0 引言
孔隙流体识别是油气水层解释评价的基础。低场核磁共振技术具有岩样无损、分析快速、一块样品给出多个参数等特点，不仅能够给出总孔隙度、有效孔隙度、渗透率等物性参数，还能够识别不同性质（油、气、水）、不同赋存状态的孔隙流体，给出束缚水饱和度、可动水饱和度、含油饱和度等孔隙流体参数[1-3]，目前已成为从实验室[4-5]到现场[6]、从地面到井下[7-8]储层及流体识别与评价的重要手段。常用的核磁共振储层评价技术是基于T 2一维谱的，T 2横向弛豫时间与孔喉半径之间呈正相关关系；不同性质的孔隙流体信号叠加在一起，为了识别与评价不同性质的孔隙流体，在地面测量时需要将样品放在一定浓度的弛豫试剂中浸泡一定时间，通过顺磁离子在孔隙流体中的充分扩散将水的信号彻底抑制掉，从而得到含油信号[9]。这种方法对常规储层是有效的，但对于纳米级孔隙、超低孔超低渗的非常规储层，顺磁离子难以甚至无法扩散到细小孔隙中，从而无法识别油、水信号。在不受限状态及常温常压条件下，气、水的扩散系数均为常数，油的扩散系数随黏度降低而呈线性增大[10-12]，因此D—T 2二维核磁共振技术无需采用弛豫试剂浸泡便能直接、直观区分不同性质、不同赋存状态的流体，成为国内外储层评价的技术热点，但对于扩散受限的非常规储层，流体信号常常分布在气、水或水、油两线之间甚至跨越油、水2个区域，D—T 2常规解释图版难以做出准确解释，国外学者给出的校正图版也难以解释。除了在非常规油气领域的适用性外，D—T 2二维核磁共振解释模型还存在流体含量检测下限、孔喉尺度检测下限及检测精度等诸多科学问题亟待解决。
流体自身的物理特性决定了其扩散系数，并受温度、压力等条件的影响。HÜRLIMANN等[13]在实验室用散射场对饱和原油和盐水混合物的碳酸盐岩进行测量，得到D—T 2谱的油线方程为D O = 5T 2×10-10 m2/s，并在室温条件下，对4种不同的原油进行测量，发现油信号分布在标准油线附近，但有的会有所偏移，这种偏移并不是由内部梯度、受限扩散、润湿性等因素引起的，而是由成分及性质的差异引起的。EMMANUEL等[14]在真空场条件下给出D—T 2的理想化模型，水线方程为D W=3T 2×10-9 m2/s。顾兆斌等[15]在温度28 ℃、磁场梯度20×10-4 T/cm条件下，得到烷烃的方程为D O = 1.045T 2×10-9 m2/s，用饱和水填砂模型测得水信号位置为（367 ms, 2.28×10-9 m2/s），用饱和水和正十六烷烃的填砂模型测得的水信号、油信号的位置分别为（143 ms,2.89×10-9 m2/s）、（464 ms,5.54×10-10 m2/s）。可见，标准D—T 2解释图版是基于常规储层及不受限流体建立的。LUKASZ等[16]对饱和水碳酸盐岩岩心的受限扩散效应进行了研究，标准水线在D—T 2谱上向短弛豫、低扩散系数的方向偏离，代表孔隙尺度的横向弛豫时间越短，受限扩散越严重；表面弛豫率（ρ）主要影响长弛豫的扩散，表面弛豫率越低，扩散系数越低，表明扩散受限越严重。CAO等[17]对非常规储层的受限扩散模型进行了校正，胶结指数（m）影响短弛豫的扩散，胶结指数越大，扩散系数越低；油质越轻，向上偏离标准油线的程度越重，扩散系数越大(图1)。
1 D—T 2核磁共振解释模型的建立
样品测量前，其表面弛豫率、胶结指数、原油黏度及内部梯度等因素常常是未知的，且无论是不受限扩散的D—T 2解释图版还是受限扩散的D—T 2解释流体图版都难以解释非常规储层的D—T 2谱。从应用层面来看，D—T 2谱解释存在3个核心问题：孔喉尺度探测分辨率、流体检测下限、受限扩散条件下的孔隙流体分辨率。为了解决这些问题，采用苏州纽迈电子科技有限公司生产的MR-MD-125型多维核磁共振仪器进行实验，仪器的磁场强度为0.3±0.05 T，磁场均匀度为35×10-6，脉冲频率为2~30 MHz，梯度功放强度峰值为30×10-4 T/cm，D—T 2脉冲序列为PGSE-CPMG。采集参数：90°脉宽（P 1）为6 μs， 180°脉宽（P 2）为10.8 μs，等待时间（T W）为1 000 ms，90°脉冲结束到第一个脉冲梯度起始时刻的时间间隔（D L1）为1 ms，第一个脉冲梯度结束到180°脉冲开始的时间间隔（D L2）为1 ms，90°脉冲与相邻180°脉冲之间的时间间隔（D L3）为0.1 ms，回波个数（N ECH）为13 000，梯度数量（G CS）为9。
1.1 D—T 2孔喉尺度分辨率
横向弛豫时间反映了孔喉尺度。对于T 2一维核磁共振，孔喉半径与T 2呈正相关关系，可探测到3 nm以上（T 2谱从0.02 ms出现峰值，表面弛豫率取50 nm/ms）页岩孔隙中的流体信号[18]；但对于D—T 2二维核磁共振的孔喉尺度分辨率尚未见到明确报道。
孔隙流体的横向弛豫时间（T 2）包括自由弛豫（T 2B）、表面弛豫（T 2S）和扩散弛豫（T 2D）3部分：
其中:
式中： 为扩散弛豫时间，s； 为流体的扩散系数，m2/s； 为氢核的旋磁比，（T·s）-1；G为磁场梯度，T/m； 为回波间隔，s。
对于不受限的自由流体，不存在表面弛豫。对于水和轻质油，自由弛豫的时间很长，1/ 也可以忽略。因此，梯度场条件下自由流体的横向弛豫时间主要为扩散弛豫。
在回波间隔T E=0.6×10-3 s时，T 2=1.725 2 s；在T E=0.1×10-3 s时，T 2=62.106 6 s。HÜRLIMANN等[13]对原油的SARA共4种组分进行了不同条件下的D—T 2测试，信号质心（信号峰的顶点坐标）的最短T 2为40 ms。
对扩散受限的多孔介质，在梯度场条件下，其横向弛豫主要由表面弛豫和扩散弛豫两部分组成：
式中： 为2个梯度脉冲的间隔时间； 为梯度脉冲的长度（持续时间）； 为回波个数； 为噪声。
1.2 D—T 2流体含量检测下限
T 2谱的流体检测下限可以达到20×10-6[22]。为了确定D—T 2谱的流体检测下限，以白油作为检测对象，用玻璃瓶、四氟瓶进行了300余次实验。随着白油质量的不断增加，其D—T 2谱的信号经历了以下过程：①白油质量低于0.002 6 g，没有信号[图3（a）]；②白油质量在0.002 6~0.013 5 g之间，也没有油信号，但在T 2=0.001~0.01 s 之间出现噪声，噪声信号随着白油质量的增加由弱到强[图3（b）]；③白油质量在0.016 8~0.046 8 g之间，在（T 2，D）谱的（0.1,10-9）~（1,10-8）之间出现油信号，但重现性差[图3（c）]；④白油质量在0.060 3 g以上，油信号稳定出现，噪声信号由强转弱[图3（d）]。以适合于磁场均匀区的样品瓶体积为6 mL来计算，可以检测到含量在0.28%~0.78%之间的流体，但不稳定；而含量在1.00%以上的流体，检测结果较为可靠。
白油质量与D—T 2油峰信号的面积之间呈现非常好的相关性[图4（a）]，相关系数达到0.997 1。白油的用量越少，D—T 2信号越不稳定；甚至出现用量小有信号、用量大一点反而没有信号的情况。通常检测下限的确定应是最小检出限的3倍以上，基于这个原则，最终确定D—T 2的检测下限为0.06 g的质量、1.00%的含量。
1.3 D—T 2流体解释图版
页岩完整的流体信号[图2(b)]并没有分布在标准的油线或水线上，而是分布在水线与气线之间。在图3（c）、图3（d）中，油的信号也并没有分布在油线上，而是在水线上方或水线上。这2种情况根据图1都无法实现准确解释，由此认为D—T 2的解释图版与流体的含量有关，在已有的文献中并没有考虑这点。分别采用不同质量的白油和纯净水，持续开展D—T 2谱信号变化规律研究，并记录不同质量油、水（T 2, D）信号的质心。可以看出，信号面积与流体质量之间具有很高的线性度，相关系数达到0.99以上[图4（a）]；但信号质心的运移路径却是随机游走[23]的[图4（b）]，随着质量的持续增加，油、水信号最终分别落在标准的油线和水线上。油信号与水信号之间有一条明显的垂直于标准油线的分界线，其拟合方程为：
2 D—T 2核磁共振解释模型的应用
Ya井是济阳坳陷沾化凹陷渤南洼陷的一口评价井，主探沙四段兼探东营组。该井于井深3 666~3 680 m见有明显的气测异常，岩屑录井见有油斑、荧光显示。由于没有进行钻井取心，取岩屑进行T 2、D—T 2核磁共振分析。从3 664~3 666 m、3 668~3 670 m岩屑的T 2谱可以看出（图5），呈明显的双峰结构，左峰比较发育，总孔隙度分别达到12.38%、9.97%。D—T 2二维谱上，流体信号分布在T 2>10 ms的区域，即检测到的是T 2谱上右峰孔隙中的流体信号，信号质心介于10~100 ms之间，位于图4（b）中的油信号区，为油层。井段3 635.77~3 680 m进行中途测试，日产油41.5 t，日产气8 754 m3，日产水6.4 m3（地面水）。原油密度为0.875 4 g/cm3，黏度为12.7 mPa·s；天然气密度为0.840 8 g/cm3，结论为油层。
Yb井是位于济阳坳陷沾化凹陷渤南洼陷的另一口评价井，目的层是沙四段。该井于井深3 468~3 474 m处见有明显的气测异常，岩屑录井见油斑显示，取岩屑进行T 2、D—T 2核磁共振分析（图6），T 2谱展示出有机孔发育特征，总孔隙度为4.15%~10.98%；D—T 2谱的信号在T 2>2 ms的区域，测得的也是T 2谱右峰中的流体信号，位于图4（b）中的油信号分布区，为油层特征。井段3 440.42~3 504.47 m进行中途测试，日产油154 t，日产气13 400 m3，日产水3.22 m3。原油密度为0.882 5 g/cm3，黏度为12.4 mPa·s；天然气密度为0.681 6 g/cm3，结论为油层。
3 结论
（1）D—T 2的孔喉尺度分辨率受仪器条件和样品条件的双重影响。在本文的实验条件下，仅能完整检测到多孔介质中T 2长于2 ms的孔隙流体信号；通过调整分析参数，能够将孔喉尺度分辨率提高到0.2 ms，但扩散弛豫时间变宽，信号变的不完整，流体性质难以判别。
（2）D—T 2二维核磁共振的流体含量检测下限值高于T 2一维核磁共振，难以检测到含量在0.2%以下的流体信号，对含量在1%以上的流体检测结果比较可靠。
（3）D—T 2二维核磁共振的信号位置与流体含量有关。对于孔隙流体含量较低的非常规储层，目前的标准图版（不受限扩散）及校正图版（受限扩散）均难以实现准确解释，本文所建立的基于流体含量响应轨迹的D—T 2解释图版能够实现页岩油、致密油储层孔隙流体性质的准确解释。
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