0 引言
以页岩油为代表的非常规油气资源在全球能源结构中占据了重要地位，包括鄂尔多斯盆地、准噶尔盆地、渤海湾盆地、松辽盆地在内的我国多个含油气盆地都具有丰富的页岩油资源，2016年我国页岩油技术可采资源量达145×108 t［1-4］。其中，鄂尔多斯盆地页岩油资源主要集中于长7段，是湖盆鼎盛时期的一套富有机质纹层页岩、泥岩和三角洲前缘重力流型粉细砂岩的沉积组合［5］。目前勘探开发突破主要集中在以重力流和三角洲前缘砂体沉积为主的长71和长72亚段，岩性组合以多级叠置粉细砂岩夹薄层泥页岩为主［5］，然而对于大面积分布以厚层泥页岩夹薄层粉细砂岩为主的长73亚段而言，目前其储层特征尤其是孔隙微观结构和主控因素还尚不明确。
中国陆相页岩油储层按照沉积特征可分为页岩型、混积型和夹层型3种［6］，其中页岩型在鄂尔多斯盆地长73亚段表现为纹层结构和页理缝都极其发育［7］。前人研究成果显示，长73亚段页岩纹层类型主要包括富有机质型、富凝灰质型、富黏土质型和粉砂级长英质型，纹层类型和组合形式多样，组构特征复杂，非均质性强［8］，这些特点直接影响页岩油储层的储集性能和渗流能力，并直接决定了页岩油的运聚、富集和分布规律［9-10］。黄军平等［11］以铜川地区长7段野外露头为研究对象划分出6类细粒沉积岩相类型，指出长7期湖平面的周期性升降变化控制了纹层型页岩的沉积模式；李士祥等［7］从岩矿、地球化学、储集特征和油气勘探有利条件等方面系统对比了长73亚段不同纹层类型页岩特征，指出“有机质+陆源长英质纹层”和“有机质+凝灰质纹层”为页岩油赋存的有利纹层组合类型；葸克来等［8］针对长73亚段不同纹层类型页岩油储层开展了页岩油富集模式研究，指出“富有机质+粉砂级长英质”和“富有机质+富凝灰质”2类纹层型页岩组合主要存在页岩内部“自生自储”和由页岩运移至砂岩薄夹层的2种富集模式。可以看出，目前针对长73亚段纹层型页岩油储层的研究主要集中在微观组分特征、烃源岩评价和页岩油富集规律上，而对不同纹层组合类型的微观孔隙特征和孔隙结构的定量研究尚有不足。因此，在前人相关研究的基础上，本研究以长73亚段纹层型页岩油储层为研究对象，通过有机地球化学和矿物组分特征、氩离子抛光—场发射扫描电镜观察以及低压氮气吸附分析手段，划分纹层组合岩相类型、明确不同纹层相页岩的微观孔隙类型和特征、定量表征孔隙微观结构和分形特征，讨论有机质与不同矿物类型对于不同尺度孔隙类型的主控因素，以期为研究区纹层型页岩油的勘探开发提供指导依据，并为陆相页岩油地质理论的发展提供可参考的实例和补充。
1 地质背景
晚三叠世，盆地周缘古陆提供了充足的沉积物供给，湖盆的物源供给与沉降处于平衡状态，形成了一套优质的生储盖岩系组合，即延长组，延长组的沉积充填记录了大型淡水湖盆间歇震荡的完整演化历史，根据岩性组合、沉积构造、生物组合和电测井等特征，其可被从上到下进一步划分为长1到长10的10个段［13］［图1（b）］。其中长7段沉积期是湖盆发育的鼎盛时期，半深湖及以下区域面积达6.5×104 km2，根据岩性组合和次级旋回长7段又可被细分为长71到长73共3个亚段［14］［图1（b）］。长73亚段主要沉积黑色页岩，夹粉砂岩和泥质粉砂岩薄层，黑色页岩分布面积达4.3×104 km2，平均累积厚度达16 m，其中页岩纹层较为发育，长73亚段沉积期盆地周缘及内部频繁的火山活动、活跃的地下热流、繁盛的浮游生物和藻类等为富凝灰质、富有机质、黏土质及长英质等多样纹层类型的形成提供了良好的物质基础，也为多类型纹层型页岩油的大规模富集成藏创造了有利的条件［7］。
2 样品与实验
本文选取鄂尔多斯盆地湖盆中心纹层型页岩发育区的3口井——演22井、阳检1井和里57井，分别代表了盆地西南斜坡带次级凹陷、湖底平原及深湖凹陷沉积微相类型，基本能够涵盖长73纹层型页岩发育的所有沉积环境。对长73亚段岩心采集不同纹层型页岩样品9个，进行有机碳（TOC）含量、岩石热解分析、矿物组成、偏光和荧光显微镜观察、场发射扫描电镜观察和低压氮气吸附。显微镜与扫描电镜观察均在西安石油大学陕西省油气成藏地质学重点实验室完成，其余实验分析则均在中国石油大庆油田勘探开发研究院实验中心完成。实验流程如下：采用LECO CS230型碳硫分析仪对粉碎至约200目的岩石粉末样品进行TOC含量测定，在测量前使用盐酸浸泡样品以去除过量碳酸盐，并用蒸馏水洗至中性。采用VINCI Rock-Eval 6热解仪对约200目粉末样品进行热解分析以获得游离烃含量（S 1）、热解烃含量（S 2）及热解产量峰值温度（T max）参数。采用Bruker D2 PHASER型X射线衍射仪测定样品的全岩矿物和黏土矿物组成，扫描范围介于4.5°2 θ到50°2 θ，速度为2°2 θ/min，步长为0.02°2 θ。
页岩样品的铸体薄片与荧光薄片均是在Leica DM4500P型显微镜上进行观察以明确样品的纹层显微特征和含油性特征。利用Quanta 200F型场发射扫描电镜进行样品的微观组构特征观察，仪器加速电压为20 kV，工作距离为10~12 mm，为了获得清晰的高倍率图像，使用砂纸对样品进行手工抛光，再利用氩离子束进行研磨以获得一个平坦的样品表面。由于低压二氧化碳吸附实验所测定的微孔（<2 nm）特征对于页岩油储层的渗流性能影响有限，故本研究仅对页岩样品进行低压氮气吸附分析。采用micromeritics ASAP 2020型吸附仪进行实验，每个样品称取约4.0 g在约110 ℃恒温真空环境中强制脱气约12 h，测试温度为77.3 K，相对压力P/P 0值介于0.003~0.998之间。实验过程中可以得到样品的吸附—解吸等温曲线，分别采用BET（Barrett-Emmett-Teller）模型、BJH（Barrett-Joyner-Halenda）模型和DFT（Density-Function-Theory）模型描述样品的比表面积、孔隙体积及孔径分布特征，平均孔径（APD）由以下公式计算所得：APD=2×（4PV/SSA）。
3 纹层型页岩岩相划分及基本特征
3.1 岩相划分
3.1.1 凝灰质—有机质纹层页岩相（TOBLS）
图2 鄂尔多斯盆地长73亚段纹层型页岩不同纹层相照片（a）阳检1井，2 073.72 m，黑色有机质—黏土质纹层间见灰白色、褐色凝灰质纹层；（b）阳检1井，2 075.40 m，亮棕色晶屑凝灰岩与黑色有机质纹层交替重叠，中间夹灰白亮色沉凝灰岩，偏光；（c）里57井，2 342.10 m，凝灰质纹层中见亮黄色油质沥青及黑色黄铁矿集合体，荧光；（d）演22井，2 642.18 m，黏土质与有机质二元纹层结构；（e）里57井，2 320.7 m，棕色黏土质与黑色有机质纹层交替重叠，见分散长英质颗粒，偏光；（f）阳检1井，2 067.00 m，黄绿色油质沥青顺黏土质纹层展布荧光；（g）里57井，2 318.31 m，灰色长英质纹层与黏土质纹层二元结构；（h）演22井，2 646.55 m，亮白色长英质颗粒纹层与灰黑色黏土质纹层交替排列，有机质纹层发育有限，偏光；（i）演22井，2 646.55 m，长英质纹层内颗粒边缘见亮黄色油质沥青 Fig.2 Photos of different laminated facies of Chang 73 sub-member laminated shale in Ordos Basin |
3.1.2 黏土质—有机质纹层页岩相（COBLS）
3.1.3 长英质—黏土质纹层页岩相（FCBLS）
3类纹层页岩相的发育与盆地长7段沉积时期沉积微相的展布特征关系密切。长73亚段沉积时期，湖盆深湖区域主要发育半深湖局部凹陷、湖底平原和深湖凹陷微相，泥页岩层系相对应的沉积类型则主要包括浊流沉积、底流改造沉积和深湖泥页岩沉积。TOBLS主要发育在半深湖局部凹陷和深湖凹陷的深湖泥页岩沉积中，沉积水体较深、沉积环境极其安静，使凝灰质纹层得以生成；COBLS和FCBLS则广泛形成于湖底平原的浊流沉积、底流改造沉积及深湖泥页岩沉积中，其沉积环境总体上虽然较为安静，但仍存在砂质碎屑流远端和湖盆底水流动的干扰，FCBLS中长英质纹层成层性好，层内颗粒排列也具有一定定向性，可能是黏土复合体在底流改造作用下发生重力分选形成。尽管陆相盆地泥页岩纵向和平面非均质性强，但笔者基于大量岩心观察认为本文研究所划分的3类纹层组合在盆地长73期半深湖及以下沉积环境的纯泥页岩发育段具有较好的代表性。
3.2 有机地球化学特征
鄂尔多斯盆地长73亚段纹层型页岩的有机地球化学参数如表1所示。3种岩相的TOC、S 1、S 2均呈现出TOBLS>COBLS>FCBLS特征，3种岩相的TOC平均值分别为14.85%、5.50%和2.99%；游离烃S 1平均值分别为4.06 mg/g、3.03 mg/g和1.67 mg/g；热解烃S 2平均值分别为34.71 mg/g、27.76 mg/g和9.04 mg/g；不同岩相的热解峰值温度T max基本分布在440 ℃附近，最高为445 ℃。通过T max—I H相关性图可以看出3种岩相干酪根类型基本均为Ⅱ2型，所有样品均处于有机质成熟生油阶段。TOC—S 2相关性分析图版显示所有样品属于好及以上等级的优质烃源岩，且从FCBLS、COBLS到TOBLS烃源岩级别逐渐提高（图3）。
表1 鄂尔多斯盆地长73亚段纹层型页岩有机地球化学参数Table 1 Organic geochemical parameters of laminated shale in Chang 73 sub-member of Ordos Basin |
| 样品 编号 | 井号 | 深度 /m | 岩相 | TOC /% | T max /℃ | S 1 /（mg/g） | S 2 /（mg/g） |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 里57 | 2 319.51 | FCBLS | 5.12 | 438 | 2.707 1 | 17.719 9 |
| 2 | 里57 | 2 333.1 | COBLS | 4.06 | 445 | 1.860 4 | 15.753 0 |
| 3 | 里57 | 2 338 | COBLS | 3.9 | 442 | 4.537 0 | 35.577 6 |
| 4 | 里57 | 2 340.09 | TOBLS | 15.91 | 438 | 4.314 7 | 32.246 8 |
| 5 | 里57 | 2 341.4 | TOBLS | 15.24 | 439 | 3.586 8 | 37.935 8 |
| 6 | 演22 | 2 646.55 | FCBLS | 2.39 | 440 | 1.252 | 5.639 1 |
| 7 | 演22 | 2 662.2 | COBLS | 8.53 | 443 | 2.697 9 | 31.934 7 |
| 8 | 演22 | 2 672.38 | FCBLS | 1.47 | 444 | 1.047 7 | 3.762 9 |
| 9 | 阳检1 | 2 076 | TOBLS | 13.4 | 437 | 4.280 6 | 33.952 1 |
3.3 矿物组分特征
鄂尔多斯盆地长73亚段纹层型页岩的矿物组分主要包括石英、斜长石、白云石、黄铁矿和黏土矿物，其余含量较少（表2）。不同岩相的矿物组成存在一定差异，TOBLS石英含量偏低，平均为28.63%，以斜长石和黄铁矿较为发育，平均含量分别为10.57%和13.77%；COBLS以黏土矿物较为发育为特点，平均含量达49.97%，石英和黄铁矿含量中等，平均为31.53%和5.43%；FCBLS石英含量较高，平均达43.77%，同时白云石也较发育，平均含量为7.50%。黏土矿物方面，TOBLS和COBLS以伊/蒙混层和伊利石为主，平均相对含量分别为32.75%和57.02%，6号样品伊/蒙混层含量明显高于其他样品，可能是由浊流沉积带入的陆源粉砂质侵入造成，也可能和其中的凝灰质有关，由于具有此特征样品仅1个，故本研究未对其成因做进一步研究；FCBLS中绿泥石含量较高，平均为14.07%（图4）。
表2 鄂尔多斯盆地长73亚段纹层型页岩矿物组分含量Table 2 Mineral composition of laminated shale in Chang 73 sub-member of Ordos Basin |
| 样品 编号 | 井号 | 深度 /m | 岩相 | 全岩矿物/% | 黏土矿物/% | ||||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 石英 | 钾长石 | 斜长石 | 方解石 | 白云石 | 菱铁矿 | 黄铁矿 | 硬石膏 | 方沸石 | 黏土矿物 | 伊/蒙混层 | 伊利石 | 绿泥石 | 高岭石 | ||||
| 1 | 里57 | 2 319.51 | FCBLS | 24.1 | 1.5 | 10.2 | 0 | 2.1 | 0 | 18.7 | 0 | 0 | 43.4 | 31.7 | 63 | 3.7 | 1.6 |
| 2 | 里57 | 2 333.1 | COBLS | 39.1 | 0.9 | 7.6 | 10.7 | 1.1 | 0 | 12.2 | 0 | 0 | 28.4 | 81.5 | 12.3 | 2.4 | 3.8 |
| 3 | 里57 | 2 338 | COBLS | 22.7 | 1.1 | 13.9 | 0 | 0 | 1.6 | 10.4 | 0 | 0 | 50.3 | 19.5 | 74.6 | 3.9 | 2 |
| 4 | 里57 | 2 340.09 | TOBLS | 29.9 | 3.9 | 2.9 | 0 | 4.1 | 0 | 3.4 | 0 | 0 | 55.8 | 17.8 | 74.3 | 4.6 | 3.3 |
| 5 | 里57 | 2 341.4 | TOBLS | 32.5 | 2.1 | 5.8 | 0 | 2.2 | 0 | 8.6 | 0 | 0 | 48.8 | 25.9 | 68.7 | 3.5 | 1.9 |
| 6 | 演22 | 2 646.55 | FCBLS | 32.2 | 1 | 6.9 | 0.4 | 9.9 | 0 | 4.3 | 0 | 0 | 45.3 | 20.1 | 49.2 | 17 | 13.7 |
| 7 | 演22 | 2 662.2 | COBLS | 39.6 | 1.6 | 4.5 | 0 | 2.8 | 0 | 4.1 | 1.2 | 0.8 | 45.4 | 33.4 | 56.9 | 6.7 | 3 |
| 8 | 演22 | 2 672.38 | FCBLS | 42 | 1.2 | 6.9 | 0 | 10.3 | 0 | 0.6 | 1.9 | 0 | 37.1 | 15.2 | 56.4 | 21.2 | 7.2 |
| 9 | 阳检1 | 2 076 | TOBLS | 49.7 | 0 | 5.7 | 0 | 9.4 | 0 | 0.6 | 0 | 0 | 34.6 | 28.5 | 51.9 | 14.3 | 5.3 |
4 纹层型页岩孔隙空间特征
4.1 孔隙微观特征
根据LOUCKS等［15］ 的泥页岩孔隙分类方案，鄂尔多斯盆地长73亚段纹层型页岩孔隙类型主要包括粒间孔、粒内孔、溶蚀孔及裂缝。分类型来看，粒间孔主要为长英质颗粒单颗粒周围成岩收缩缝及颗粒间原生残余孔隙，孔径分布范围较宽，在0.05~0.5 μm之间［图5（g），图5（i）］。溶蚀孔主要发育在长石类矿物内部，呈不规则多边形状，直径较大，在0.5 μm以上，内部多被成岩伊利石所充填，使孔隙结构十分复杂［图5（h）］。黏土矿物晶间孔主要发育在黄铁矿、伊/蒙混层和伊利石内部［图5（a），图5（b），图5（d）—图5（f）］，黄铁矿晶间孔存在2种发育形式：一种为较大粒径自生黄铁矿边缘或颗粒间的狭缝状、片状晶间孔；另一种为草莓状黄铁矿集合体内部的不规则多边形状和片状晶间孔，二者孔径均在0.2 μm以下，研究区页岩草莓状或连串状黄铁矿集合体较为发育，因此黄铁矿晶间孔主要以第二种类型存在。此外，黏土矿物晶间孔还以无序状或长条状发育在团状伊/蒙混层和絮状伊利石集合体内或层间。研究区页岩中还发育数量可观的微裂缝，主要为有机质中的单条收缩缝和多条连通的生烃增压缝，宽度在0.1 μm左右，延伸长度可达20 μm以上［图5（a），图5（c）］。
图5 鄂尔多斯盆地长73亚段纹层型页岩孔隙微观特征FE-SEM照片（a）里57井，2 340.09 m，有机质内发育长条状收缩缝，周边见黄铁矿晶间孔，TOBLS；（b）阳检1井，2 075.40 m，草莓状黄铁矿集合体内发育晶间孔，TOBLS；（c）阳检1井，2 075.40 m，有机质内发育多条生烃增压缝，TOBLS；（d）阳检1井，2 067.00 m，黏土矿物内发育片状、不规则状晶间孔，周围可见狭缝状粒间孔缝，COBLS；（e）阳检1井，2 067.00 m，不规则片状黏土矿物晶间孔，COBLS；（f）阳检1井，2 067.00 m，草莓状黄铁矿集合体内部晶间孔及少量不规则状黏土矿物晶间孔，COBLS；（g）演22井，2 646.55 m，刚性矿物边缘发育收缩狭缝及黏土矿物晶间孔，FCBLS；（h）演22井，2 646.55 m，钠长石溶蚀孔内充填伊利石并发育晶间孔，FCBLS；（i）演22井，2 672.38 m，刚性矿物边缘及颗粒之间发育收缩缝及不规则粒间孔，还可见伊/蒙混层内发育小片状晶间孔，FCBLS Fig.5 FE-SEM image of pore micro characteristics of Chang 73 sub-member laminated shale in Ordos Basin |
分岩相来看，TOBLS主要以有机质微裂缝及有机质—黄铁矿复合孔为主，有机质内未见纯粹的孔隙发育，但延伸长、连通好的生烃增压或收缩缝较为发育。同时，与有机质伴生或接触的黄铁矿集合体与黏土矿物内部及边缘发育较多以微孔为主的不规则孔隙。COBLS内微裂缝发育较少，有机质含量也明显降低，孔隙类型以伊/蒙混层和伊利石内部的晶间孔为主，也发育较多的黏土矿物—黄铁矿共生复合不规则状微孔，共同构成微孔的主体，而黏土矿物—长英质颗粒晶间—粒间复合孔则尺度偏大，提供了部分中孔和大孔空间。FCBLS内未见微裂缝发育，孔隙尺度较前2种岩相也有明显增加，孔隙类型以刚性矿物边缘片状孔缝和原生粒间—黏土矿物晶间复合孔为主，还可见少量长石内部溶蚀孔。
4.2 孔隙结构特征
鄂尔多斯盆地长73亚段纹层型页岩样品的低压氮气吸附—脱附等温曲线如图6所示。根据IUPAC对氮气吸附等温曲线的6分法分类方案，本研究中所有样品的吸附等温线均为Ⅱ型，吸附曲线在P/P 0值介于0~0.8范围内，气体吸附量随相对压力的增加而缓慢增加，表明样品发育一定数量的微孔与介孔；在P/P 0值介于0.8~1.0范围内，气体吸附量则随相对压力的增加而急剧上升，且吸附曲线并未达到饱和，说明样品的宏孔较为发育，且超出氮气吸附所能表征的孔隙尺度上限。所有样品均出现吸附回滞环，代表了脱附解凝现象，回滞环的形态能够反映样品的孔隙结构和形态。根据IPUAC对于回滞环的5分法方案，所有样品基本为H2到H3的过渡类型，表现为脱附曲线的拐点较不明显，说明样品发育平行片状孔隙和大孔—细喉形开放“墨水瓶”状孔隙。单一岩相内样品的吸附—解吸曲线差异不大，而不同岩相样品的差异主要体现在最大吸附量和回滞环面积上。不同岩相样品的最大吸附量顺序为FCBLS>COBLS>TOBLS，反映了孔隙空间依次减少的规律；而回滞环体积上，TOBLS与COBLS总体近似，均小于FCBLS，说明长英质纹层孔隙空间的连通性要明显好于黏土质纹层和凝灰质纹层。同时，从所有样品的等温吸附—脱附曲线也可以看出，在相对压力1.0时所有样品的吸附气量还未达到饱和，说明样品孔隙空间的宏孔部分并未得到全部表征，因此本文实验结果仅适用于样品300 nm以下孔隙结构特征。
研究区页岩样品的氮气吸附孔隙结构参数如表3所示。TOBLS、COBLS和FCBLS的BET比表面积和BJH孔隙体积分别为0.253 m2/g和0.001 712 mL/g、0.400 m2/g和0.002 478 mL/g、0.722 m2/g和0.004 265 mL/g，呈现出逐渐增大的规律，这与吸附—脱附曲线所展现的规律一致（图7）。依据IUPAC的孔隙尺度划分标准，将页岩样品孔隙空间划分为微孔、介孔和宏孔，对应的孔径分别为小于2 nm、2~50 nm和大于50 nm，并对所有样品的3种尺度的孔隙结构参数进行定量计算。结果显示，所有样品的孔体积和比表面积均以介孔占比最大，分别达到65.18%和81.11%，分岩相来看，TOBLS、COBLS和FCBLS的介孔孔体积和比表面积占比均呈逐渐上升趋势，微孔和宏孔占比则均表现为逐渐下降。由于TOBLS和COBLS分别具有粒度极细和黏土矿物含量较高的特点，因此微孔较FCBLS更为发育，但这2种纹层相在宏孔方面占比大于长英质纹层相可能是由于氮气吸附无法完全表征宏孔中较大半径的孔隙，因此造成长英质纹层相的宏孔部分未被完全计算在内。所有样品的平均孔径介于19.2~30.7 nm之间，属于介孔范围。从孔径分布来看，所有样品的孔体积增量—孔径分布曲线均为双峰型，孔体积分布主要介于3~20 nm和30~200 nm 2个范围，而比表面积—孔径分布则呈现出三峰型，主要分布在1~2 nm、3~20 nm和30~200 nm之间，说明微孔虽然在孔隙体积占比上较低，但其所提供的比表面积还是较为可观的，能够为吸附态页岩油提供较多的吸附位［16］ （图8）。
表3 鄂尔多斯盆地长73亚段纹层型页岩氮气吸附孔隙结构参数Table 3 Pore structure parameters of N2 adsorption in laminated shale of Chang 73 sub-member, Ordos Basin |
| 样品 编号 | 井号 | 深度 /m | 岩相 | BET比 表面积 /（m2/g） | BJH总孔隙 体积 /（cm3/g） | BJH平均 孔径/nm | 微孔体积 /（cm3/g） | 中孔体积 /（cm3/g） | 大孔体积 /（cm3/g） | 微孔比 表面积 /（m2/g） | 中孔比 表面积 /（m2/g） | 大孔比 表面积 /（m2/g） |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 里57 | 2 319.51 | FCBLS | 0.766 | 0.004 57 | 22.7 | 0.000 02 | 0.003 04 | 0.001 48 | 0.021 3 | 0.401 3 | 0.037 5 |
| 2 | 里57 | 2 333.1 | COBLS | 0.469 | 0.002 25 | 19.2 | 0.000 01 | 0.001 43 | 0.000 65 | 0.017 1 | 0.204 1 | 0.016 9 |
| 3 | 里57 | 2 338 | COBLS | 0.249 | 0.001 69 | 30.4 | 0.000 02 | 0.000 96 | 0.000 70 | 0.024 5 | 0.103 0 | 0.017 7 |
| 4 | 里57 | 2 340.09 | TOBLS | 0.214 | 0.001 61 | 30.7 | 0.000 01 | 0.000 92 | 0.000 68 | 0.014 6 | 0.097 1 | 0.017 1 |
| 5 | 里57 | 2 341.4 | TOBLS | 0.236 | 0.001 56 | 30.3 | 0.000 02 | 0.000 89 | 0.000 64 | 0.023 5 | 0.095 7 | 0.016 2 |
| 6 | 演22 | 2 646.55 | FCBLS | 0.691 | 0.004 17 | 22.8 | 0.000 00 | 0.002 56 | 0.001 32 | 0.000 4 | 0.312 5 | 0.035 5 |
| 7 | 演22 | 2 662.2 | COBLS | 0.482 | 0.003 49 | 25.9 | 0.000 00 | 0.002 18 | 0.001 32 | 0.000 8 | 0.266 9 | 0.033 1 |
| 8 | 演22 | 2 672.38 | FCBLS | 0.710 | 0.004 05 | 21.1 | 0.000 02 | 0.002 55 | 0.001 34 | 0.030 5 | 0.345 0 | 0.034 3 |
| 9 | 阳检1 | 2 076 | TOBLS | 0.308 | 0.001 97 | 26.9 | 0.000 01 | 0.001 11 | 0.000 75 | 0.017 6 | 0.126 6 | 0.019 2 |
图7 鄂尔多斯盆地长73亚段纹层型页岩不同岩相孔隙结构特征Fig.7 Pore structure characteristics of different lithofacies of Chang 73 sub-member laminated shale in Ordos Basin |
4.3 孔隙分形特征
式中：V、P 0和P分别代表平衡压力P对应的气体吸附体积、吸附气的饱和压力以及平衡压力，单位分别为m3/g、MPa以及MPa；K为常数；D为多孔介质的分形维数。
表4 鄂尔多斯盆地长73亚段纹层型页岩FHH分形维数计算结果Table 4 Calculation results of FHH fractal dimension of laminated shale in Chang 73 sub-member of Ordos Basin |
| 样品 编号 | P/P 0=0~0.45 | P/P 0=0.45~1 | ||||
|---|---|---|---|---|---|---|
| λ 1 | R 2 | D 1 | λ 2 | R 2 | D 2 | |
| 1 | -0.755 8 | 0.969 8 | 2.244 2 | -0.484 1 | 0.978 3 | 2.515 9 |
| 2 | -0.760 2 | 0.974 6 | 2.239 8 | -0.440 2 | 0.981 4 | 2.559 8 |
| 3 | -0.616 8 | 0.955 1 | 2.383 2 | -0.522 2 | 0.992 6 | 2.477 8 |
| 4 | -0.591 0 | 0.944 9 | 2.409 | -0.542 6 | 0.991 4 | 2.457 4 |
| 5 | -0.583 1 | 0.953 4 | 2.416 9 | -0.521 7 | 0.990 8 | 2.478 3 |
| 6 | -0.748 9 | 0.975 1 | 2.251 1 | -0.513 2 | 0.991 1 | 2.486 8 |
| 7 | -0.798 7 | 0.971 6 | 2.201 3 | -0.514 4 | 0.991 1 | 2.485 6 |
| 8 | -0.647 2 | 0.986 7 | 2.352 8 | -0.467 9 | 0.981 6 | 2.532 1 |
| 9 | -0.712 9 | 0.965 8 | 2.287 1 | -0.488 8 | 0.995 5 | 2.511 2 |
前人研究发现，低压下（P/P 0<0.45）的氮气吸附受范德华力控制主要为单层—多层吸附，而高压范围（P/P 0>0.45）则主要为毛细凝聚所控制，2个区域吸附机理的不同造成二者反映了不同的孔隙网络分形特征，低压区的分形维数D 1反映了孔隙表面的粗糙程度，而高压区的分形维数D 2则反映了孔隙网络的复杂程度［20］。分形维数均介于2~3之间，且随着非均质性的增强而变大。
TOBLS孔隙网络中的微孔和介孔主要以黄铁矿晶间—有机质狭缝复合孔为主，宏孔则主要以有机质收缩缝和生烃增压缝为主，有机质相关孔缝在孔隙网络中占比较高，具有较粗糙的孔隙表面和复杂性中等的孔隙结构。COBLS和FCBLS则主要以黏土矿物—黄铁矿晶间复合孔和长英质粒间—黏土矿物晶间复合孔为主，有机质相关孔缝占比较低，使得孔隙表面的粗糙程度减弱，但孔隙形态更为复杂，孔喉半径差异也较大，造成了孔隙结构复杂程度和非均质性较强。结合孔隙结构参数来看，尽管TOBLS具有较小的D 2，反映其较好的理论渗流能力，但其较粗糙的孔隙表面和总体较小的孔隙体积致使其对于页岩油的储集能力一般，总体以吸附态页岩油为主要赋存形式。而COBLS和FCBLS在孔隙体积更大的前提下，尽管孔隙结构非均质性更强，但还是具备较好的储集和渗流能力，尤其是长英质纹层中的刚性颗粒孔缝系统为游离态页岩油提供了赋存空间。
5 纹层型页岩孔隙发育的主控因素
5.1 孔隙结构与有机质的关系
图10显示样品总孔体积和比表面积与TOC呈负相关关系，进一步分析发现介孔的孔体积和比表面积与TOC负相关关系最好，结合研究区纹层型页岩孔隙网络中介孔占比最高，说明介孔的孔体积和比表面积主要通过与TOC含量的负相关性而影响孔隙网络整体的物性特征。分岩相来看，TOC处于高值（>10%）的TOBLS与孔隙结构参数相关性最好，若去除TOBLS数据点整体负相关性会差很多。研究区纹层型页岩整体有机质孔发育有限，且与有机质共生或伴生的孔隙也基本都属于微孔范畴，富凝灰质—有机质纹层页岩TOC普遍大于10%，虽然TOC的增加会使有机质微孔更为发育，但会降低无机矿物介孔和宏孔的发育程度。值得说明的是，虽然镜下观察结果显示“凝灰质—有机质”纹层相有机质中发育较多收缩缝和生烃增压缝，拓展了该岩相的介孔和宏孔体积，但从吸附结果来看，这部分孔隙体积与有机质含量并无明显相关性，当然也有可能是样品粉碎过程中造成了微裂缝的破坏，从而在吸附结果中无法体现这部分孔隙空间。富黏土质与富长英质纹层有机质含量中等，孔隙网络更多由粒间孔、溶蚀孔和黏土矿物晶间孔等无机孔隙控制，因此与TOC的负相关性明显变差。
5.2 孔隙结构与黏土矿物的关系
图11显示研究区纹层型页岩样品孔体积与比表面积和黏土矿物及伊利石含量相关性不明显，与伊/蒙混层含量呈弱负相关关系，若剔除伊利石含量较低的6号样品，则整体负相关性较好。进一步分析发现微孔体积和比表面积与黏土矿物、伊利石和伊/蒙混层呈现弱正相关，而介孔和宏孔孔隙结构参数则与其呈弱负相关，说明黏土矿物含量主要与微孔发育有关，这与前人的研究结果基本一致［21］。结合镜下观察结果，黏土矿物晶间孔普遍发育尺度较小，且主要集中于TOBLS和COBLS中，同时，镜下可见伊/蒙混层和伊利石晶间孔多与有机质和黄铁矿伴生，黏土矿物含量与TOC也呈正相关关系，说明纹层型页岩TOC、黏土矿物含量与孔隙结构之间存在内在联系。沉积环境差异决定了TOBLS和COBLS原始有机质含量和黏土矿物含量较高，在成岩演化阶段，温压共同作用下有机质会排出有机酸促进长石的溶蚀，而蒙脱石向伊利石转化过程中由于层间脱水作用会增加晶间孔隙，由此使微孔体积和比表面积增大［22］。
5.3 孔隙结构与脆性矿物的关系
图12显示研究区纹层型页岩孔隙体积和比表面积分别与石英含量呈正相关。进一步分析发现，样品介孔和宏孔的孔体积和比表面积与石英含量呈正相关，仅微孔的比表面积与其呈正相关。研究区纹层型页岩中石英含量较高，在脆性矿物中占比平均超过60%，在骨架矿物中占据绝对优势，样品中石英以碎屑来源为主，自生石英较少，在凝灰质纹层和黏土质纹层中可见少量黏土级自生石英集合体，但内部孔隙较不发育，更多见的是碎屑石英颗粒周边发育成岩收缩缝或颗粒间发育原生粒间孔。与石英相关的孔缝系统尺度较大，属于介孔及以上范围，通过孔隙结构参数与石英含量的较强正相关性和镜下观察结果可以发现与石英相关的粒间孔系统是纹层型页岩的主体，在TOBLS和COBLS中主要以分散状的黏土—粉砂级石英颗粒孔缝为主，在FCBLS中则以长英质纹层中的石英粒间孔为主。同时，石英孔缝系统内部或周边可见伴生的黏土矿物晶间孔，一方面石英作为刚性矿物能够抵抗压实作用，为周边的伊/蒙混层和伊利石晶间孔的保留提供了可能［23］，另外石英颗粒间的孔缝系统也为伊利石提供了充填生长的空间，这在石英含量与微孔的比表面积呈正相关上有所体现，说明尺度相对较大的石英孔缝系统不仅是纹层型页岩孔隙网络的主要组成，还能够间接促进微孔的发育。
孔体积和比表面积与长石含量均呈负相关关系（图12），进一步分析发现介孔参数与长石含量负相关性最强，宏孔次之，微孔无明显相关关系。这说明研究区纹层型页岩长石溶蚀规模有限，并且溶蚀孔在孔隙网络中占据的比例较低，这与镜下观察结果基本吻合。为了进一步探讨长石的溶蚀过程和规模，通过相关性分析发现斜长石含量与钾长石含量存在负相关关系［图13（a）］，镜下也可见小板状、短柱状晶型较好的钠长石，说明可能存在钾长石的钠长石化现象。斜长石和钾长石都会通过交代作用或溶蚀再沉淀的过程形成较为稳定的钠长石，这一过程需要“耗钠排钾”，通常与蒙脱石的伊利石化过程互为促进［24-25］，但研究区纹层型页岩中钾长石含量与伊利石含量呈正相关说明研究区钾长石的钠长石化规模有限［图13（b）］，主要是由斜长石在同沉积—早成岩期阶段的溶解和交代作用形成，对应的反应过程如下：
斜长石的钠长石化在碱性、中性—弱酸性条件下均可发生，且反应起始温度较钾长石的钠长石化更早［26］。需要指出的是，斜长石的钠长石化属于溶蚀再结晶过程，通常溶蚀量大于钠长石结晶量，但当溶蚀产物沉淀形成浊沸石等胶结时，胶结物体积就会大于溶蚀量［27］。泥页岩成岩环境较为封闭，成岩早期溶解的斜长石产物易于原地沉淀，造成溶蚀孔重新被充填，从而使得长石含量与孔隙体积和比表面积呈现负相关关系。而钾长石与伊利石含量的正相关关系也说明钾长石的钠长石化并非蒙脱石伊利石化过程所需钾离子的主要来源，其可能主要来源于成岩流体的钾离子供应。总体来说，研究区纹层型页岩主要以斜长石溶蚀为主，但溶孔多被钠长石和其他胶结物充填，对总的孔隙网络作用甚微。
黄铁矿在纹层型页岩中含量总体也较高，平均含量达6.99%，镜下观察也多见草莓状、连串状黄铁矿集合体发育。如图14所示，孔隙体积和比表面积与黄铁矿含量均呈负相关关系，进一步分析发现介孔与黄铁矿含量的负相关性最强，同时其负相关关系与不同岩相和单一岩相均有对应关系。样品中黄铁矿晶间孔总体发育较少，更多的黄铁矿集合体与有机质伴生不发育任何孔隙。研究区黄铁矿的发育与有机质密切相关，有机质生烃过程中排出的有机酸可以为黄铁矿的形成提供可观的S2-［28］，黄铁矿含量与TOC之间较强的正相关性可以支撑这一结论［图13（c）］。此外，黄铁矿晶间孔尺度基本属于微孔范畴，其含量多少更多的是影响微孔的发育与否，而研究区介孔与黄铁矿含量的较强负相关性主要是由于纹层型页岩孔隙网络以无机孔为主，有机质孔较不发育所导致。随着有机质含量的增加，页岩岩相由长英质纹层转变为黏土质再转变为凝灰质纹层相，长英质颗粒含量降低，以石英颗粒为主的刚性矿物粒间孔缝发育程度也逐渐降低，进而导致以介孔为主的孔隙网络逐渐缩小。总体而言，研究区纹层型页岩油储层孔隙网络以石英刚性颗粒无机孔为主，有机孔发育较少，且主要集中在微孔级别。
6 结论
（1）鄂尔多斯盆地延长组长73亚段纹层型页岩孔隙类型以无机孔和微裂缝为主，分别构成了长英质—黏土质二元纹层和凝灰质—有机质二元纹层相孔隙网络的主体，黏土质—有机质二元纹层相则以黏土矿物晶间—长英质矿物粒间复合孔为主。
（2）所有岩相吸附等温线均为Ⅱ型，并具有H2到H3过渡类型的回滞环特征，BET比表面积和BJH孔隙体积具有TOBLS<COBLS<FCBLS的特征，孔隙分布以介孔为主。
（3）孔隙结构的分形特征上，所有样品的D 1均小于D 2，表明孔隙网络非均质性较孔隙表面粗糙程度更强，TOBLS、COBLS和FCBLS 3种岩相的D 1和D 2分别呈现逐渐减小和逐渐增大的变化趋势，分形维数差异为不同岩相的储集和渗流能力评价提供了定量参考依据。
（4）长73亚段纹层型页岩有机质相关孔隙整体发育有限，常与黏土矿物和黄铁矿晶间孔伴生，是微孔的主要贡献者。与石英刚性颗粒有关的原生粒间孔缝系统是样品介孔的主要组成，也是整个孔隙网络的主体。长石溶蚀孔发育有限，且由于斜长石和钾长石的钠长石化而使溶蚀孔被充填，从而对于孔隙网络贡献较小。
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