Natural Gas Geoscience >

2023 , Vol. 34 >Issue 2: 210 - 225

DOI: https://doi.org/10.11764/j.issn.1672-1926.2022.10.010

Geochemical characteristics and shale oil significance of Chang 73 sub-member mud shale in Ningxian area， Ordos Basin

  • Deyi CUI , 1, 2 ,
  • Honggang XIN 3, 4 ,
  • Yadong ZHANG 5 ,
  • Weidong DAN 3, 4 ,
  • Junlin CHEN 1, 2 ,
  • Shan ZHANG 1, 2 ,
  • Jiacheng LI 1, 2 ,
  • Shutong LI , 1
Expand
  • 1. Northwest Institute of Eco⁃Environment and Resources，Chinese Academy of Sciences，Lanzhou 730000，China
  • 2. University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China
  • 3. National Engineering Laboratory for Exploration and Development of Low Permeability Oil ＆ Gas Fields，Xi’an 710018，China
  • 4. Exploration ＆ Development Research Institute，PetroChina Changqing Oilfield Company，Xi’an 710018，China
  • 5. Exploration Division of PetroChina Changqing Oilfield Company，Xi’an 710018，China

Received date: 2022-09-02

  Revised date: 2022-10-20

  Online published: 2023-03-06

Supported by

The National Natural Science Foundation of China(41772142)

the Science and Technology Plan of Gansu Province, China(22JRSRA045)

Fold

Abstract

The shale oil of shale type for the seventh member of Yanchang Formation is poor in mobility， difficult to exploit， and weak in relevant research. Based on the full coring well data of Chang 73 sub-member of Well N228 in the Ningxian area of Ordos Basin， through the observation of the fluorescent thin slice scanning map， combined with the indicators of single step rock pyrolysis， analysis of soluble organic matter， TOC content， biomarkers and other parameters， the maturity， sedimentary environment， parent material type and oil-bearing characteristics of shale oil in Chang 73 sub-member of the study area are comprehensively analyzed， and their guiding significance for unconventional oil and gas exploration is discussed. The results show that the shale organic matter type is II1， which is an oil dipping parent material. Saturated hydrocarbons have obvious light carbon advantages. The hydrocarbon generating parent material is mainly composed of lower aquatic organisms mixed with a small amount of higher plants. The organic matter is in the low to medium mature evolutionary stage as a whole， Pr/Ph<1， the average value of γ-Ga/C30H is 0.04， and the average value of C30*D H/C30H is 0.11， indicating that the mud shale of Chang 73 sub-member was formed in the oxygen poor reducing freshwater deep lake sedimentary environment.In mud shale series， the OSI value of oil saturation index is low（<70 mg/g）， and the proportion of free oil content is low， indicating that free hydrocarbons have not reached their own retention status， and there is no transcendental effect and poor mobility. These results provide a new reference for further understanding the geochemical characteristics and oil-bearing evaluation of shale oil in Chang 73 sub-member of Ningxian area， Ordos Basin.

Key words： Ordos Basin; Shale oil; Geochemical characteristics; Oil-bearing; Free oil

Cite this article

Deyi CUI , Honggang XIN , Yadong ZHANG , Weidong DAN , Junlin CHEN , Shan ZHANG , Jiacheng LI , Shutong LI . Geochemical characteristics and shale oil significance of Chang 73 sub-member mud shale in Ningxian area， Ordos Basin[J]. Natural Gas Geoscience, 2023 , 34(2) : 210 -225 . DOI: 10.11764/j.issn.1672-1926.2022.10.010

0 引言

页岩油是指蕴藏在有效生烃泥页岩层系内的非气态烃类，主要以游离态（含凝析油）、吸附态和溶解态等方式赋存于页岩层系中，属于典型自生自储型油气类型［1］。依据源储配置关系、相带分布及砂地比等地质特征，结合地质工程一体化开发实践工艺，将页岩油划分为多期叠置砂体发育型（Ⅰ类）、砂岩夹薄层泥页岩型（Ⅱ类）、纯页岩型（Ⅲ类）3种类型［2-3］。鄂尔多斯盆地延长组7段有机质泥页岩沉积厚度大，展布面积广，目前页岩油勘探的甜点层位主要集中在长71亚段和长72亚段，长73亚段集中在砂体刻画和搬运机制方面的研究［4-5］。Ⅰ类页岩油已实现规模效益开发，Ⅱ类页岩油水平井开发取得重大突破，增产效果明显，产量稳定，Ⅲ类页岩油采用原位转化技术手段取得试验性进展［6］。长7段III类页岩油勘探前景十分广阔，目前初步估算可动资源量为60×108 t，油气战略意义重大［2，7］。
长7段III型页岩油单砂体厚度薄，砂地比普遍小于10%，最大单砂体厚度小于2 m［2］，优质储层钻遇率低，但油气充注程度高，在油气运移过程中，受泥页岩层析作用的影响，页岩油气油比高，多为重质烃类［8-10］。泥页岩长英质矿物含量高，发育大量晶间孔，凝灰岩纹层长石溶孔相对发育，有机质颗粒表面完整，有机质成熟度相对较低，有机孔发育不明显，部分样品可见有机质收缩缝［11-12］。泥页岩层系发育微纳米孔喉单元，使得泥页岩层系成为页岩油聚集的主要场所，页岩油有机组分从根本上受控于母质来源和形成环境，其对原油有机组分和热演化程度有直接的影响［13］。因此明确页岩中III型页岩油形成环境和含油性特征，有利于进一步准确选择页岩油甜点区/段，提高III型页岩油的采收率，对定量评价页岩油产能价值具有重要的意义。
针对上述问题，本文以位于宁县东北向26 km处N228井长73亚段泥页岩为研究对象，利用岩石热解和气相色谱分析方法，优化数据处理结果，定量计算泥页岩中游离油含量。从页岩油形成环境、母质类型和成熟度等含油性特征进行深入研究分析，同时结合前人研究成果，探讨了泥页岩型页岩油开采潜力和资源的有效性，以期为鄂尔多斯盆地宁县地区页岩油“甜点区”的识别和勘探提供地质—地球化学依据。

1 地质背景

鄂尔多斯盆地位于华北地台西南部，上覆于华北板块古老刚性结晶基地之上，是一个大型多旋回叠合内陆坳陷盆地［13-14］。盆地内部构造稳定，地层平缓，湖盆底形呈西南陡倾、东北宽缓的不对称簸箕状［15］，受印支运动影响，在晚三叠世，华北板块与扬子板块挤压碰撞，秦岭及周缘造山带隆起，湖盆中心区域接受了一套河流—三角洲—湖泊相沉积体系［14］。东北—西南方向的两大三角洲前缘砂体叠置连片，是油气聚集的有效储集体，奠定了三叠系延长组发育北西—南东向的生烃中心［13，16-17］，形成三叠系油藏，面积约为（25~26）×104 km2，可供勘探面积达10×104 km2以上［18-19］，长73亚段沉积期，湖盆扩张，形成大范围的深水域，发育深湖—半深湖泥页岩，同期火山活动和湖底热液活动频繁，沉积了一套富含有机质的泥页岩，面积达6.5×104 km2，厚度>100 m的生油岩系，储层岩性以碎屑岩为主，泥质含量高，压实作用强烈［6，13，20-21］，在长7段底部发育一套凝灰岩，自西南向东北逐渐减薄，累计厚度为0~2 m［22］。
研究区位于鄂尔多斯盆地西南缘，属于伊陕斜坡内的二级构造单元［图1（a）］。湖盆西南缘底形较陡，基地断裂发育，坡折带在地震和重力加持作用下易发生滑塌，发育重力流沉积作用，普遍可见震积岩［9，23］，受基准旋回的控制，形成进积和退积叠加模式，黑色页岩大量发育，夹杂部分暗色泥岩［24］。在沉积时差和构造运动叠加效应的驱动下，盆地西南缘泥页岩分布自西向东逐渐变差，分布带窄，厚度变化快，优质烃源岩成片发育，连续分布，含油率较高，多达到中等油页岩矿品级［23，25］。
图1 鄂尔多斯盆地构造图（a）及N228井岩性地层综合柱状图（b）（图1（a）据文献［26］，修改）

Fig.1 Structural location（a）and lithologic stratigraphic comprehensive histogram of Well N228（b）（Fig.1（a） revised according to Ref.［26］）

2 实验样品和方法

2.1　样品概述

研究样品采自N228井长73亚段。所选样品岩性以泥岩和页岩为主，选取9个样品做岩石热解分析、可溶有机质含量测定和质谱—色谱测试。相关实验均在中国科学院西北生态环境资源研究院测试部完成。岩心观察发现，页岩富有机质纹层发育明显，外观以黑色及深褐色为主，新鲜面多，具不同程度的光泽，页理和有机质纹层发育明显，含植物碎片和方鳞鱼化石，以草莓状黄铁矿集合体为主［图2（a）］，在测井曲线上表现为“三高一低”的特征；暗色泥岩整体以块状为主［图2（c）］，有机质呈零星分散状存在于泥岩之中，石英长石的含量与页岩相当，黏土矿物含量高于页岩，主要以伊利石、绿泥石和伊/蒙混层为主，在测井曲线上其特征性略微弱于页岩，黄铁矿含量较低，可见双壳类和介形虫等化石［12］。在荧光显微镜下，可见发亮黄色荧光腐泥组［图2（g），图2（i）］，暗黄色壳质组和不发荧光的镜质体，说明泥页岩的生烃母质可能是混合的有机质来源。
图2 研究区长73亚段泥页岩岩心照片及有机质微观赋存特征

（a）页岩，埋深1 753.70 m，可见植物碎片；（b）页岩，埋深1 756.10 m，有明显的页理； （c）泥岩，埋深1 766.80 m，矿物组分均一； （d）—（e）页岩，前者为普通薄片（正交光），后者为荧光薄片，埋深1 763.05 m，顺层油气显示，纹层状黄色荧光； （f）—（g）页岩，前者为普通薄片（正交光），后者为荧光薄片，埋深1 750.6 m，有机质呈条带状分布；（h）—（i）页岩，前者为普通薄片（正交光），后者为荧光薄片，埋深1 757.40 m，裂缝油气显示

Fig.2 Core photos and microscopic occurrence characteristics of organic matter of Chang 73 sub-member mud shale in the study area

2.2　实验方法

采用碳硫分析仪LECOCS-230进行总有机碳（TOC）测定，测试流程遵循标准GB/T19145—2003完成。单步岩石热解实验采用岩石热解分析仪（Rock-Eval6）进行测定，测试流程遵循标准GB/T18602—2012完成，对同一样品进行2次热解实验，一次用全岩样品，另一次用溶剂抽提后的全岩样品。
岩石中可溶有机质及原油族组分测量采用索氏抽提72 h，使用不同极性溶剂在硅胶—凝胶—氧化铝层析柱上进行分离，实验步骤遵循标准SY/T5119—2016完成。碳同位素比值经PDB标准换算，平行样碳同位素测定结果偏差小于0.1‰。化合物定性识别遵循标准GB/T 18606—2017，化合物定量评价依据质谱—色谱图中特征性离子峰进行相关的计算完成。

3 结果与讨论

3.1　有机质沉积环境

Pr/Ph是反映沉积环境氧化还原的有效参数，Pr/Ph<0.5反映强还原沉积环境，Pr/Ph=0.5~1.0反映还原膏盐环境，Pr/Ph=1.0~2.0反映弱还原—弱氧化环境，Pr/Ph>2反映氧化环境。从整体来看，Pr/Ph值分布在0.46~0.80之间，平均值为0.61，Pr/nC17值介于0.08~0.18之间，平均值为0.12，Ph/nC18值介于0.20~0.28之间，平均值为0.23，Pr/nC17值和Ph/nC18值分布集中（表1），表明它们具有相似的母质来源，张文正等［27］通过微量元素（Li、Ni、Zr和Cr）的相对亏损和生命元素（Cu、V）的相对富集，认为长7段富营养化水体介质为嗜热藻类等生烃母质的繁盛和初级生产力的累积提供了条件，同时，高初级生产力反作用使得整个湖泊沉积体系处于贫氧环境之中，U的异常富集就是典型特征之一，有效指示有机质形成于贫氧还原沉积环境。
表1 研究区长73亚段泥页岩正构烷烃及类异戊二烯烷烃参数

Table 1 Parameters of n-alkanes and isoprenoids of Chang 73 sub-member mud shale in the study area

序号 层位 岩性 峰型 碳数范围 主峰碳 Pr/nC17 Ph/nC18 Pr/Ph Σ n C 21 - / Σ n C 22 + TAR nC17/nC27 CPI
1 长73 泥岩 单峰 nC12~nC33 nC16 0.18 0.25 0.80 2.05 0.25 2.98 1.04
2 长73 页岩 单峰 nC11~nC35 nC17 0.18 0.27 0.75 1.70 0.32 2.43 1.02
3 长73 页岩 单峰 nC11~nC33 nC17 0.15 0.27 0.64 1.65 0.34 2.23 1.02
4 长73 页岩 单峰 nC11~nC33 nC16 0.08 0.20 0.46 2.88 0.16 4.23 1.04
5 长73 泥岩 单峰 nC11~nC35 nC16 0.11 0.22 0.58 1.99 0.26 2.89 1.03
6 长73 页岩 单峰 nC12~nC33 nC17 0.14 0.22 0.72 2.36 0.20 3.57 1.03
7 长73 页岩 单峰 nC11~nC35 nC15 0.11 0.23 0.52 1.76 0.30 2.47 1.03
8 长73 页岩 单峰 nC12~nC33 nC17 0.09 0.20 0.50 3.24 0.13 5.11 1.05
9 长73 泥岩 单峰 nC11~nC36 nC16 0.12 0.28 0.48 1.60 0.33 2.29 1.03

注：TAR=(nC27+nC29+nC31)/(nC15+nC17+nC19)；CPI= 1 2[ Σ ( C 25 - C 33 ) Σ ( C 24 - C 32 ) + Σ ( C 25 - C 33 ) Σ ( C 26 - C 34 )]

γ-Ga含量常用来判断沉积环境的盐度，应用伽马蜡烷指数（γ-Ga/C30H）作为水体分层的特征性指标。研究区样品中γ-Ga/C30H值为0.04（表2），指示长73亚段沉积于淡水水体环境，无明显水体分层。γ-Ga/0.5C31H（22R+22S）指示水体的盐度，对应的参数尺度分别是淡水（<0.3）、微咸水（0.3~0.5）和咸水（>0.5）［28］，研究区样品参数分布在0.20~0.27之间（表2），表征研究区水体形成于淡水环境。连续降低的升藿烷含量也可以表征水体的形成环境，升藿烷的含量呈现出C33>C34>C35特征［图3（a）—图3（d）］，未出现升藿烷含量丰度逆转现象，进一步证明形成的水体环境为淡水型。
表2 研究区长73亚段泥页岩甾萜类生物标志物参数

Table 2 Biomarkers of steroids and terpenoids of Chang 73 sub-member mud shale in the study area

序号 层位 岩性 C27/% C28/% C29/% γ-Ga/C30-H A B C D E F G
1 长73 泥岩 23 24 51 0.04 0.44 0.53 0.57 0.64 0.24 0.11 0.10
2 长73 页岩 23 22 54 0.04 0.44 0.53 0.58 0.59 0.21 0.11 0.10
3 长73 页岩 20 26 53 0.04 0.44 0.54 0.54 0.61 0.22 0.11 0.10
4 长73 页岩 24 25 49 0.04 0.44 0.53 0.57 0.66 0.26 0.13 0.15
5 长73 泥岩 23 26 50 0.04 0.45 0.56 0.56 0.61 0.22 0.11 0.11
6 长73 页岩 22 26 52 0.04 0.43 0.55 0.58 0.60 0.23 0.10 0.12
7 长73 页岩 21 27 52 0.04 0.46 0.55 0.56 0.57 0.23 0.10 0.10
8 长73 页岩 31 25 43 0.04 0.45 0.56 0.57 0.66 0.27 0.11 0.16
9 长73 泥岩 21 24 54 0.04 0.46 0.54 0.57 0.57 0.20 0.11 0.10

注：γ⁃Ga/C30⁃H：伽马蜡烷/C30藿烷；A：C29ββ/（αα+ββ）；B：ααα⁃C2920S/（20S+20R）；C：C31藿烷22S/（22S+22R）；D：C24TeT/（C24TeT+C26TT）；E：γ⁃Ga/0.5C31（22R+22S）；F：C30*DH/C30H；G：C23TT/（C23TT+C30H）

图3 研究区长73亚段泥页岩正构烷烃色谱特征

Fig.3 Chromatogram characteristics of n-alkanes for Chang 73 sub-member mud shale in the study area

17α（H）-C30重排藿烷（C30*D H）表征富含黏土的有氧或低氧的沉积条件［29］，学者曾对延长组湖相泥页岩中C30*D H的分布规律进行研究，认为在深湖—半深湖相贫氧环境中，C30*D H相对丰度较低。样品中C30*D H/C30H值在0.11~0.13之间，平均值为0.11，指示沉积环境为贫氧深水环境（表2）。
学者依据沉积厚度恢复法和印模法对长7段湖盆底形等古环境研究发现［30］，沉降中心位于华池—白豹地区，西南部地势较高，坡折带的坡度约为5.6°，在长73亚段沉积期，水体深度位于波基面之下，藻类呈指数增长［31-32］，孢粉含量增加而蕨类孢子类含量相对降低［33］，暗色—深色泥页岩岩相为静水悬浮沉积，代表了半深湖—深湖相静水环境。长73亚段沉积期末，湖盆开始萎缩，西南部深湖线沿环县—镇原—宁县一线展布，斜坡处砂体的沉积作用减弱，砂体富集区逐步向湖盆中心推进［34］。在长72—长71亚段沉积期，三角洲沉积相基本形成，发育的主要沉积微相类型为浊积水道和辫状水下分流河道，沉积砂体类型主要为粉—细砂岩，三角洲沉积向湖盆沉积中心深入，三角洲平原和三角洲前缘的范围继续扩大，延伸较远，在庆城—合水—正宁一带逐渐会合，连片展布。
根据上述沉积环境地球化学参数，结合诸位学者对鄂尔多斯盆地庆城—合水—正宁一线长7段湖相沉积演化的系列研究成果，综合判定源岩形成于贫氧还原性淡水深湖—半深湖沉积环境中。

3.2　泥页岩母质类型

研究区长73亚段样品有完整碳数饱和烃图谱，碳数分布范围集中在nC14~nC33之间，样品中均能检测到姥鲛烷和植烷（图3），色谱图显示没有明显鼓包（UCM峰），说明生物降解作用微弱，生物标志物参数有效，低Pr/nC17和Ph/nC18值（平均值分别为0.13，0.24）也指示生物降解微弱。一般认为，轻烃组分 n C 21 -主要来源于低等水生生物（包括细菌和藻类），而重烃 n C 22 +则主要来自陆生植物。长73亚段泥页岩正构烷烃主峰碳为nC15~nC17，其余碳数呈正态分布， Σ n C 21 - / Σ n C 22 +平均值为2.13，指示母质来源以菌藻类和水生浮游生物为主体，含有少量高等植物［35］，相应地，nC17/nC27值表征水生浮游微生物相对于高等陆地植物的相对丰度，分布范围在2.23~5.11之间，平均值为3.13，陆生/水生值（TAR）分布在0.13~0.34之间，平均值为0.26（表1），指示结果与前者相吻合，表明水体介质环境有利于淡水藻类等浮游生物的大量发育。
萜类化合物中C30H占主导优势［图4（a）—图4（d）］。C23三环萜烷（C23TT）来源于藻类生物［34］，藿烷的丰度值用来表征水生生物输入的相对含量，常用C23TT/（C23TT+C30H）表征母质类型中水生浮游生物的相对贡献。研究区C23TT/（C23TT+C30H）丰度值分布在0.10~0.16之间，平均值为0.11（表2），指示母源中水生生物的输入占比高。
图4 研究区长73亚段泥页岩甾、萜烷色谱特征

Fig. 4 Chromatogram characteristics of steroids and terpenoids for Chang 73 sub-member mud shale in the study area

地质体中的甾烷主要是在成岩过程中由藻类、浮游动植物及高等植物的甾醇、甾酮类化合物衍生而来［36］，C27—C29甾烷含量高低与生烃母质之间具有良好的匹配关系，C27甾烷来自浮游植物或藻类，C28甾烷则来源于硅藻、绿藻或金藻，C29甾醇与陆源高等植物密切相关。规则甾烷ααα-RC27-29甾烷的含量分别为C29（21%~31%）、C28（22%~27%）、C27（43%~54%），三峰呈现“V”型，指示生烃母质以菌藻类为主，并混有一定量高等植物［图4（e）—图4（h），图5］。
图5 研究区长73亚段泥页岩C27、C28、C29规则甾烷三元图

Fig.5 Regular sterane triangle map of C27， C28 and C29 of Chang 73 sub-member mud shale in the study area

研究区沉积受控于西南物源区的远源输入，重力流搬运的细粒沉积物对原始有机物的积累具有重要的作用，研究表明，源岩中的大颗粒有机质多以陆源输入为主［37］，并且盆地内河道的发育规模和延伸长度有限，在向深水区搬运的过程中，易于发育限制性水道微相［38］，水道侵蚀能力和下蚀作用较强，湖泊周边的有机质（主要指陆源高等植物）在间歇性河流的携带作用下沉积于半深湖—深湖相沉积区［30］。依据上述多个地球化学母质类型参数共同指示页岩油为母质混源输入，水生浮游藻类贡献大，伴有少量陆源输入。

3.3　页岩油含油性特征

3.3.1　有机质丰度

常用有机质丰度评价参数包括总有机碳含量（TOC）、生烃潜量（S 1+S 2）、可溶有机质（氯仿沥青“A”）和总烃（HC）［39］。研究区目前钻遇页岩主要有2种类型：含砂质夹层型页岩和纯泥页岩，前者在长7段均有分布，后者主要集中在长73亚段。长73亚段TOC值介于6.99%~21.82%之间，平均值为13.44%，S 1+S 2值介于31.00~88.80 mg/g之间，平均值为57.20 mg/g（表3）。泥页岩TOC含量与（S 1+S 2）值具有良好线性关系，这表明其母质类型相对稳定［40］。有机质含量越高的泥页岩，其生烃能力也越强（图6）。依据对湖相泥页岩评价标准，研究区有机质丰度达到优质等级。
表3 研究区长73亚段泥页岩有机质丰度评价参数

Table 3 Evaluation parameters of organic matter abundance of Chang 73 sub-member mud shale in the study area

序号 层位 岩性 S 1/（mg/g） S 2/（mg/g） TOC/% （S 1+S 2）/ （mg/g） I H/ （mg/g） T max/℃ R O/%
1 长73 泥岩 4.15 55.1 13.29 59.25 414.60 439 0.63
2 长73 页岩 3.44 29.79 8.43 33.23 353.38 443 0.76
3 长73 页岩 3.39 33.72 10.21 37.11 330.26 442 0.75
4 长73 页岩 6.90 73.05 19.05 79.95 383.46 441 0.71
5 长73 泥岩 6.15 49.73 14.10 55.88 352.70 443 0.77
6 长73 页岩 5.91 72.80 15.63 78.71 465.77 443 0.85
7 长73 页岩 3.41 27.59 6.99 31.00 394.71 448 0.83
8 长73 页岩 6.54 82.35 21.82 88.89 377.41 444 0.68
9 长73 泥岩 6.75 44.00 11.46 50.75 383.94 446 0.66
图6 研究区长73亚段泥页岩岩石热解（S 1+S 2）—TOC关系图

Fig.6 Relationship map between rock-eval S 1+S 2 and TOC for Chang 73 sub-member mud shale in the study area

3.3.2　有机质类型

有机质类型是有机质的质量指标，它对泥页岩的生烃潜量起着重要作用。本文应用S 2—TOC图版法和I H—T max交会图共同判定有机质类型，岩石热解S 2—TOC图版法划分有机质类型可以避免岩石热解过程中矿物对烃类的吸附效应及“死碳”的负效应［41］。从S 2—TOC图版上可以看出，长73亚段拟合直线的相关系数（R 2）为0.93，相关性高，反映有机质类型在垂向上具有均一性［图7（a）］，依据上述2种图版法综合判断，长73亚段泥页岩有机质类型以Ⅱ1型为主，主要由偏腐泥型有机质构成，为倾油性母质。
图7 研究区长73亚段泥页岩有机质类型判别

Fig.7 Organic matter types for Chang 73 sub-member mud shale in the study area

3.3.3　有机质成熟度

在生油窗内，利用岩石热解参数最高热解峰温（T max）对泥页岩的有机质成熟度进行有效判别，Ⅰ型和Ⅱ型有机质生油窗T max值分布在430~470 ℃之间，生油高峰T max值一般在455 ℃左右，在440 ℃左右进入成熟阶段，开始大量生烃［42］。长73亚段泥页岩T max值分布在439~448 ℃之间，平均值为443 ℃，由此可见，泥页岩整体处于生烃的低成熟演化阶段，并未进入生油高峰期和高成熟的演化阶段［42-43］［表3，图7（b）］。
正构烷烃峰群分布特征和碳优势指数（CPI）可以表征不同母源的相对贡献和热演化特征。未遭受降解影响的有机质中Pr/nC17值和Ph/nC18值很低（0.08~0.28），Pr/nC17值和Ph/nC18值随成熟度的升高而降低［44-45］，CPI值越接近1，表明有机质成熟度越高［46］。研究区样品中Pr/nC17<1（0.08~0.18），CPI分布在1.02~1.05之间，平均值为1.03（表1），反映有机质热演化程度较高。由于该比值易受到源岩和后续构造活动伴生的蚀变作用的影响，因此选择应用时需结合其他参数共同表征源岩的成熟度。
C29甾烷异构化参数C2920S/（20S+20S）和C29ββ/（αα+ββ）是成熟度参数，随着成熟度增加，二者逐渐增大，在生油高峰期达到平衡值［47］，其中C2920S/（20S+20R）和C29ββ/（αα+ββ）平衡参数分别为0.52~0.55、0.67~0.71，相当于R O=0.8%，但是在某种特定的地质背景下，该比值可能会低于平衡参数，笔者将这一比值称为有效终点。研究区样品中，C29ββ/（αα+ββ）值介于0.43~0.46之间，平均值为0.44（表2），C2920S/（20S+20R）值介于0.53~0.56之间，平均值为0.54，依据C29ββ/（αα+ββ）与C2920S/（20S+20R）投图可知，泥页岩处于成熟阶段，进入生油窗内，生排烃开始［48-49］（图8）。与热解峰温T max的指示结果略有差异，可能是由于细菌对20R立体异构体的选择性消耗，致使20S/（20S+20R）值偏大［50］，投图点会向右上方偏移，实则泥页岩处于低—中等成熟演化阶段。
图8 研究区长73亚段泥页岩C2920S/（20S+20R）和C29 ββ/（αα+ββ）交会图

Fig.8 Cross plot of C29 20S/（20S+20R） vs. C29 ββ/（αα+ββ）of Chang 73 sub-member mud shale in the study area

研究区长73亚段泥页岩具有机质丰度高、成熟度低—中等的含油性特征，前已述及，在此不再赘述。结合学者［51-52］对长7段符合此类特征的泥页岩进行油气演化规律及热解生烃模拟实验结果表明，对于R O（<1.0%）的泥页岩适合于采取原位转化的技术手段来提高采收率［53］。成熟度低（R O≈0.5%）的泥页岩，主生烃的温度范围在324~384 ℃之间；成熟度中等（R O≈0.8%）的泥页岩需要约396 ℃的高转化温度，过高的热解终温会导致页岩油发生二次裂解析出气体［54］。而R O>1.0%的泥页岩就不再适合采取该手段提高成烃转化率，因为R O值大于1.0%后，液态烃类会发生裂解，降低转化率［52-53］。除此之外，学者［55］还发现，对于不同TOC值的低熟泥页岩，在加热到244 ℃时均开始进入主要生烃期，但是生烃期末的结束温度存在明显的差异性，同时，也有学者［56］发现，黑色页岩的生烃温控值明显低于暗色泥岩。因此，在针对长73亚段中—低熟（R O<1.0%）泥页岩开展原位转化开发时，除了依据成熟度的差异性来设定不同的主生烃期温度区间，还需要考虑有机质样品的有机质丰度和成熟度对其成烃潜力的综合影响，这将是我们下一步的工作目标，本文不做过多讨论。
依据上述热解图版法和生物标志物参数投图，对研究区长73亚段泥页岩成熟度综合判定，泥页岩整体处于低—中等成熟阶段，并未进入生油高峰期，与R O的检测结果相一致，建议运用原位转化来实现页岩油的有效开采。

3.3.4　含油性与赋存方式表征方法

泥页岩层系的含油性及其赋存方式是制约页岩油勘探的关键因素，烃指数（OSI，即含油饱和度指数）是表征页岩油可采性的量化指标［41，57］。反映石油运移效应。OSI>75 mg/g时，指示含油气显示；当OSI>100 mg/g时，指示原油含量超过其滞留能力，作为可动油含量计算阈值，对应的泥页岩储层为甜点储层，具有工业勘探开发价值［26］。
III型页岩油具有滞留聚集的特点，传统意义上对页岩油含量计算方法主要有常规岩石热解法和多温阶热解法，这2种方法存在明显的局限性，主要表现在前者实验获得的热解S 1并不能代表游离油的全部含量，有部分高沸点的重质组分会在S 2中检测出来，后者主要适用于生油窗内和高—过成熟的页岩样品［58］。因此，计算不同赋存状态下页岩油含量，分析其影响因素，对定量评估页岩油含量至关重要。有学者认为［59］，依据TOC—S 1图版法，当页岩油TOC与S 1的相关性处于稳定高值阶段时，对应的页岩油即为富集资源，是近期开采的有效资源。但考虑到鄂尔多斯盆地泥页岩层系的特殊性，原油可动性门限这一客观临界值，本文应用TOC—S 1图版法结合OSI值和泥页岩样品单步热解参数方法，对泥页岩中页岩油的含量进行定量研究及表征其可动性，计算方法与原理等具体细节步骤见文献［60］。公式推导和转化过程参考文献［41，57］。表达式为：
S 0t=S 1+S 1x
S t=S 1+S 2-S 2x
式中：S 1和S 2为抽提前热解参数；S 1x和S 2x为抽提后热解参数；S 0t为游离油含量，mg/g； S t为页岩总的含油量，mg/g。
依据上述游离油和吸附油的定义，则总油量的计算公式可表达为：
S t=（S 1+S 1x）+S δ
将式（3）代入式（2），则吸附油的公式可表达为
S δ=S 2-S 2x-S 1x
式中：S δ为附油含量，mg/g。
长73亚段泥页岩单步热解数据分析结果显示，游离油（S 1+S 1x）平均为5.53 mg/g，吸附油（S δ）平均为7.10 mg/g，游离油（S 1+S 1x）与TOC含量呈现良好的相关性［图9（a）］，表明高TOC含量为生油母质提供油源，生成的油未经远距离运移，就近以游离态赋存。即使TOC值相近，S 1值也存在明显的差异，这是因为热解S 1值不仅取决于自身的有机质丰度，也受储集空间大小（主要指孔隙结构和微裂缝构造）以及生排烃条件的限制［60-61］。对长7段页岩油微观赋存机制研究发现，页岩油微观赋存类型的改变存在临界孔径（3 nm），当孔径大于3 nm时，孔隙内主要是游离油，游离油/吸附油的含油性比例会升高［62］。
图9 研究区长73亚段泥页岩热解参数对游离油、吸附油的影响

Fig.9 Effects of shale pyrolysis parameters on free oil and adsorbed oil for Chang 73 sub-member mud shale in the study area

因此，有机质丰度和孔径大小是研究区游离油含量的主控因素。吸附油（S δ）主要赋存于干酪根内及其表面，吸附油（S δ）与TOC含量呈正相关性，与有机质成熟度呈负相关性［图9（b），图9（c）］。页岩中吸附油在低熟阶段页岩有机孔不发育，页岩比表面积主要由无机矿物控制［63］。泥页岩中黏土矿物富集，但与吸附油含量的相关性微弱，矿物对页岩油的吸附作用有限，且干酪根吸附页岩油能力远大于其他矿物，吸附油含量主要与有机质的吸附—互溶作用相关。从分子动力学的角度来看，随着有机质成熟度的增高，干酪根表面羰基裂解，表面吸附能力和溶胀油能力均降低［64-65］，生成的烃类组分越轻，易于以游离态形式存在，页岩油吸附量低，因此，有机质丰度和有机质成熟度是研究区吸附油含量主控因素。
总体来看，泥页岩的含油性中等，单步热解法测得游离油含量在2.65~7.59 mg/g之间，占绝对含油量的35.77%~60.66%，但OSI值较低（表4），样品位于OSI=70 mg/g线右侧（图10），说明目前烃类含量还尚未满足自身的容留和吸附，未能形成超越效应［63］，制约了油气在页岩层系中的流动性，依据鄂尔多斯盆地泥页岩层系页岩油资源评价标准可知［66］，研究区长73亚段III型页岩油可作为页岩油勘探开发的潜力资源（表5）。
表 4 研究区长73亚段泥页岩热解地球化学参数

Table 4 Pyrolysis geochemical parameters of Chang 73 sub-member mud shale in the study area

序号 层位 岩性 单步热解参数 计算结果
常规热解 抽提后热解

S 1/

（mg/g）

S 2/

（mg/g）

TOC/

%

T max /

℃

S 1x/

（mg/g）

S 2x/

（mg/g）

TOC/

%

T max/

℃

OSI/

（mg/g）

S 0t/

（mg/g）

S t/

（mg/g）

S δ/

（mg/g）

 游离油占比/%
1 长73 泥岩 4.15 55.10 13.29 439 0.20 47.09 12.47 440 31.23 4.35 12.16 7.81 35.77
2 长73 页岩 3.44 29.79 8.43 443 0.35 25.32 7.09 443 40.81 3.79 7.91 4.12 47.91
3 长73 页岩 3.39 33.72 10.21 442 0.30 30.46 9.71 441 33.20 3.69 6.65 2.96 55.49
4 长73 页岩 6.90 73.05 19.05 441 0.69 60.05 20.56 437 36.22 7.59 19.90 12.31 38.14
5 长73 泥岩 6.15 49.73 14.10 443 0.23 43.02 14.44 441 43.62 6.38 12.86 6.48 49.61
6 长73 页岩 5.91 72.8 15.63 443 0.46 64.22 15.97 442 37.81 6.37 14.49 8.12 43.96
7 长73 页岩 3.41 27.59 6.99 448 0.24 21.85 6.50 449 48.78 3.65 9.15 5.50 39.89
8 长73 页岩 6.54 82.35 21.82 444 0.60 77.12 20.35 442 29.97 7.14 11.77 4.63 60.66
9 长73 泥岩 6.75 44.00 11.46 446 0.10 31.89 9.08 446 58.90 6.85 18.86 12.01 36.32
图10 研究区长73亚段泥页岩样品TOC与S 1关系（①—⑤见表5）

Fig.10 Relationships between TOC and S 1 of Chang 73 sub-member mud shale in the study area（①-⑤ see Table 5）

表5 研究区长73亚段泥页岩层系含油性评价[66]

Table 5 Evaluation for oil-bearing properties of source rocks Chang 73 sub-member mud shale in the study area[66]

区域

S 1/

（mg/g）

OSI/

（mg/g）

 绝对含油量评价 可动性评价 含油性综合评价
① 3~6 >70 含量高 可动性好 有效资源
② 1~3 >70 含量较高 可动性较好
③ 3~6 <70 含量高 可动性较差 潜在资源
④ 1~3 <70 含量较高 可动性较差
⑤ <1 <70 含量低 可动性差 无效资源

4 页岩油意义

从沉积演化角度来分析页岩油的地质意义，长73亚段沉积期，在逆冲构造作用下湖盆快速沉降，宁县地区处于深湖相沉积区，在西南物源的控制下，沉积了一套以黑色泥页岩为代表的优质烃源岩，长72—长71亚段沉积期，是三角洲建设时期，发育一定规模的三角洲前缘相沉积砂体，水下分流河道促进了骨架砂体形成，砂岩与暗色泥岩和黑色页岩互邻共生形成良好的生储盖组合，发育较为完善。
宁县地区长73亚段泥页岩R O值明显偏低，进入液态生油窗阶段（表3）。依据该套油层的油气两相动态分析、热演化及成岩演化特征［8，66］，初步认为，泥页岩游离油含量中等，黏土矿物的吸附作用对页岩油影响微弱，热演化作用对页岩油的流动性具有决定性作用。
宁县地区长73亚段页岩油含油量中等，其纯泥页岩型页岩油是重要的潜在资源（表5）。结合学者［54，67-69］对长7段油层组泥页岩的含油性研究成果，对于有机质丰度高，类型较好，R O值适中（R O<1.0%）的该类泥页岩经生烃模拟评价结果表明，热解作用不仅有效提高了泥页岩孔渗，而且孔径间的连通性显著增强，在原位热解转化过程中，泥页岩形成大量微尺度裂缝，作为热液流体的注入通道。同时，泥页岩中的黄铁矿在热解条件下具有催化作用，可以通过抑制芳烃结焦来提高液态烷烃类物质产量。本文研究对宁县地区纯页岩型页岩油分析测试发现，有机质丰度高（TOC=6.99%~21.82%），成熟度较低（R O=0.63%~0.85%），泥页岩具备一定的生油能力。认为利用原位转化开发手段，可以有效促进泥页岩的成烃转化率和页岩油流动性，提高采收率，因此，在油气勘探领域值得重视此类泥页岩的生烃潜力。

5 结论

（1）鄂尔多斯盆地宁县地区长73亚段泥页岩有机质类型为Ⅱ1型，为倾油性母质，生烃母质以菌藻类为主，在物源远源搬运过程中，限制性水道和间歇性河流的夹携作用，有助于陆源高等植物的输入，贫氧深湖水体环境有助于有机质的保存，是研究区有机质富集的主要有利条件。
（2）页岩油整体处于低—中等成熟度，研究发现：游离油（S 1+S 1x）、吸附油（S δ）与TOC均呈正相关，吸附油（S δ）与有机质成熟度呈负相关性；游离油含量受到有机质丰度和孔径的共同制约，结合目前页岩油开采的工程技术条件，认为原位转化能够有效提高该地区页岩型页岩油的成烃转化率和采收率。
（3）在长73亚段宁县地区沉积期处于深湖相沉积区，受西南物源的控制，沉积了一套以黑色泥页岩为代表的优质烃源岩，长72—长71亚段沉积期，发育一定规模的三角洲前缘相沉积砂体，水下分流河道促进了骨架砂体发育，具有典型的“湖退进积”的沉积特征，砂体与深湖相泥页岩形成了良好的生储盖组合，为油气的聚集成藏提供了得天独厚的地质条件。

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