Natural Gas Geoscience >

2019 , Vol. 30 >Issue 10: 1393 - 1405

DOI: https://doi.org/10.11764/j.issn.1672-1926.2019.07.018

The controlling factors of depositional environment to pores of the shales:Case study of Wufeng Formation-Lower Longmaxi Formation in Dianqianbei area

  • Xing Liang , 1 ,
  • Ke-luo Chen , 2 ,
  • Ting-shan Zhang 2 ,
  • Zhao Zhang 1 ,
  • Jie-hui Zhang 1 ,
  • Hong-lin Shu 1
Expand
  • 1. PetroChina Zhejiang Oilfield Company, Hangzhou 310023, China
  • 2. School of Geoscience and Technology, Southwest Petroleum University, Chengdu 610500, China

Received date: 2019-06-17

  Revised date: 2019-07-28

  Online published: 2020-03-23

Fold

Abstract

Based on the method of elements geochemical tracing, SEM analysis and nitrogen adsorption experiment at low temperature, depositional environments and pore characters of Lower Wufeng Formation, Guanyinqiao member and Lower Longmaxi Formtion are analyzed and the controlling effects of different depositional environments on pores are further discussed. Indexes of V/(V+Ni), V/Cr, Ni/Co, U/Th, source Ba content, Mn/Fe and Sr/Ba indicate that, sedimentary stage of Lower Wufeng Formation and Lower Longmaxi Formation are in an anaerobic condition, relatively high in productivity and deep in sea depth. While sedimentary stage of Guanyinqiao member is in an oxygen rich condition, relatively low in productivity and shallow in depth. According to SEM analysis, we find the pore types of Lower Wufeng Formation and Lower Longmaxi Formation are mainly pores in clay mineral layers and organic pores, while for Guanyinqiao member, pore types are mainly original intergranular pores and dissolved pores in particles. Nitrogen adsorption experiment at low temperature indicates pores of Lower Wufeng Formation and Lower Longmaxi Formation have relatively big specific area, but small pore volume and average diameter, and are dominated by flaky and micro pores. Pores of Guanyinqiao member have relatively small specific area, but big pore volume and average diameter, and are dominated by ink bottle pores. Anaerobic condition and relatively high in productivity are essential for the formation of organic pores, and layered structure of illite and illite mixed layers are the main factors for pores in clay mineral layers to be formed. Grain particles mixed accumulation and later dissolution of Guanyinqiao member form original intergranular pores and dissolved pores in particles, meanwhile, they are also the reason why the two pores match ink bottle pores.

Key words： Shale; Dianqianbei area; Wufeng Formation-Lower Longmaxi Formation; Depositional environment; Pore; Controlling effect

Cite this article

Xing Liang , Ke-luo Chen , Ting-shan Zhang , Zhao Zhang , Jie-hui Zhang , Hong-lin Shu . The controlling factors of depositional environment to pores of the shales:Case study of Wufeng Formation-Lower Longmaxi Formation in Dianqianbei area[J]. Natural Gas Geoscience, 2019 , 30(10) : 1393 -1405 . DOI: 10.11764/j.issn.1672-1926.2019.07.018

0 引言

近年来，非常规油气的勘探开发成为热点[1-3]。页岩气作为非常规油气的重要组成部分，以其勘探潜力巨大、清洁、高效的特点而成为上扬子地区的主要攻关方向[4，5]。随着南方海相页岩气勘探取得重大突破，不少学者对上扬子地区五峰组—龙马溪组海相页岩进行了相关研究，针对储层孔隙发育特征及主控因素[6]、地球化学特征[7]、岩相分类[8]等方面提出了独到见解，为页岩储层评价奠定了基础。页岩中沉积环境与孔隙特征都对勘探、开发起到重要指导意义[9，10]，但二者往往被独立描述，忽视了沉积环境对孔隙的影响。本文以滇黔北地区五峰组—龙马溪组下段为例，通过对沉积环境和孔隙特征进行分析，揭示沉积环境对孔隙的控制作用，为富有机质页岩沉积与储层特征的进一步研究提供新的思路。

1 地质背景

滇黔北地区为南方海相页岩气的有利勘探区，区域构造上属于扬子地块构造域西南缘滇黔北坳陷[11]，其中部为威信凹陷，北接四川盆地，南临滇东—黔中隆起区域，西毗昭通凹陷，东望雪峰隆起[12]（图1）。自早奥陶世晚期到志留纪早期，由于受到扬子板块和华夏板块相互挤压而产生的汇聚作用，上扬子地台整体处于挤压应力环境，克拉通边缘遭受普遍抬升，成为较为受限的沉积格局[13]。同时上扬子地台受到等效海侵的影响，于晚奥陶世五峰早期沉积了一套富含有机质的黑色、暗色笔石相页岩，分布广泛，厚度普遍为数米，称为五峰组下段。受冈瓦纳古陆冰期的影响，五峰晚期沉积了一套介壳泥灰岩、钙质页岩，厚度多为数十厘米，称为观音桥段[14]。在晚奥陶世，由于扬子地块受到挤压应力的影响形成了边缘古隆起，尤其是川中隆起、黔中隆起、雪峰隆起已经出露海平面，使早中奥陶世广海海域转变为被隆起所围限的局限浅海。早志留世龙马溪期，在扬子地块上构造—古地理表现为古隆起形成的高峰期，隆起边缘主要发育潮坪—浅水陆棚、深水陆棚环境。按垂向沉积特征，龙马溪组可以分为上下两段：下段于龙马溪早期沉积，以黑色硅质、炭质页岩和灰黑色钙质页岩组合为主；上段沉积于龙马溪晚期，以灰绿、黄绿色页岩、泥质粉砂岩和粉砂岩组合为主[9]。
图1 研究区地理位置（据舒兵等[12]，2016）

Fig.1 Location map of the study area (after Shu et al. [12], 2016)

依据陈旭等[15，16]建立的华南上奥陶统—兰多维列统（下志留统）的笔石带划分原则及对应的笔石带代码，通过对研究区笔石、腕足类生物种属进行鉴定，建立了Y8井五峰组—龙马溪组生物化石地层延限图（图2）。五峰组下段化石稀少，顶部观音桥段以赫南特腕足动物群的纵向分布划分出HF（赫南特动物群）带。龙马溪组下段由下往上划分出N. perculptus带、A. ascensus带和P. acuminatus带。龙马溪组底部虽未发现标准化石N. perculptus，由于雕笔石属的Glyptograptus cf. Venustus与N. perculptus带具有一定相关性[15]，因此以Glyptograptus cf. Venustus化石的纵向分布确定N. perculptus带范围。A. ascensus带以标准的带化石A. ascensus的首现和消失作为A. ascensus带的划分依据。最上部的P. acuminatus带以带化石P. acuminatus首现为底界，该带内未鉴定出其上覆笔石带有关联的弓笔石属的任何分支种类，难以确定其上界。
图2 Y8井五峰组—龙马溪组下段生物化石地层延限

Fig.2 Kinds and distribution of fossils of Wufeng Formation-Lower Longmaxi Formation of Well Y8

2 沉积环境

页岩处于不同的沉积环境，往往对应着不同的有机质丰度，而有机质丰度与有机质孔的发育密切相关[17]。高丰度有机质页岩的形成与有机质生成环境和保存条件密切相关。五峰组—龙马溪组下段可以分为五峰组下段、观音桥段和龙马溪组下段，对应不同的沉积环境。

2.1　古氧相

古氧相是指反映地层沉积形成时的水体条件、溶氧量特征及其变化的岩石、生物、地球化学特征等的综合表现。古氧相三分法是目前应用广泛的分类方法，将古氧相分为富氧、贫氧、厌氧三相，后两者又统称为缺氧相[18]。地球化学示踪方法是判定古氧相的有利指标，Mo、U、V等被视为氧化还原敏感元素[19，20]。V/(V+Ni)、V/Cr、Ni/Co、U/Th等判别指标识别古氧相的方法已经被广泛运用[21，22]。V/(V+Ni)<0.45、V/Cr<2.00、Ni/Co<5.00、U/Th<0.75指示富氧环境；0.45<V/(V+Ni)<0.60、2.00<V/Cr<4.25、5.00<Ni/Co<7.00、0.75<U/Th<1.25指示贫氧环境；V/(V+Ni)>0.50、V/Cr>4.25、Ni/Co>7.00、U/Th>1.25指示厌氧环境（表1）。为了对研究区不同氧化还原条件进行探讨，通过对3口典型井的样品进行微量元素测试，对五峰组下段、观音桥段以及龙马溪组下段分别进行古氧相研究。
表1 古氧相微量元素判别指标（据张春明等[9],2012）

Table 1 Identification indexes of trace elements about paleoxygenation facies (the criterion is after Zhang et al.[9], 2012)

判别指标 缺氧环境 富氧环境
厌氧 贫氧
水体溶氧量/（mL/L） <0.1 0.1~1 >1
古地理 低能、滞留、局限 上升流区 高能、循环
V/(V+Ni) >0.50 0.45~0.60 <0.45
V/Cr >4.25 2.00~4.25 <2.00
Ni/Co >7.00 5.00~7.00 <5.00
U/Th >1.25 0.75~1.25 <0.75
通过对3口井共60个样品进行分析测试后发现:同一层位的微量元素含量在不同井间差异较小，同一口井在不同层位，尤其是观音桥段与五峰组下段、观音桥段与龙马溪组下段在微量元素上具有显著差异，而五峰组下段与龙马溪组下段差异较小（图3）[23]。Ni、Cr、Co、Th在观音桥段的含量显著高于五峰组下段与龙马溪组下段，V含量在3个层段数值相当，U含量在观音桥段的含量显著低于五峰组下段与龙马溪组下段（表2）。3口井V/(V+Ni)、V/Cr、Ni/Co、U/Th指标在五峰组下段的均值分别为0.64、5.4、8.12、1.53；在观音桥段的均值分别为0.41、1.68、3.89、0.56；在龙马溪组下段的均值分别为0.62、4.87、8.25、1.96。4个指标指示龙马溪组下段与五峰组下段在沉积期处于厌氧环境，观音桥段在沉积期处于富氧环境。由于五峰早期和龙马溪早期快速海侵的发生，使滇黔北地区形成了大面积深水陆棚的沉积格局，而赫南特期由于冰川事件爆发而导致古海洋震荡，大规模海退地发生使研究区以浅水陆棚为主[24]。判别指标得出的结论与地质认知相符。
图3 Y9井五峰组—龙马溪组下段氧化还原指标分布（据陈科洛等[23]，2018）

Fig. 3 The distribution of oxidation and reduction indexes in Wufeng Formation-Lower Longmaxi Formation on Well Y9(after Chen et al. [23], 2018)

表2 五峰组—龙马溪组下段古氧相判别指标

Table 2 Identification indexes about paleoxygenation facies of Wufeng Formation-Lower Formation

井号 层位 微量元素指标
V/（×10-6） Ni/（×10-6） Cr/（×10-6） Co/（×10-6） U/（×10-6） Th/（×10-6） V/(V+Ni) V/Cr Ni/Co U/Th
Y6 龙马溪组下段 110.5~190.4 50.2~100.9 34.2~57,2 7.5~15.7 20.3~50.9 9.8~22.4 0.58~0.66 3.5~6.8 6.56~10.42 1.72~2.60
观音桥段 130.2~180.2 192.3~213.5 71.2~104.3 48.2~57.6 9.8~21.7 27.2~36.6 0.39~0.43 1.5~1.7 3.83~3.94 0.41~0.60
五峰组下段 153.2~260.1 85.3~140.2 19.8~67.8 5.3~19.3 16.0~27.4 9.3~21.3 0.59~0.67 4.6~6.2 6.23~9.96 1.27~1.85
Y8 龙马溪组下段 103.2~210.8 81.3~135.6 30.3~52.4 7.3~15.3 12.3~45.2 6.3~15.2 0.55~0.72 4.3~6.7 6.43~9.92 1.42~2.45
观音桥段 110.1~170.2 176.3~216.6 90.3~113.5 47.2~60.5 10.3~20.1 25.7~33.6 0.38~0.44 1.4~1.8 3.77~3.93 0.43~0.62
五峰组下段 160.9~280.2 92.5~131.3 20.8~75.3 4.2~18.4 25.3~30.3 7.2~18.0 0.58~0.70 5.2~6.1 6.21~10.32 1.33~1.88
Y9 龙马溪组下段 91.9~214.5 29.2~132.7 23.2~69.4 4.4~18.0 14.3~36.3 8.4~19.2 0.56~0.76 2.3~7.1 6.64~10.38 1.34~2.41
观音桥段 123.6~166.5 196.6~226.5 65.4~98.3 49.6~58.2 12.6~18.9 24.3~32.6 0.39~0.42 1.7~1.9 3.89~3.96 0.52~0.58
五峰组下段 146.8~251.5 91.5~136.3 27.4~61.6 8.6~22.1 14.7~25.9 8.3~17.4 0.53~0.67 4.2~5.4 6.17~10.64 1.22~1.77

2.2　古生产力和古水深

元素的含量和比值不仅是判定古氧相的有利手段，还能对古生产力、古水深和水体盐度进行有效判识。在沉积作用过程中，由于机械、化学和生物分异作用，一些元素发生聚集或分散，因此，不同元素的含量能够指示生产力的高低和水体深度的变化。

2.2.1　古生产力

沉积环境中表层水体的生物生产力对有机质的富集起到重要作用。高生产力和海水分层使得水体底部缺氧，易于形成富有机质的页岩。生源Ba含量的积累与生物生产力、页岩有机碳含量呈正相关。研究中往往常用生源Ba含量来指示上层水体生产力的高低，通常其富集程度越高，表明上层水体生产力越高[25，26]。
通过对研究区5口井共98个样品的生源Ba含量进行测定后发现：五峰组下段生源Ba含量介于(356.6~1 130.8)×10-6之间，均值为820.6×10-6；观音桥段生源Ba含量介于(95.5~350.0)×10-6之间，均值为217.6×10-6；龙马溪组下段生源Ba含量介于(567.2~1 657.8)×10-6之间，均值为1 084.5×10-6（表3）；生源Ba含量纵向上表现为五峰组下段为较高值，到观音桥段含量明显降低，之后到龙马溪组下段含量显著增大（图3）。生源Ba含量的纵向变化指示五峰组下段和龙马溪组下段古生产力较高，而观音桥段古生产力较低。
表3 五峰组—龙马溪组下段古生产力、古水深和水体盐度的判别指标

Table 3 Identification indexes of paleoproductivity, paleowater depth and water salinity of Wufeng Formation-Lower Longmaxi Formation

井名 层位 判别指标
Sr/（×10-6） Ba/（×10-6） Mn/（×10-6） Fe/% Sr/Ba Mn/Fe
Y6 龙马溪组下段 124.4~246.1 637.2~1 657.8 229.5~468.7 2.5~5.1 0.11~0.33 0.005~0.013
观音桥段 721.3~920.3 123.9~350.0 52.5~156.2 8.2~12.5 2.9~4.6 0.000 4~0.000 8
五峰组下段 137.2~247.6 383.6~926.3 352.5~524.7 2.1~4.2 0.17~0.43 0.006~0.015
Y8 龙马溪组下段 100.2~210.9 567.2~1 203.5 350.1~636.5 3.6~5.7 0.13~0.21 0.006~0.012
观音桥段 520.4~725.1 170.2~280.7 62.2~190.3 7.1~10.5 2.3~3.2 0.000 5~0.000 9
五峰组下段 67.2~178.2 456.2~1 130.8 310.5~623.5 3.2~5.2 0.08~0.27 0.006~0.011
Y9 龙马溪组下段 56.2~135.9 620.6~1 437.9 258.2~567.2 2.4~6.2 0.09~0.18 0.005~0.020
观音桥段 604.5~920.3 95.5~269.2 80.6~140.6 9.2~10.4 3.4~6.3 0.000 8~0.001 5
五峰组下段 117.5~193.4 356.6~896.2 285.3~569.3 2.6~5.3 0.20~0.54 0.006~0.022
C1 龙马溪组下段 145.1~280.2 852~1 623.5 305.6~514.6 1.2~4.6 0.06~0.18 0.007~0.016
观音桥段 820.1~1 023.6 130.3~257.5 89.3~122.3 7.8~8.9 3.9~5.2 0.000 6~0.001
五峰组下段 150.2~297.6 460.1~1 045.7 298.2~510.7 1.5~3.7 0.13~0.34 0.004~0.014
Z4 龙马溪组下段 82.7~230.4 620.4~1 436.1 413.4~672.3 1.8~4.7 0.07~0.25 0.004~0.015
观音桥段 738.2~1 047.2 150.6~224.8 40.2~94.3 7.9~8.4 3.8~4.7 0.000 3~0.000 8
五峰组下段 82.5~205.7 470.2~994.5 396.7~591.2 3.1~5.6 0.9~0.41 0.003~0.011

2.2.2　古水深

沉积期水体深度的分析对古环境恢复具有重要指导意义。目前对于恢复古水深有多种手段，地球化学分析中往往采用Mn/Fe、Sr/Ba来分析古水深及其变化。
Mn和Fe元素地球化学性质的差异性常常导致二者在搬运过程中发生分异。铁极易受氧化而成Fe3+，Fe3+在pH值大于3时，形成Fe(OH)3的沉淀，所以铁的化合物易于在浅水环境聚集而Mn却能在离子溶液中比较稳定地存在，能更好地在水深较大的环境发生聚集。因而随着沉积水体深度的增大，Fe元素含量普遍降低，Mn/Fe值增大。Sr和Ba元素在沉积水体中的地球化学行为具有明显的差异性。在水体较浅、能量较高的浅海区，大量的Sr离子常以生物堆积作用的方式沉淀下来，形成较高的Sr/Ba值(Sr/Ba>1)。随着沉积盆地水深增加，水动力条件减弱，黏土及细碎屑物质增加，对Ba离子的吸附能力增强，Sr/Ba值逐渐降低，在半深海、深海或滞流海域的沉积物中Sr/Ba值小于1[27]。
通过对研究区5口井共98个样品进行Mn、Fe、Sr和Ba含量测定后发现：五峰组下段Mn/Fe、Sr/Ba分别介于0.003~0.022、0.08~0.54之间,均值分别为0.012、0.31;观音桥段Mn/Fe、Sr/Ba分别介于0.000 3~0.001 5、2.3~6.3之间，均值分别为0.000 9、3.8；龙马溪组下段Mn/Fe、Sr/Ba分别介于0.004~0.020、0.06~0.33之间，均值分别为0.010、0.17（表3）。Mn/Fe在五峰组下段呈现高值，到观音桥段数值显著降低，之后到龙马溪组下段数值上升到与五峰组下段相当。Sr/Ba在五峰组下段呈现低值，到观音桥段数值大幅升高，之后到龙马溪组下段数值下降到五峰组下段相当，纵向上不同层位的变化呈现出与Mn/Fe值相反的变化规律（图4）。Mn/Fe、Sr/Ba均指示五峰组下段和龙马溪组下段沉积期水体较深，而观音桥段沉积期水体明显变浅。
图4 Y9井古生产力和古水深判别指标的纵向分布特征

Fig. 4 Vertical distribution of paleoproductivity and paleowater on Well Y9

3 孔隙特征

页岩孔隙特征主要包括孔隙类型和孔隙结构两部分，二者从不同的角度对孔隙进行描述。孔隙类型主要从孔隙成因和孔隙大小进行孔隙分类，孔隙结构主要从孔隙几何形态去表征孔隙特征。页岩中不同的孔隙类型与孔隙结构往往指示其经历了差异性沉积与成岩演化,不同的沉积古环境往往发育不同的孔隙类型，对应着不同的孔隙占比和孔隙结构。

3.1　孔隙类型

由于页岩中孔隙直径远小于常规储集岩，很难在偏光显微镜下对孔隙类型进行识别，通常要借助扫描电镜进行分析。通过对研究区五峰组—龙马溪组下段页岩孔隙进行系统镜下鉴定后发现：目的层孔隙类型多样，主要包括：黏土矿物层间孔、粒间溶孔、原生粒间孔、黄铁矿晶间孔和有机质孔（图5）。五峰组下段孔隙类型以有机质孔和黏土矿物层间孔为主，局部发育黄铁矿晶间孔；观音桥段孔隙类型以粒间溶孔和原生粒间孔为主；龙马溪组上段主要孔隙类型与五峰组下段相似，以黏土矿物层间孔和有机质孔为主，五峰组下段和龙马溪组上段在孔隙类型及其占比上具有较强的相似性，而观音桥段主要孔隙类型与五峰组下段、龙马溪组下段差异较大。
图5 滇黔北地区五峰组—龙马溪组下段扫描电镜照片

(a)Y8井，2 491.64m,龙马溪组下段，黏土矿物层间孔；(b)Y6井，1 410.45m，龙马溪组下段，有机质孔；（c）C1井，1 809.3m，观音桥段，粒间溶孔；(d)Y6井，1 433.5m，观音桥段，原生粒间孔；（e）Z4井，2 057.43m,五峰组下段，黄铁矿晶间孔；(f)Y8井，2 517.56m，五峰组下段，有机质孔和黏土矿物层间孔

Fig. 5 SEM pictures of Wufeng Formation-Lower Longmaxi Formation in Dianqianbei area

3.2　微观孔隙结构特征

页岩的孔喉半径远小于碎屑岩储集体，且存在大量互不连通的孔隙，因而常规压汞实验获取的孔喉中值半径、排驱压力、孔喉分选和连通性等参数对低孔、超低渗的页岩储层表征可能存在一定局限性[28]。

3.2.1　孔隙比表面积、孔体积和孔径特征

目前，氮气吸附实验是表征页岩孔隙结构的有利手段，实验获取的孔隙比表面积、孔体积以及平均孔径成为表征页岩的常用指标。本文研究运用美国Quantachrome公司生产的Quadrasorb SI型比表面积与孔隙度分析仪对页岩样品进行测试。仪器比表面积可测下限为0.000 5m2/g，孔体积最小可测值为0.000 1cm3/g，孔径测量范围为0.35~400.00nm，吸附—脱附相对压力范围为0.004~0.995。
在液氮温度下，流经页岩的氮气被吸附饱和，在温度上升并逐渐回到室温的过程中，被吸附的氮气开始脱离页岩孔隙的外围，出现脱附现象[6]。依据国标 GB/T19587—2004《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》[29]，采用BET方程计算孔隙比表面积，在相对压力为0.05~0.35时通过作BET图求得单分子层饱和吸附量，进而计算样品的比表面积[28]。由于氮气吸附量与页岩孔径大小有关，因此可采用BJH法测定并计算出孔体积和孔径分布，平均孔径则由相对压力约为0.993时的氮气吸附量计算获得。通过测试、计算发现：3口井五峰组下段比表面积、孔体积和平均孔径分别介于5.2~23.2m2/g、0.004~0.022cm3/g、2.3~3.8nm之间；观音桥段比表面积、孔体积和平均孔径分别介于0.8~3.9m2/g、0.015~0.035cm3/g、5.2~20.7nm之间；龙马溪组下段比表面积、孔体积和平均孔径分别介于4.4~19.9m2/g、0.006~0.024cm3/g、2.1~3.9nm之间（表4）。五峰组下段和龙马溪组下段在比表面积、孔体积和平均孔径上均具有较强的相似性，观音桥段孔隙比表面积小于五峰组下段和龙马溪组下段，而孔体积和平均孔径明显高于五峰组下段和龙马溪组下段。
表4 五峰组—龙马溪组下段孔隙结构表征参数

Table 4 Characterization parameters of pore structures of Wufeng Formation-Lower Longmaxi Formation

井号 层位 孔隙结构表征参数
比表面积(S)/(m2/g) 孔体积(V)/(cm3/g) 平均孔径(D)/nm
Y6 龙马溪组上段 4.4~15.0 0.006~0.017 2.1~2.6
观音桥段 1.2~2.4 0.02~0.035 8.4~20.7
五峰组下段 8.2~23.2 0.004~0.013 2.5~3.0
Y8 龙马溪组上段 11.2~18.8 0.013~0.024 3.7~3.9
观音桥段 0.8~3.4 0.022~0.029 5.2~14.3
五峰组下段 5.2~19.2 0.005~0.022 3.2~3.8
Y9 龙马溪组上段 6.2~19.9 0.007~0.018 2.6~2.8
观音桥段 1.4~3.9 0.015~0.027 7.2~19.2
五峰组下段 8.8~19.3 0.005~0.015 2.3~3.5
从页岩的孔径分布上看，五峰组下段曲线呈现单峰特征，峰值孔径主要介于1~4nm之间，分布较为集中；观音桥段曲线表现出双峰特征，峰值孔径主要分别介于1.5~5nm和15~30nm之间，分布相对分散；龙马溪组下段呈现单峰特征，峰值孔径主要集中在1~5nm之间。与五峰组下段和龙马溪组下段样品曲线相比，观音桥段样品孔径表现出更大的离散性（孔径具有更大的方差）（图6）。
图6 五峰组—龙马溪组下段页岩典型样品孔径分布曲线

Fig. 6 Pore-size distribution curves on typical shale samples of Wufeng-Lower Longmaxi Formation

3.2.2　滞后环

通过低温氮气吸附实验获得的吸附与脱附曲线组合形态，可以表征不同孔隙结构特征，吸附与脱附曲线的不重合将组成滞后环，滞后环的形态特征与出现时间对孔隙结构起到重要指导作用。
IUPAC（国际理论与应用化学联合会）将滞后环划分成4种类型：H1型，滞后环在相对压力较大时出现且较为狭窄，在其出现的压力范围内，吸附曲线与脱附曲线近于平行排列且近于和压力轴垂直，指示孔隙为两端开放的圆筒或柱形毛细孔；H2型，滞后环相对H1型更宽，脱附曲线较吸附曲线斜率更大并在中等压力附近呈现快速下降的特征，指示孔隙为细颈和广体孔或墨水瓶孔；H3型，滞后环相对H2型较窄，吸附与脱附曲线的斜率随相对压力的增大而逐渐变大，在平衡压力接近饱和蒸汽压时仍未出现吸附饱和现象，通常指示两端开口的楔形孔或似片状颗粒组成的槽状孔。H4型，滞后环相对H2型更窄，吸附与脱附曲线随相对压力的增大而缓慢上升，在平衡压力接近饱和蒸汽压时出现吸附饱和现象,通常指示微孔（狭缝孔）[30]（图7）。
图7 滞后环类型与对应的孔隙结构特征(据罗超等[30]，2014)

Fig. 7 Types of hysteresis loop and corresponding characters of the pore structure (after Luo et al.[30], 2014)

五峰组下段和龙马溪组下段的样品具有相似的特征：在平衡压力接近饱和压力时出现吸附饱和现象，吸附曲线总体表现为低压处向上翘起、高压处陡增、中等压力缓慢上升的特点，脱附曲线在低压与高压处特征与吸附曲线相同，但在中等压力处存在拐点。低压和高压处向上翘起指示槽状孔的发育，中等压力处的缓慢上升指示了其同时存在大量微孔。观音桥段的样品表现出与五峰组下段和龙马溪组下段样品截然不同的特征：吸附曲线整体呈平缓上升的趋势，而脱附曲线在中等压力处随相对压力的减小呈现快速下降的趋势，与H2型滞后环具有较好地匹配关系，指示样品发育大量墨水瓶孔。槽状孔对应黏土矿物层间孔，微孔对应有机质孔，墨水瓶孔对应原生粒间孔和粒间溶孔，孔隙类型和孔隙结构的分析具有较好的一致性（图8）。
图8 五峰组—龙马溪组下段页岩典型样品的氮气等温吸附线

Fig. 8 Isotherm adsorption lines of Nitrogen on typical shale samples of Wufeng Formation-Lower Longmaxi Formation

4 沉积环境对孔隙特征的控制作用

沉积作用为储集岩的发育提供了物质基础，后期的成岩作用是形成页岩储层的关键因素。页岩中孔隙的形成是沉积期物质基础的产生和后期沉积物经历压实、胶结、溶蚀等成岩作用改造下的共同结果。沉积环境对页岩孔隙特征往往起着一定程度的控制作用，但是前人对二者间的耦合关系却少有研究。不同的环境下往往会发育不同的孔隙特征，因此，深入了解沉积环境对孔隙的控制作用，明确不同孔隙的成因，将对页岩储层的进一步研究提供思路。

4.1　五峰组下段、龙马溪组下段沉积环境对孔隙的控制作用

五峰组下段和龙马溪组下段页岩在沉积环境和孔隙特征上具有极其相似的特征，是深水黑色页岩的典型[31，32]。五峰早期和龙马溪早期快速海侵的发生，使研究区形成了以深水陆棚占主导的沉积格局，表现出厌氧条件、古生产力较高、古水深相对较深的特点。付小东等[33]指出欠补偿的深水盆地、深水陆棚、台内凹陷等沉积环境是海相优质烃源岩形成的有利场所。表层水体较高的生产力是高丰度有机质页岩形成的有利条件，同时由于较少受到陆源碎屑的影响，水体较为平静且水深相对较深，厌氧条件使得有机质得以较好地保存。有机质孔隙是黑色页岩中较为特殊和重要的一类孔隙，它是由干酪根在热降解过程中或油的二次裂解成气过程中形成[34，35]，沉积期高有机质丰度的形成和保存条件是其发育的重要因素。有机质孔在几何形态上与微孔具有较好的对应关系。深水环境下水动力条件较弱，沉积物以细粒黏土矿物为主要组分。由于五峰组下段和龙马溪组下段页岩具有高演化特征，高岭石和蒙脱石等不稳定矿物向伊利石转化，形成了以伊/蒙混层和伊利石为主的黏土组分，层状结构是黏土矿物层间孔形成的主要原因。黏土矿物层间孔和槽状孔隙在几何形态上具有良好的对应关系（表5）。
表5 沉积环境与孔隙特征及二者对应关系

Table 5 Corresponding relationship of sedimentary environment of pore characters

环境与孔隙 分析指标 层位与对应关系
五峰组下段、龙马溪组下段 观音桥段
沉积环境 古氧相 厌氧 富氧
古生产力 较高 较低
古水深 较深 较浅
孔隙特征 孔隙类型 黏土矿物层间孔、有机质孔 原生粒间孔、粒间溶孔
孔隙结构 槽状孔、微孔 墨水瓶孔

4.2　观音桥段沉积环境对孔隙的控制作用

观音桥段钙质页岩在沉积环境和孔隙特征上与五峰组下段、龙马溪组下段具有截然不同的特征，是浅水灰色—灰黑色页岩的典型。五峰早期经历了快速海侵，五峰晚期（赫南特期）由于冰期事件的发生导致古海水动荡，大规模海退使研究区形成了以浅水陆棚占主导的沉积格局，表现出富氧条件、古生产力较低、古水深相对较浅的特点（表5）。有机质由植物光合作用产生，表层水体较低的生产力不利于有机质的形成，同时在富氧条件下易被氧化分解而难以保存，因而观音桥段页岩有机质丰度明显小于五峰组下段和龙马溪组下段，其结果导致有机质孔不发育。然而浅水环境水动力条件较深水环境更强，陆源碎屑输入更大，细粒黏土矿物组分含量明显降低，而石英和长石等粒径相对较大的碎屑颗粒增多，形成了沉积组分大小混杂的特点。细粒组分的紧密堆积往往难以形成孔隙，粒径较大的颗粒间的紧密堆积则往往容易形成相对均匀且较大的孔隙，而颗粒的大小混杂堆积则会形成不规则的墨水瓶状孔隙，同时浅水环境沉积的颗粒往往比深水细粒沉积颗粒具有更好的先天孔渗条件，有利于后期成岩流体的进入，溶蚀改造同样有利于不规则的墨水瓶孔的形成。富氧条件和较低的生产力是浅水页岩有机质孔不发育的原因，而初期颗粒的大小混杂堆积和后期的溶蚀改造分别形成了原生粒间孔和粒间溶孔，同时也是二者在几何形态上与墨水瓶孔隙具有良好对应关系的原因（表5）。

5 结论

(1)微量元素判别指标指示五峰组下段和龙马溪组下段沉积环境表现出厌氧条件、古生产力较高和古深水较深的特点；观音桥段沉积环境表现出富氧条件、古生产力较低和古水深较浅的特点。
(2)五峰组下段和龙马溪组下段孔隙类型主要为黏土矿物层间孔和有机质孔，孔隙结构上表现出比表面积较大、孔体积和平均孔径较小的特点，孔径分布表现出单峰特征，孔隙几何形态以槽状孔和微孔为主；观音桥段孔隙类型主要为原生粒间孔和粒间溶孔，孔隙结构上表现出比表面积较小、孔体积和平均孔径较大的特点，孔径分布表现出双峰特征，孔隙几何形态以墨水瓶孔为主。
(3)较高的生产力和厌氧环境是五峰组下段和龙马溪组下段高丰度有机质页岩形成的重要原因，高有机质丰度为有机质孔的形成创造了有利的先决条件，伊利石和伊/蒙混层的层状结构是黏土矿物层间孔发育的原因；较低的生产力和富氧条件不利于赫南特期有机质的形成，观音桥段矿物颗粒的大小混杂堆积和后期的溶蚀改造分别形成了原生粒间孔和粒间溶孔，同时也是二者与墨水瓶孔具有良好对应关系的原因。

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