Natural Gas Geoscience >

2022 , Vol. 33 >Issue 12: 1951 - 1968

DOI: https://doi.org/10.11764/j.issn.1672-1926.2022.08.010

Characteristics and controlling factors of pore structure of shale in the seventh member of Yanchang Formation in Huachi area, Ordos Basin

  • Weikai HUANG , 1, 2, 3 ,
  • Xinping ZHOU 4, 5 ,
  • Jiangyan LIU 4, 5 ,
  • Tongtong HE 6 ,
  • Xiaofeng MA , 1, 2 ,
  • Huifei TAO 1, 2 ,
  • Shutong LI 1, 2 ,
  • Lewei HAO 1, 2
Expand
  • 1. Northwest Institute of Eco⁃Environment and Resources，Chinese Academy of Sciences，Lanzhou 730000，China
  • 2. Key Laboratory of Petroleum Resources，Gansu Province，Lanzhou 730000，China
  • 3. University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China
  • 4. National Engineering Laboratory for Exploration and Development of Low Permeability Oil ＆ Gas Fields，Xi’an 710018，China
  • 5. Exploration ＆ Development Research Institute，PetroChina Changqing Oilfield Company，Xi’an 710018，China
  • 6. No. 9 Oil Production Plant, PetroChina Changqing Oilfield Company，Yinchuan 750001，China

Received date: 2022-06-15

  Revised date: 2022-08-26

  Online published: 2022-12-29

Supported by

The National Natural Science Foundation of China(41802160)

Fold

Highlights

In order to clarify the influence of organic matter and mineral composition on the pore structure of shale reservoir in the seventh member of Yanchang Formation (Chang 7 Member), Ordos Basin, the pore structure characteristics of Chang 7 Member shale reservoir were analyzed by Argon Ion Polishing-Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) and Low-pressure Aitrogen adsorption (LP-N2A), and the controlling factors of pore structure were analyzed in combination with whole-rock mineral composition and organic geochemistry experiment. The results show that the Chang 7 Member shale mainly develops intercrystalline pores of clay minerals and intergranular pores, and a few organic matter pores, dissolution pores and microfractures can be seen. The LP-N2A isotherms of shale are all type Ⅱ isotherms, with H3 and H4 hysteresis loop characteristics, indicating that the mesopore are relatively developed, and the pore morphology is parallel lamellar and "ink bottle" shape. The pore structure of shale is controlled by the organic matter, clay minerals, quartz, feldspar and pyrite. The clay mineral phase transformation forms a large number of micropores and mesopores between the mineral crystal layers, which is the main source of pores in shale in the study area. Liquid hydrocarbon, solid asphalt and monoidiomorphic pyrite generated from organic matter filled the pores of inorganic minerals, which reduced the pore space of shale in Chang 7 Member to a certain extent. These results can provide a new cognition for understanding the pore structure characteristics and controlling factors of Chang 7 Member shale.

Cite this article

Weikai HUANG , Xinping ZHOU , Jiangyan LIU , Tongtong HE , Xiaofeng MA , Huifei TAO , Shutong LI , Lewei HAO . Characteristics and controlling factors of pore structure of shale in the seventh member of Yanchang Formation in Huachi area, Ordos Basin[J]. Natural Gas Geoscience, 2022 , 33(12) : 1951 -1968 . DOI: 10.11764/j.issn.1672-1926.2022.08.010

0 引言

孔隙结构是反映岩石内孔隙及喉道的大小、类型、分布及连通性的重要指标，可以用来评价泥页岩的孔隙特征。泥页岩的孔隙结构主要受有机质热演化及无机矿物成岩演化的影响［1-3］。由于地质背景差异以及储层岩石的非均质性，不同学者的研究结果存在较大差异。有机质对孔隙结构的影响主要有2个方面：一是泥页岩中有机质受热演化程度的控制发育有机孔，随着成熟度的增加泥页岩孔体积不断增大［4-5］；二是有机质热演化的整个过程中泥页岩整体孔隙空间并不是伴随有机质成熟度的增加而一直增大，在生油窗阶段时泥页岩孔隙空间明显减小［6-7］。无机矿物对孔隙结构的影响体现在黏土矿物、石英、长石及黄铁矿等在成岩作用阶段受成岩温度、压力及流体的影响，发生次生变化形成孔隙。黏土矿物特殊的晶体结构有利于泥页岩孔隙的发育［8］；石英作为刚性矿物有利于提高泥页岩的抗压实能力，保留原生孔隙［9］，但石英较稳定的物理化学性质导致其很难发生次生变化形成孔隙［10］；黄铁矿具有多种微观赋存状态，其中草莓状黄铁矿是由大量黄铁矿微晶紧密堆叠而成，其微晶间保留有一定的间距，因此在其晶体间常发育晶间孔隙［11］。综上所述，泥页岩孔隙结构的演化受多种控制因素的影响，且在不同的地质时代及地质背景下，其控制因素的影响机理存在阶段性的差异，因此泥页岩孔隙结构的控制因素需要基于具体的地质背景及多角度的综合分析，从而才能更科学地揭示孔隙结构的控制因素。
鄂尔多斯盆地延长组7段（长7段）页岩油储层是典型的陆相泥页岩，具有岩性变化快、非均质性强、连通性较差等显著特点［2，12］。目前，对于长7段泥页岩孔隙结构的控制因素研究仍具有较大争议。例如，WU等［13］认为有机质热演化生成大量有机孔对泥页岩孔隙贡献最大，黏土矿物次之，脆性矿物最小；吴建国等［14］研究认为矿物组分是渭北地区泥页岩纳米孔隙发育的主控因素，有机质丰度（TOC）的影响相对较小；CAO等［15］认为有机质成熟度以及脆性指数是鄂尔多斯盆地中部及南部泥页岩有机孔发育的主控因素。因此，为了厘清有机质和无机矿物对泥页岩孔隙结构的影响，本文选取鄂尔多斯盆地华池地区长7段泥页岩为研究对象，利用场发射扫描电镜、低压氮气吸附对长7段泥页岩的孔隙类型及孔隙结构进行定性和定量表征，并结合有机地球化学及全岩矿物组分分析实验，分析有机质和无机矿物对孔隙结构的控制作用，明确鄂尔多斯盆地长7段泥页岩孔隙结构的控制因素，以期为页岩油勘探甜点的预测及评价提供一定的参考。

1 地质概况

鄂尔多斯盆地是位于华北克拉通之上的一个多旋回叠合盆地，是我国第二大沉积盆地［16］。华北克拉通自新元古代形成后，开始进入稳定的沉积阶段。至中生代，印支运动导致华北地台裂解，同时期西缘冲断带发生左旋走滑作用导致鄂尔多斯盆地构造演化发生改变进入了陆内坳陷阶段，而后又经过多次构造运动影响，形成了鄂尔多斯盆地现今西深东浅、南低北高的构造格局［17-18］。鄂尔多斯盆地由伊盟隆起、渭北隆起、晋西挠褶带、伊陕斜坡、天环坳陷、西缘冲断带6个一级构造单元组成［18］。
研究区位于鄂尔多斯盆地中部华池地区，构造位置位于伊陕斜坡，研究的目标层位是三叠系延长组7段（图1）。延长组分为了10段，自上而下依次为长1—长10段。长7段沉积期，受构造事件及沉积演化的控制，湖盆中心由原来的西南区域转移至华池—正宁—富县一带，湖盆中部快速沉降，半深湖—深湖区范围迅速增加，覆盖区域可达10×104 km2［19］，沉积了一套展布广且埋深适宜的富有机质泥页岩。因受盆地西部和西南部物源区的影响，长7段泥页岩具有较高的脆性矿物含量［20］。长7段泥页岩所具备的诸多有利因素，如展布规模大、厚度大、有机质丰度高、成熟度适中、油质轻、脆性矿物含量高等，使其具备了页岩油形成的有利地质条件［16，21］。
图1 鄂尔多斯盆地长7段沉积期湖盆中心分布（a）及长7段岩性地层柱状图（b）（据文献［16，22］修改）

（a）长7段沉积期湖盆中心分布图；（b）长7段岩性地层柱状图

Fig.1 Central distribution of lake basin（a） and lithologic and stratigraphic bar chart of the seventh member of Yanchang Formation in Ordos Basin（b） （modified according to Refs.［16，22］）

2 样品及实验方法

2.1　实验样品

为排除物源以及成岩作用等外在因素对研究的影响，实验样品均采自鄂尔多斯盆地中部华池地区城页1井。为了厘清有机质丰度及不同矿物成分对孔隙结构的影响，选取了9件具有不同TOC及矿物成分特征的样品进行场发射扫描电镜观察和氮气吸附测试。

2.2　实验仪器和方法

样品的实验分析均在中国科学院西北生态环境资源研究院油气资源研究中心实验室完成。矿物成分分析使用日本Rigaku Ultima IV型X射线衍射仪完成，样品的制备以及分析依据中国石油天然气行业标准《SY/T 5163—2018 沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法》。有机质丰度使用CS-344碳硫分析仪进行实验，实验依据中国国家标准《GB/T 19145—2003 沉积岩中总有机碳的测定》。岩石热解使用Rock-eva16进行实验，实验依据中国国家标准《GB/T 18602—2012 岩石热解分析》完成。场发射扫描电镜型号为德国蔡司Merlin Compact，样品的处理及观察依据中国石油天然气行业标准《SY/T 5162—2021 岩石样品扫描电子显微镜分析方法》。低压氮气吸附实验采用的是ASAP 2020比表面积测定仪，实验依据中国国家标准《GB/T 21650.2—2008 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第2部分：气体吸附法分析介孔和大孔》及《GB/T 21650.3—2011 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第3部分：气体吸附法分析微孔》完成，泥页岩的孔隙结构参数计算分别使用BET模型计算页岩样品的比表面积，利用BJH模型获得孔体积及孔径参数，利用DFT模型获得比表面积及孔体积的孔径分布特征。

3 实验结果

3.1　矿物组成特征

长7段泥页岩的主要矿物成分包括石英、黏土矿物、黄铁矿和长石，以及少量的碳酸盐矿物和氟磷灰石（图2）。其中石英含量介于14.2%~60.3%之间，平均为31.6%；黏土矿物含量介于15.6%~46.2%之间，平均为26.3%；黄铁矿的含量介于11.7%~38.3%之间，平均为24.9%；长石为斜长石和钾长石，含量分别介于2.9%~15.9%、1.2%~4.0%之间；碳酸盐矿物包括白云石及菱铁矿，含量介于0~3.3%之间（表1）。
图2 鄂尔多斯盆地城页1井长7段泥页岩矿物组成

Fig.2 Mineral composition of shale in the seventh member of Yanchang Formation of Well Chengye 1 in Ordos Basin

表1 鄂尔多斯盆地城页1井长7段页岩矿物组分及有机地球化学参数

Table 1 Mineral composition and organic geochemical parameters of shale in the seventh member of Yanchang Formation of Well Chengye 1 in Ordos Basin

样号 深度/m 岩性

TOC

/%

R O

/%

S 1

/（mg/g）

S 2

/（mg/g）

T max

/℃

 矿物含量/%

I/S

/%

伊利

石

/%

高岭

石

/%

绿泥

石

/%

石英

斜长

石

钾长

石

 氟磷灰石

黏土矿

物总和

黄铁

矿

碳酸盐

矿物
CY-6 2 002.3 灰黑色页岩 5.32 0.93 0.89 3.3 454 36.4 6.3 2.8 0.0 39.3 12.5 2.7 72 13 3 12
CY-11 2 011.41 黑色页岩 11.36 1.2 3.08 15.53 449 29.3 6.2 2.6 0.0 29.9 32.0 0.0 79 12 2 7
CY-17 2 018.7 灰黑色页岩 10.51 0.95 2.25 17.08 448 60.3 2.9 1.2 0.0 15.6 20.1 0.0 76 16 2 6
CY-23 2 027.21 黑色页岩 16.05 1.01 3.94 27.33 451 29.6 14.6 4.0 0.0 19.5 32.4 0.0 79 12 3 6
CY-31-Y 2 036.08 黑色页岩 17.20 1.19 6.13 34.32 451 30.2 8.5 2.2 5.9 16.0 33.9 3.3 77 11 2 10
CY-35-Y 2 041.59 黑色页岩 11.56 0.95 2.65 14.05 453 39.6 10.5 2.8 0.0 29.0 15.0 3.1 78 14 0 8
CY-36 2 041.77 黑色页岩 15.24 / 3.15 24.98 451 26.1 11.0 2.6 12.8 15.9 28.4 3.3 79 11 0 10
CY-40 2 044.89 黑色泥岩 13.28 / 3.37 23.21 452 14.2 12.4 2.9 4.1 25.4 38.3 2.6 76 14 1 9
CY-47 2 050.2 黑色泥岩 8.86 / 2.26 12.34 454 18.5 15.9 3.8 2.6 46.2 11.7 1.4 79 13 1 7

注：“/”表示没有

黏土矿物由伊/蒙混层、伊利石、绿泥石及少量的高岭石组成。其中伊/蒙混层占比最大，含量介于72%~79%之间，平均为77.2%，混层比介于10~15之间；伊利石含量介于11%~16%之间，平均为12.9%；绿泥石含量介于6%~12%之间，平均为8.3%；高岭石含量最少，介于0~3%之间（表1）。
扫描电镜观察发现，黄铁矿呈3种不同形态分布在泥页岩中，分别是自形晶黄铁矿、草莓状黄铁矿及不规则形黄铁矿，其中自形晶黄铁矿最为发育（图3）。草莓状黄铁矿可分为2种形态：一种为紧密的球形形态，此类黄铁矿集合体的微晶间距小，接触紧密，晶间孔发育较差；另一种为近球形的集合体，此类草莓状黄铁矿微晶接触较为松散，微晶间距较大。
图3 场发射扫描电镜下不同形态黄铁矿微观特征

（a）不规则形黄铁矿，发育在有机质富集区，与有机质共生，城页1井，2 011.41 m；（b）大颗粒草莓状黄铁矿发育，自形晶黄铁矿散落分布在有机质富集区，城页1井，2 023.02 m；（c）立方体自形单晶黄铁矿，城页1井，2 023.02 m

Fig.3 Microscopic characteristics of different forms of pyrite under field emission scanning electron microscope

3.2　有机地球化学特征

有机碳含量（TOC）和生烃潜量（S 1+S 2）是衡量泥页岩有机质丰度的重要指标。9块样品的TOC含量为 5.32%~17.20%，平均为12.15%。最小生烃潜量为4.19 mg/g，最大生烃潜量为40.45 mg/g，平均为22.21 mg/g。9块样品的热解最高温T max值分布在450 ℃附近，最高454 ℃，最低449 ℃。镜质体反射率（R O）值为0.93%~1.24%，干酪根类型为II1型及II2型（表1）。依据烃源岩地球化学评价标准，长7段泥页岩是优质烃源岩。

3.3　孔隙类型及特征

LOUCKS等［23］提出了一套泥页岩孔隙分类方案，他把孔隙划分成三大类，分别为粒间孔隙、粒内孔隙及有机质孔隙。因为裂缝受构造应力的控制，所以不在上述3类之中；研究发现，鄂尔多斯盆地中部长7段泥页岩广泛发育微纳米孔隙，主要为黏土矿物晶间孔、粒间孔、有机质孔和溶蚀孔，以及微裂缝。

3.3.1　有机质孔

有机质孔是因有机质生成烃类物质后，烃类物质从有机质中排出后形成的。随着有机质热演化程度加深，有机质孔具有由少变多、由小变大的变化趋势［13］。扫描电镜观察发现，有机质孔隙发育程度较低，其孔形态主要呈近圆形、狭缝形、不规则形等形态，有些有机质孔呈扁平状或新月形，可能与机械压实作用有关。
如图4所示，研究区长7段页岩的有机质常以充填等形式赋存在黏土矿物、黄铁矿以及其他碎屑矿物之中。不同赋存位置的有机质所形成的有机质孔特征不同。主要有以下形式：①大块的有机质充填于黏土矿物中，有机质内部发育大量近圆形或气泡形的有机质孔［图4（b），图4（e）］；②有机质与黏土矿物、石英及黄铁矿等无机矿物共生，发育近圆形、不规则形孔隙（［图4（a），图4（c），图4（d），图4（f）］；③有机质与矿物颗粒接触，发育狭缝形孔隙［图4（h），图4（i）］；④有机质内部发育狭缝形孔隙［图4（g）］。
图4 场发射扫描电镜有机质孔形态及发育位置

（a）不规则形有机质孔，2 011.41 m；（b）近圆形或不规则形的有机质孔，2 036.08 m；（c）近圆形、不规则形有机质孔，2 023.02 m；（d）近圆形、不规则形有机质孔，2 023.02 m；（e）近圆形或气泡形的有机质孔，2 018.7 m；（f）不规则型有机质孔，2 018.7 m；（g）有机质内部裂缝形孔，2 041.77 m；（h）有机质与矿物颗粒接触，狭缝形孔，2 018.7 m；（i）狭缝形有机质孔，2 01 8.7 m

Fig.4 Morphology and development position of organic matter pores under field emission scanning electron microscope

长7段泥页岩中有机质孔的发育，一定程度上可以提高泥页岩孔隙度，对泥页岩中烃类的储存以及运移具有重要意义［24］。

3.3.2　溶蚀孔

溶蚀孔是泥页岩在成岩演化的过程中，矿物受温度、压力以及各种不同化学性质流体的影响发生矿物相的转化而形成的。根据溶孔发育的位置可以分为粒间溶孔和粒内溶孔。全部研究样品中均有溶蚀孔隙发育［图5（g），图5 （h）］，但其分布较为分散，非均质性强，其形态主要呈现为港湾状、蜂窝状。
图5 场发射扫描电镜下无机矿物孔微观形态特征

（a）骨架矿物粒间孔，2 011 m；（b）矿物收缩缝，2 002.3 m；（3）矿物解理缝，2 027.21 m；（d）黏土矿物晶间孔，矿物粒间孔，2 011.41 m（e）黏土矿物晶间孔，狭缝形粒间孔，粒间孔，2 011.41 m；（f）黏土矿物晶间孔，2 011.41 m；（g）粒间溶孔，粒内溶孔，2 041.18 m；（h）粒间溶孔，粒内溶孔，2 002.3 m；（i）自形晶黄铁矿晶间孔，2 050.4 m；（j）自形晶黄铁矿晶间孔，2 050.4 m；（k）自形晶黄铁矿晶间孔，2 050.4 m；（l）自形晶黄铁矿晶间孔，2 027.21 m

Fig.5 Micro morphological characteristics of inorganic mineral pores under field emission scanning electron microscope

3.3.3　晶间孔

晶间孔指的是自形的矿物晶体之间的孔隙。扫描电镜观察发现，长7段泥页岩中晶间孔主要为黏土矿物晶间孔及黄铁矿晶间孔。黏土矿物晶间孔在研究区长7段泥页岩中较为发育，呈线状或片状形态［图5（d）—图5 （f）］，线状形态较好沟通了相邻的粒间孔等孔隙，形成了相互贯通的孔隙网络。黄铁矿晶间孔主要有2种类型：一种是自形晶黄铁矿晶间充填有机质，黄铁矿间发育有机质孔隙［图4（c），图4（d），图4（f）］；另一种是草莓状黄铁矿集合体发育晶间孔隙［图3（b）］，但样品中草莓状黄铁矿发育较差，因此该类型晶间孔较为少见。

3.3.4　粒间孔

粒间孔多为原生孔隙，是矿物经过成岩压实后残留的矿物颗粒或矿物集合体之间的孔隙。长7段泥页岩的粒间孔隙较为发育，受矿物形态、接触关系以及压实作用等的影响，其粒间孔的形态多样，有线状、棱角状、几何立方体状等形状［图5（a），图5（d）］。其中，石英、长石等刚性颗粒接触形成的孔隙多为棱角状的孔隙，且孔径较大，孔中常充填其他矿物。而线状孔隙多发育在黏土矿物与石英等骨架矿物接触的位置，孔径较小。

3.3.5　微裂缝

泥页岩中的微裂缝一般分为2种类型，分别是构造应力缝和成岩收缩缝。研究区长7段泥页岩中成岩收缩缝较为发育，其长度多为微米级别，具体类型为矿物收缩缝、解理缝、有机质收缩缝等［图4（h），图4（i）；图5（b），图5（c）］。泥页岩中微裂缝的发育可以为页岩油提供更多的储集空间，能为页岩油的渗流提供更多的渗流通道。

3.4　孔隙结构特征

为了量化不同级别孔隙对孔比表面积及孔体积的贡献，本文研究基于IUPAC的孔隙分类方案，将研究区长7段泥页岩孔隙进行进一步划分，分为微孔（0<2 nm）、中孔（2~50 nm）、大孔（50~100 nm）、超大孔（>100 nm）。

3.4.1　氮气吸附等温线特征

鄂尔多斯盆地长7段泥页岩吸附等温线如图6所示，研究区吸附等温线均为Ⅱ型等温线，具有反“S”形特征。所有样品的吸附支在P/P 0值为0~0.4时，随着相对压力的上升吸附量也缓慢上升，表明长7段泥页岩的微孔较为发育。当P/P 0值上升到0.8时，吸附量急剧上升，在P/P 0值接近1.0时没有出现饱和现象，表明长7段页岩存在着氮气吸附无法表征到的大孔隙。
图6 泥页岩氮气吸附脱附曲线

Fig.6 Nitrogen adsorption-desorption curve of shale

脱附支随着P/P 0值下降，其与吸附支未能重合，直到在P/P 0值接近0.4时才重合，形成滞后环。滞后环的出现说明在氮气吸附的过程中出现毛细凝聚现象，表明长7段泥页岩发育一定数量的中孔。滞后环的类型可以反映页岩孔隙形态。CY-11、CY-17、CY-23、CY-35、CY-36及CY-40为H3型滞后环，其显著特征是脱附支与吸附支在空化点重合，脱附支无拐点，在以黏土矿物为主要成分的泥页岩中很常见，反映开放的平行片状狭缝形孔隙。CY-6、CY-47及CY-31为H2（a）型滞后环，脱附支在P/P 0值为0.4~0.5附近有拐点出现，P/P 0值继续下降脱附支与吸附支闭合，形成一个相对较大的滞后环，这反映该类型的泥页岩孔隙是大孔隙、小喉道的开放型“墨水瓶”状孔隙。扫描电镜观察发现，长7段泥页岩中发育有黏土矿物晶间孔（平行片状）、成岩收缩缝（矿物收缩缝、有机质收缩缝）及“墨水瓶”状的有机孔，与氮气吸附的实验结果相符。

3.4.2　孔隙结构参数

研究区页岩孔隙结构参数如表2所示，长7段泥页岩的孔比表面积为1.514 6~4.081 8 m²/g，微孔及中孔贡献了绝大多数的比表面积，其中CY-6、CY-11、CY-17的微孔更为发育，对比表面积的贡献达到了50%左右；CY-23、CY-31、CY-35、CY-36、CY-40及CY-47的中孔更为发育，对比表面积的贡献在64.055%~78.073%之间；大孔以及超大孔对总比表面积的贡献很小（图7）。研究区长7段泥页岩总孔体积介于0.004 171~0.011 108 cm³/g之间，中孔的贡献最大，在总孔体积中占比在49.719%~66.617%之间，其次是大孔以及超大孔，分别占14.392%~19.375%、15.43%~26.997%，微孔孔体积占比较小，其中CY-40微孔孔体积在总孔体积中仅占2.308%。综上所述，长7段泥页岩的中孔最为发育。研究区长7段泥页岩是典型的陆相湖盆泥页岩，对比龙马溪组海相页岩孔比表面积（平均为8.194 m²/g）要小［25］，较低的比表面积无法为吸附油提供更多的吸附点位，不利于吸附态页岩油在纳米孔隙中富集［26］。
表2 鄂尔多斯盆地延长组长7段泥页岩孔隙结构参数

Table 2 Pore structure parameters of shale in the seventh member of Yanchang Formation in Ordos Basin

样品号

BET比

表面积

/（m²/g）

BJH总孔

体积

/（cm³/g）

BJH平均

孔径

/nm

微孔

体积

/（cm³/g）

中孔

体积

/（cm³/g）

大孔

体积

/（cm³/g）

超大孔

体积

/（cm³/g）

微孔比

表面积

/（m²/g）

中孔比

表面积

/（m²/g）

大孔比

表面积

/（m²/g）

超大孔比表面积

/（m²/g）
CY-6 4.081 8 0.010 584 11.357 9 0.000 44 0.003 48 0.001 00 0.000 95 0.593 0.563 0.03 0.012
CY-11 1.514 6 0.005 627 16.860 9 0.000 25 0.002 41 0.000 93 0.001 21 0.317 0.300 0.028 0.015
CY-17 1.904 1 0.008 923 24.875 9 0.000 47 0.004 42 0.001 6 0.002 40 0.689 0.461 0.045 0.031
CY-23 1.574 0 0.004 861 14.427 2 0.000 19 0.002 41 0.000 84 0.001 25 0.222 0.492 0.024 0.016
CY-31 1.568 5 0.004 171 12.307 5 0.000 16 0.001 76 0.000 56 0.000 89 0.184 0.376 0.016 0.011
CY-35 2.261 3 0.007 320 13.680 6 0.000 20 0.003 81 0.001 16 0.001 46 0.231 0.750 0.033 0.019
CY-36 1.986 8 0.006 298 13.894 4 0.000 18 0.003 44 0.000 98 0.001 50 0.206 0.710 0.028 0.019
CY-40 3.443 5 0.011 108 13.279 9 0.000 22 0.005 86 0.001 44 0.002 01 0.264 1.175 0.041 0.025
CY-47 3.591 8 0.010 115 11.314 0.000 24 0.004 49 0.000 97 0.001 04 0.304 0.886 0.028 0.013
图7 不同孔径孔隙BET比表面积及BJH总孔体积占比条形图

Fig.7 Proportion of BET specific surface area and BJH total pore volume of pores with different pore diameters

研究区长7段泥页岩的平均孔径在11.314~24.875 9 nm之间。如图8所示，长7段泥页岩孔径分布具有多峰特征。在比表面积与孔体积孔径的关系图［图8（a），图8（b）］上，孔径分布主要呈现出双峰特征，个别样品存在3个峰，峰主要分布在1~2 nm及2~50 nm之间，表明在长7段泥页岩中微孔以及中孔贡献绝大多数的比表面积。在总孔体积与孔径的关系图［图8（c），图8（d）］上，其孔径分布相比比表面积与孔径分布要复杂得多，每个样品至少存在3个以上的峰，主峰多发育在大孔及超大孔，次峰发育在微孔和中孔。所有样品中最小的峰都在1~2 nm的微孔范围，表明研究区长7段泥页岩的微孔不仅提供了大量的比表面积，还对孔体积有一定的贡献。图7（a）显示，在所有样品中CY-6、CY-11、CY-17的微孔最为发育，其微孔较为发育的原因可能是受控于黏土矿物。对比样品的黏土矿物含量发现样品CY-6及CY-11的黏土含量高于9块样品的平均水平，因此黏土矿物为其提供了较多的微孔，然而CY-17黏土矿物含量最低，但微孔在9块样品中最为发育，样品CY-47为9块样品中黏土含量最高的，达46.2%，样品CY-35及CY-40的黏土含量也与样品CY-6和CY-11相当，但它们的微孔发育程度远不如样品CY-6、CY-11、CY-17，因此，可以判定黏土矿物虽然可以发育一定数量的微孔，但是它不是研究区长7段泥页岩微孔发育的唯一影响因素。
图8 比表面积及孔体积孔径分布

（a）样品CY-6—CY-31比表面积孔径分布图；（b）样品CY-35—CY-47比表面积孔径分布图；

（c）样品CY-6—CY-31孔体积孔径分布图；（d）样品CY-35—CY-47孔体积孔径分布图

Fig.8 Surface area and pore volume pore size distribution

4 讨论

4.1　有机质与孔隙结构的关系

在泥页岩中有机质对泥页岩的孔隙结构具有重要影响［27］。有机质丰度、成熟度以及类型对泥页岩孔隙的发育和孔隙结构特征起着控制作用［28-29］。因为研究区长7段泥页岩有机质类型属于 II 型干酪根，所以本文不讨论有机质类型对孔隙结构的影响。
图9显示TOC与比表面积、总孔体积及孔体积呈负相关性，与大孔以及超大孔的相关性较差，表明长7段泥页岩有机质丰度越高，孔隙比表面积及孔体积越小。研究区长7段泥页岩的R O值介于0.9%~1.2%之间，处于生油高峰阶段，该阶段有机质热演化生成大量的游离液态烃（图10），当其发生运移后常充填原生孔隙，导致有明显的堵孔现象。为了验证孔体积的下降是否与液态烃的充填有关，通过二氯甲烷对样品CY-6进行充分洗油，洗油后进行氮气吸附测试。如表3所示，洗油后的样品CY-6孔比表面积和孔体积大幅增加，因此液态烃堵塞是页岩孔体积下降的主要因素之一。另一方面，固体沥青孔隙发育程度低也是该阶段孔隙发育程度差的原因之一。原始有机质在热演化的过程中除了生成液态烃还会生成大量的次生有机质——固体沥青，MASTALERZ等［30］研究热演化过程中固体沥青的孔隙演化发现，固体沥青反射率可以反映页岩的成熟度，且在不同的成熟度阶段固体沥青孔隙的变化具有明显阶段性的特点。高凤琳等［31］研究松辽盆地沙河子组页岩的固体沥青孔隙演化时也验证了固体沥青孔隙变化的阶段性特点（图10），在R O<1.2%时，固体沥青以无孔（少孔）固体沥青为主；R O值介于1.2%~1.6%之间时，无孔（少孔）沥青仍然占据主导地位，因为该阶段仍处于生油高峰期，无孔（少孔）固体沥青可能是由液态烃在成熟—高成熟的阶段发生物理变化而形成；R O值介于1.6%~2.0%之间时，多孔固体沥青才占据主导。研究区页岩通过扫描电镜的观察发现，有机质仍然以原始形态存在，生排烃所产生的孔隙较小，形态为圆孔型或三角形，分布零散。受限于热演化程度，固体沥青的成熟度距高成熟—过成熟还有较大的差距，因此，研究区固体沥青以无孔（少孔）的为主，零散的有机质孔还无法互相连接形成大的孔隙［图4（c）—图4（f）］。除了固体沥青自身孔隙演化程度低以外，由于固体沥青密度较低容易发生膨胀并运移充填于早期形成的孔隙中，因此原生孔隙容易受固体沥青的堵塞而导致页岩孔体积的降低［33］。
图9 有机质与孔隙结构参数的关系

（a）TOC与BET比表面积的关系；（b）TOC与BJH总孔体积的关系；（c）TOC与微孔体积的关系；

（d）TOC与中孔体积的关系；（e）TOC与大孔体积的关系；（f）TOC与超大孔体积的关系

Fig.9 Relationship between organic matter and pore structure parameters

图10 有机质演化及孔隙演化模式（据文献［31-32］修改）

Fig.10 Organic matter evolution and pore evolution model （modified according to Refs.［31-32］）

表3 样品CY-6吸油前后的孔隙结构参数对比

Table 3 Comparison of pore structure parameters of sample CY-6 before and after oil absorption

样品号 洗油前 洗油后

BET比表面积

/（m²/g）

BJH总孔体积

/（cm³/g）

BJH平均孔径

/nm

BET比表面积

/（m²/g）

BJH总孔体积

/（cm³/g）

BJH平均孔径

/nm
CY-6 4.081 8 0.010 584 11.357 9 10.930 3 0.170 43 6.573 6

4.2　无机矿物与孔隙结构的关系

如图11所示，黏土矿物与BET比表面积、BJH总孔体积、微孔体积及中孔体积具有良好的正相关性，与大孔体积相关性差，与超大孔体积呈负相关，表明黏土矿物主要发育微孔以及中孔，这一研究结果与前人的研究较为一致［34］。与黏土矿物有成因联系的孔隙主要受成岩演化过程中黏土矿物转化的控制［35］。研究区长7段泥页岩的黏土矿物以伊/蒙混层为主。伊/蒙混层为蒙脱石向伊利石转化过程中形成的间层矿物，随着成岩演化程度加深，伊/蒙混层中的蒙脱石含量越来越低，最终蒙脱石消失形成伊利石。根据徐同台等［36］对泥页岩成岩阶段的划分，研究区长7段泥页岩伊/蒙混层的混层比介于10~15之间，处于中成岩阶段（图10），伊/蒙转化处于有序间层阶段。这一阶段中蒙脱石层间水会脱出，从而在原来的蒙脱石晶体层间形成晶间孔隙，而且层间水以自由水形式从蒙脱石晶格中排出后，由于压力降低导致层间水密度降低从而水的体积增大，当其占据页岩中的原生孔隙后，形成局部性的异常高压，能提高孔隙在地层压力下的抗压实能力［37］，从而使这些孔隙得以更好地保存下来。
图11 黏土矿物与孔隙结构参数的关系

（a）黏土矿物与BET比表面积的关系；（b）黏土矿物与BJH总孔体积的关系；（c）黏土矿物与微孔体积的关系；（d）黏土矿物与中孔体积的关系；（e）黏土矿物与大孔体积的关系；（f）黏土矿物与超大孔体积的关系

Fig.11 Relationship between clay minerals and pore structure parameters

研究区长7段泥页岩石英含量较高，且不同样品间含量变化较大，因此可以很好地进行对比性研究。图12显示，石英与BET比表面积呈负相关，与微孔、大孔及超大孔体积存在着正相关性，与BJH总孔体积和中孔体积相关性差，表明石英对微孔、大孔及超大孔的发育起着一定的控制作用。石英在泥页岩中作为骨架矿物，它可以一定程度上提高页岩的抗压实能力，使原生的粒间孔得以保留［10］。石英是三方晶系或六方晶系的氧化物，其物理化学性质很稳定，自身不会产生微孔，因此无法找到石英生成微孔的机理，因此，石英对微孔的促进作用可能是以一种间接的方式实现。石英的刚性格架可以保留住原生粒间孔，充填在其中的黏土矿物及有机质在压实作用下可能会有更多的黏土矿物晶间孔和有机质孔被保留下来，从而间接地促进了泥页岩微孔的发育。
图12 石英与孔隙结构参数的关系

（a）石英与BET比表面积的关系；（b）石英与BJH总孔体积的关系；（c）石英与微孔体积的关系；（d）石英与中孔体积的关系；（e）石英与大孔体积的关系；（f）石英与超大孔体积的关系

Fig.12 Relationship between quartz and pore structure parameters

长石与BET比表面积及中孔体积呈正相关关系，与微孔、大孔及超大孔体积表现出负相关性，与BJH总孔体积相关性差（图13），表明长石对比表面积及中孔体积具有一定的贡献。在成岩演化过程中，长石很容易被有机酸等酸性流体所溶解，形成溶蚀孔［38］，然而分析结果表明，长石含量只与比表面积及中孔体积呈正相关性，与总孔体积相关性不明显，其原因可能有2个方面：一是长石溶蚀虽然形成了一些次生溶蚀孔隙，但可能由于长石溶蚀所产生的硅质溶液在石英周围生成石英次生加大边，导致原生粒间孔隙变小［39］；二是由于泥页岩的渗透率低，流体的流动性差导致溶蚀作用及交代作用不强烈［40］。
图13 长石与孔隙结构参数的关系

（a）长石与BET比表面积的关系；（b）长石与BJH总孔体积的关系；（c）长石与微孔体积的关系；

（d）长石与中孔体积的关系；（e）长石与大孔体积的关系；（f）长石与超大孔体积的关系

Fig.13 Relationship between feldspar and pore structure parameters

碳酸盐矿物与孔隙结构的相关参数呈负相关（图14），这一结果与诸多前人研究一致［39，41］。由于长7段泥页岩整体的渗流能力弱，且样品中碳酸盐矿物含量很低，因此，与碳酸盐矿物有关的溶蚀孔发育较少。
图14 碳酸盐矿物及黄铁矿与孔隙结构参数的关系

（a）碳酸盐矿物与BET比表面积的关系；（b）碳酸盐矿物与BJH总孔体积的关系；（c）碳酸盐矿物与微孔体积的关系；（d）碳酸盐矿物与中孔体积的关系；（e）碳酸盐矿物与大孔体积的关系；（f）碳酸盐矿物与超大孔体积的关系；（g）黄铁矿与TOC的关系；（h）黄铁矿与BET比表面积的关系；（i）黄铁矿与BJH总孔体积的关系

Fig.14 Relationship between carbonate minerals， pyrite and pore structure parameters

黄铁矿与孔隙结构的关系如图14所示，黄铁矿与BET比表面积及BJH总孔体积呈明显的负相关性。不同形态的黄铁矿对储层物性有着不同的影响［42］。草莓状黄铁矿是单晶黄铁矿的矿物集合体，其内部晶体间存在着大量的晶间微孔，是富有机质页岩孔隙的重要组成部分。然而，样品中草莓状黄铁矿数量少，仅在个别样品中偶有出现，因此这些少量的草莓状黄铁矿无法为泥页岩提供大量的晶间孔隙。样品中黄铁矿以自形晶黄铁矿为主，其形态多呈立方体状，在页岩中与有机质伴随生长，常见自形晶黄铁矿和有机质充填在黏土矿物晶间孔及矿物粒间孔［图3（c），图5（i）—图5（l）］，表明自形晶黄铁矿对泥页岩中的孔隙具有填充作用，使储层物性遭到破坏。

4.3　沉积环境对页岩孔隙结构的控制

沉积环境控制了有机质的富集及页岩的矿物组成。长7段不同沉积时期的孢粉化石发生显著分异，自下而上裸子植物花粉逐渐增多，蕨类植物孢子逐渐减少，这反映了气候温暖潮湿，藻类及高等植物繁盛，造就了湖盆高的古生产力［43-44］；该时期V/（V+Ni）值主要分布在0.70~0.85之间，显示了长7段形成于贫氧—缺氧的沉积条件［45］，且前人通过Sr/Ba、B元素等指标判别长7段水体盐度为陆相微咸水—淡水的性质［46］。高古生产力、缺氧环境以及淡水—微咸水的环境使大量有机质得以保存，形成富有机质页岩。研究中采用的9块样品为分别取自长73—长72亚段的不同深度样品，它们的TOC变化一定程度上反映了长73—长72亚段沉积期湖盆开始逐步消退的盆地演化背景。
通过对孔隙类型和孔隙结构的分析，现阶段长7段页岩的孔隙主要发育基质矿物孔，表明矿物组分是孔隙发育的主控因素。9块样品的矿物成分差异主要体现在碎屑矿物、黏土矿物和黄铁矿。碎屑矿物和黏土矿物的含量差异主要受陆源碎屑的供给差异的控制，陆源碎屑的供给受湖泊深度以及事件沉积的影响。长7段沉积期，鄂尔多斯盆地构造运动强烈，沉降速率快，湖盆处于大规模的湖泛时期。其中长73亚段沉积期湖盆面积最大，盆地中部最深处可达200 m，广泛地发育半深湖—深湖相黑色页岩沉积［47］。但是，因为构造运动强烈，地震和火山作用频繁，且西南区域水体和深度变化快、坡度陡，所以泥质—砂质碎屑流沉积也较为发育［48］。进入长72亚段沉积期，构造抬升使湖盆开始缓慢抬升，半深湖—深湖相沉积减少［49］。受控于碎屑流沉积，导致研究区页岩普遍具有较高的石英含量，因此在成岩压实作用下，长7段页岩的粒间孔隙在研究区仍较为发育；研究区黄铁矿的富集反映了当时的沉积环境有充足的硫酸盐供给。长73亚段沉积期剧烈的火山活动是硫酸盐供给的主要来源之一，岩浆作用释放大量的含硫挥发份，如H2S，当硫化氢进入沉积环境或成岩环境后能直接溶于水为黄铁矿提供S2-［50］。此外，有机质生烃释放H2S，也会为黄铁矿的生成提供有机质含量S2-［51］，从样品中黄铁矿与有机质的相关关系就能看出有机质与黄铁矿存在着成因联系（图14）。

5 结论

（1）鄂尔多斯盆地华池地区长7段泥页岩主要发育黏土矿物晶间孔、粒间孔，并发育数量较少的有机质孔、溶蚀孔及微裂缝。其氮气吸附等温线都为Ⅱ型等温线，不同样品兼具有H3及H4型滞后环特征，表明研究区泥页岩孔隙中孔较为发育，呈平行片状及板状的狭缝形孔隙。在P/P 0值接近1时没有出现吸附饱和现象，表明泥页岩存在一定量的大孔及超大孔。孔隙结构参数显示长7段泥页岩比表面积介于1.514 6~4.081 8 m²/g之间，BJH总孔体积介于0.004 171~0.011 108 cm³/g之间，BJH平均孔径为11.314~24.875 9 nm，其中微孔及中孔是BET比表面积的主要贡献者，中孔、大孔及超大孔是总孔体积的主要贡献者，表明长7段泥页岩中孔最为发育。
（2）长7段泥页岩孔隙结构受有机质与无机矿物的控制，沉积环境影响着有机质的富集和陆源碎屑的供给。处于生油窗阶段的泥页岩生成大量液态烃以及固体沥青堵塞了泥页岩孔隙，因此该阶段有机质丰度对页岩孔隙发育表现出了负面影响。在成岩演化过程中，黏土矿物相转化发育了大量的层间微孔及中孔，是总比表面积的主要贡献者。石英提高了泥页岩的抗压实能力，保留了一定数量的粒间孔，且间接地促进了黏土矿物晶间孔及有机孔发育。长石受有机酸溶蚀发育溶蚀孔，贡献了一定的比表面积及中孔。碳酸盐矿物对泥页岩起到了胶结作用，抑制了孔隙的发育。黄铁矿充填孔隙对储层孔隙的发育起到了破坏作用。

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