延长，页岩油流体的绝对含量有着一定的减少，对照表1中页岩油流体4种流体弛豫特征区域可知，游离油部分有着显著的减少，而束缚水、吸附油、固体有机质3种流体变化不大。依据表1中对4种流体弛豫特征区域划分，进行定量分析，编号4岩样在5个不同保存状态下（初始状态、冷冻保存60 d、90 d、120 d、180 d）的4种流体组分绝对含量和流体组分相对含量见表4。
表4 西395井编号4岩样5个状态4种流体组分含量

Table 4 Contents of four fluid components in five states of No. 4 rock sample of Well Xi 395

岩样状态 束缚水 吸附油 游离油 固体有机质
绝对含量/mL 相对含量/% 绝对含量/mL 相对含量/% 绝对含量/mL 相对含量/% 绝对含量/mL 相对含量/%
初始 0.491 59.93 0.199 24.25 0.073 8.94 0.056 6.89
60 d 0.445 72.97 0.068 11.20 0.054 8.88 0.042 6.96
90 d 0.516 68.57 0.134 17.82 0.050 6.67 0.052 6.93
120 d 0.544 70.79 0.115 14.93 0.044 5.76 0.065 8.52
180 d 0.510 67.29 0.146 19.25 0.040 5.28 0.062 8.19
从表4可以看出，随着冷冻保存时间的延长，编号4岩样中游离油的绝对含量逐渐减少，游离油在页岩油流体中相对含量逐渐减少，符合游离油易挥发的特性。随着冷冻保存时间的延长，编号4岩样中束缚水的含量几乎不变，束缚水在页岩油流体中相对含量略微增加，这是由于游离油减少导致页岩油流体总量减少所致。随着冷冻保存时间的延长，编号4岩样中吸附油和固体有机质的共同含量几乎不变，二者共同在页岩油流体中相对含量略微增加，这也是由于游离油减少导致页岩油流体总量减少所致。图7（a）、图7（e）—图7（h）所得结果和表4所得结果符合一致。为说明结果的普遍性，6块岩样（编号4、5、8、11、26、40）在5个不同保存状态下（初始状态、冷冻保存60 d、90 d、120 d、180 d）的4种流体组分平均相对含量见表5。
表5 西395井6块岩样5个状态4种流体组分平均相对含量

Table 5 The average contents ratio of four fluid components in five states of six rock samples of Well Xi 395

岩样状态 束缚水/% 吸附油/% 游离油/% 固体有机质/%
初始 55.55 21.82 8.03 14.59
60 d 57.87 17.86 6.74 17.52
90 d 59.53 19.13 5.79 15.56
120 d 57.26 18.77 5.76 18.22
180 d 59.03 20.77 3.43 16.76
从表5可以看出，6块岩样随冷冻保存时间延长的页岩油4种流体组分变化趋势和仅分析编号4岩样的变化趋势完全一致，即游离油会随保存时间的延长而逐渐挥发减少，而绝对含量几乎保持不变的束缚水、吸附油、固体有机质这3种组分则在此过程中由于页岩油流体总量略微减少而使得其各自在页岩油流体中相对含量略微增大。这说明冷冻蜡封保存可以很好保存岩样中的束缚水、吸附油、固体有机质组分，对于易挥发的游离油组分也有着很好地延缓其挥发的效果，但长久冷冻蜡封保存的岩样无法很好反映页岩油藏中游离油的状态。

4.3　讨论

通过T 1—T 2二维核磁共振对冷冻蜡封保存的岩样的流体赋存分析，可以看出，鄂尔多斯盆地陇东地区延长组长73亚段页岩油藏中游离油相对含量较少，且游离油可分布在孔隙空间大、连通性较好的黄铁矿及填充物、长英质孔隙中。随着冷冻蜡封的时间增加，页岩油游离态中的轻烃物质，包括气体和其他易挥发物质，在压差和浓度差作用下，通过迂曲度相对较低的无机质孔隙扩散到外界中，游离态原油在岩心孔隙中的相对含量整体呈现出递减的趋势。有机质和长英质矿物中的微纳米孔隙较为发育，其迂曲度相对于黄铁矿及填充物的迂曲度较高，流体有效流动能力较弱，另外有机质亲油性以及长英质矿物亲水性的地质特征，导致了吸附油以及束缚水极难动用，因此吸附油和固体有机质在页岩油流体中的绝对含量基本不变，相对含量略微增加。
页岩油藏主要以较难开采的吸附油和固体有机质状态赋存，且油藏束缚水含量较高，束缚水平均含量达到55.55%，束缚水最高含量达到59.93%。鄂尔多斯盆地陇东地区延长组长73亚段页岩油藏分布不均匀，不同区域的页岩油含量有着较大差异。游离油含量和页岩油总含量呈正相关，因此在可能存在的“甜点”区域内，游离油的含量会高于其他油藏区域，岩样中游离油在页岩油流体中最高相对含量可达到17.20%。
目前尚无法基于不同矿物组成及孔隙结构的实验结果，结合二维核磁共振开展不同岩性孔隙中流体的赋存状态。未来可能需要探索核磁共振T 2谱组分分解的页岩油储层流体识别方法，利用连续小波变换和非对称高斯函数直接将核磁共振T 2谱拆分为若干个代表不同流体组分的分量谱，然后根据分量谱在T 2维度上的特征准确识别出流体类型［35］。

5 结论

（1）鄂尔多斯盆地陇东地区延长组长73亚段页岩油分布不均匀，油藏不同区域的页岩油含量差异较大，但油藏不同区域的页岩油流体组分构成差别较小。
（2）储层中长英质孔隙发育程度高，连通性好，表面形貌有一定起伏。在有机质颗粒和不同岩矿颗粒接触处的粒间孔隙发育，孔隙尺寸较大，形貌起伏较大。
（3）冷冻蜡封保存可以很好地保存岩样中束缚水、吸附油、固体有机质这3种页岩油流体组分，对于易挥发的游离油组分也有着较好的延缓挥发作用，对于确定页岩油藏“甜点区”具有指导意义。
（4）鄂尔多斯盆地陇东地区延长组长73亚段页岩油藏束缚水平均相对含量为55.55%，束缚水最高相对含量可达59.93%，束缚水相对含量较高且束缚水分布均匀。页岩油藏游离油平均相对含量为8.03%，游离油最高相对含量可达17.20%，游离油最低相对含量为0.35%，游离油相对含量区别较大且游离油分布不均匀。页岩油藏吸附油和固体有机质共同的平均相对含量为36.42%，二者共同最高相对含量可达46.47%，页岩油藏吸附油和固体有机质共同相对含量有着一定变化，但相对游离油而言分布仍较为均匀。

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