引用本文

Chen Jinlong,Huang Zhilong,Gao Xiaoyu,et al.Quantitative calculation method of shale gas content:Example of Middle and Lower Jurassic,Wenjisang area,Tuha Basin[J].Natural Gas Geoscience,2016,27(4):727-738.[陈金龙，黄志龙，高潇玉，等.页岩含气量定量计算方法探讨——以吐哈盆地温吉桑地区中下侏罗统为例[J].天然气地球科学，2016,27(4):727-738.]
doi:10.11764/j.issn.1672-1926.2016.04.0727

页岩含气量定量计算方法探讨

——以吐哈盆地温吉桑地区中下侏罗统为例  

关键词： 页岩气       含气性       定量计算       损失气       吸附气饱和度      

中图分类号:P618.13      文献标志码:A      文章编号:1672-1926(2016)04-0727-12

Quantitative calculation method of shale gas content:Example of Middle and Lower Jurassic,Wenjisang area,Tuha Basin

Chen Jin-long ，Huang Zhi-long，Gao Xiao-yu，Liu Guo-heng，Chen Chang-chao，Lü Xin-peng，Chen Chen 

Key words： Shale;       Gas content;       Quantitative calculation;       Lost gas estimation;       CH₄ adsorption saturation;      

引言

中国页岩气资源丰富，不同学者、机构的结论大致相似，资源量区间为(30~166)×10¹²m^{3 [1,2]}，美国能源信息署(EIA)认为中国页岩气资源量期望值为144.4×10¹²m^3[3]。西北地区是页岩气勘探重点区域之一，吐哈盆地页岩气资源量为0.3×10¹²m^{3 [4]}。研究认为吐哈盆地主要页岩气层位为中下侏罗统。 本文主要探讨了吐哈盆地温吉桑地区中侏罗统下部西山窑组1段、2段(J₂x_1-2)和下侏罗统上部三工河组(J₁s)、下部八道湾组(J₁b)的页岩气地质资源量的定量计算方法，获取了评价参数。本文研究区位于鄯善火车站镇南，东西长约为50km，南北宽约为25km（图1），基本信息见表1所示。

1 样品及实验测试条件

实验、样品种类较多、总量较大、实验数据较全，但样品配套性不理想。现场解析后及取岩心柱塞样品时，取较多岩心块样品；所取岩心块均做TOC、热解实验；部分样品做抽提、分离实验；部分样品做X-射线衍射实验(本文未涉及)；选出6块样品做等温吸附实验。现场解析后的岩心样品有1块、岩心孔渗样品有3块、等温吸附实验样品有1块均同时做TOC、热解、抽提、分离；岩心孔渗样品有1块同时做等温吸附实验；等温吸附实验中有1块做X-射线衍射实验。故本文使用测井和实测数据拟合的方法定量计算页岩含气量(仍缺少的部分数据用统计数值代替)。

1.1 现场解析

现场解析使用刚获取的岩心柱样品，取心钻头为215.9mm，岩心最大理论直径为105mm，井场解析前样品处理只需进行简单清洗。本文共分析5块样品，吉5井样品4块，胜北7井样品1块；其中，温吉桑地区样品有4块，包括泥页岩样品为2块，煤岩样品2块。 井场提钻获取岩心后，岩心柱经过简单冲洗，称量后放入解析罐；将解析罐放入恒温水浴锅内，设置水浴温度与储层温度相近(若为快速解析法，水浴温度应略高于储层温度)；通过排水集气法收集解析气。记录内容包括：岩性、深度、地表温压、提钻时刻、岩心到达地面时刻、放入解析罐时刻、样品重量等，并记录收集到的天然气体积和对应时间的数据。开始解析时，每5min记录一次，1～2h后每10min记录一次，依次类推，直至几个小时内气体体积增量<3mL为止。在本地区使用快速解析方法，一般解析时间为8h。

1.2 脉冲渗透率、He气法孔隙度测试

样品类别为岩心柱塞样，温吉桑地区共取10块，均为深灰色泥岩，柱塞直径为2.54cm，长度为2.2～5.5cm，取样时间距完井时间几个月到几年不等，认为是空气风干样。

此实验为外送实验室测量，样品未经去水、去油等处理，所测得数据为有效渗透率、空气风干条件下孔隙度，而非基质渗透率、基质孔隙度。

1.3 等温吸附实验

等温吸附实验共6块样品，岩性均为深灰色泥页岩，其中温吉桑地区中下侏罗统(水西沟群)为3块，火9井八道湾组1块。样品粉碎至60目以下；取120～200g粉碎样，用蒸馏水预湿；放入底部装有过饱和K₂SO₄溶液的恒温箱中，此溶液可以使恒温箱中相对湿度维持在97%～98%之间，一段时间后达到平衡水分状态，平衡过程一般持续3d。 等温吸附实验过程： (1)将预处理达到平衡水分的样品准确称重，密封在样品缸内，温度控制精度为0.1℃，压力测量精度为689.65Pa； (2)气密性检查，用He做测量气体，采集参照缸和样品缸压力，平衡视为气密性好； (3)间隙体积测定，用不被吸附的He，由已知体积和压力的参照缸打开阀门进入样品缸，重新测压力，根据质量守恒可求得间隙体积； (4)向参照缸注入甲烷，打开阀门使甲烷进入样品缸，吸附平衡(一般大于12h)后关闭阀门。再向参照缸注入甲烷，如此循环。每次间隔约为1MPa，直至最高压力，本文实验最高压力10MPa。 根据质量守恒和理想气体状态方程，用间隙体积、实验过程每点压力计算吸附量，通过回归得到等温吸附曲线。

1.4 有机地球化学分析

本文所使用的有机地球化学实验包括总有机碳(TOC)测定、岩石热解分析、有机质抽提实验和族组分分离实验。 温吉桑地区中下侏罗统实验包括：抽提、分离实验共92个，主要分布在吉1井、吉101井、吉深1井、鄯科1井；TOC、热解(2项均做)约150个，主要分布在吉1井、吉3井、吉深1井；TOC(单项实验)约150个，分布在吉1井、吉101井、吉3井、吉深1井、陵深1井、鄯科1井。 总有机碳(TOC)实验样品处理为：粉碎至80目以下；称量0.1g左右放入专用坩埚；加稀盐酸除去方解石等能被酸溶解的物质；去离子水冲洗，每30min冲洗一次，一般持续冲洗2d；放入预设78℃的恒温箱中干燥，干燥时间一般为12h。 热解、抽提实验样品均需要粉碎至80目以下，一般不做其他处理。 总有机碳样品经过处理后，用Leco碳硫分析仪测TOC值。原理是将经过去无机碳处理的样品充分燃烧，有机碳转化为CO₂，再利用红外仪测CO₂含量，即有机碳的总含量，并根据样品质量计算TOC百分比。 热解用国产OGE仪测S₁、S₂，原理是：程序加温，使不同性质烃在不同温度蒸发、转化，利用燃烧产生热量来反映对应温度的溢出烃量，在标样的标定下可求出S₁、S₂、T_max，并可计算有效碳，并根据Leco分析仪测定的TOC计算氢指数等。 抽提采用萃取原理，用有机溶剂(二氯甲烷)在水浴蒸发、清水冷凝的循环中将可溶有机质萃取至溶剂中。实验样品要预先粉碎，加之在空气中的逸散，会使C₁₅以下的轻烃损失，在精度要求较高的评价工作中，要进行轻烃校正。 族组分分离用常规柱色谱分离法，根据原油、氯仿抽提物的族组分在吸附剂上的吸附性质，用不同试剂将抽提物或原油按饱和烃、芳香烃、非烃、沥青质分离。

2 实验结果

2.1 有机地球化学

有机地球化学数据见表2，表中只列出部分样品数据(共15个，每个样品均做TOC、热解、抽提、分离实验)，其余数据未列出。据温吉桑地区中下侏罗统样品统计，泥页岩TOC主要分布在0.4%～3%之间，平均为1.2%；氯仿沥青“A”主要分布在0.01%～0.13%之间，平均为0.05%。

2.2 现场解析

温吉桑地区中下侏罗统的2个页岩样品解析结果见表3，表中损失气恢复为直线恢复值和多项式恢复值的均方根(详见本文3.1节)，损失气、解析气总和为0.6～1.0m³/t。

2.3 脉冲渗透率、He孔隙度

脉冲渗透率、He孔隙度实验数据见表4，共10块样品，可见泥页岩孔隙度为0.4%～3.25%，脉冲渗透率为(0.000 079～0.027)×10^-3μm² ，泥页岩孔隙度拟合亦使用前人资料，但表中未列出。

2.4 等温吸附

等温吸附实验结果见表5，表中列出4组数据，火9井不在温吉桑地区内，但层位、岩性、温度、沉积环境等相近，亦可以在一起拟合。

3 实验数据处理及含气量计算参数(或公式)获取

本文中使用了项目前期工作的计算TOC数据，泥页岩TOC测井评价方法——ΔLogR法：含气(油)会使声波时差(AC)增大、深侧向电阻率(RD)增大，测井AC和RD的幅度差经过归一化后，和实测TOC值回归，可得到回归曲线，用此回归曲线计算同一地区、同层位的计算TOC数据。但需要指出的是，ΔLogR对厚层砂泥岩地层使用效果较好，对碳酸岩—泥岩互层、煤系地层效果较差，复杂地层需要寻求更合适的方法。

3.1 现场解析数据处理(含损失气恢复、残余气估计)

USBM法损失气直线恢复主要假设有：岩样为圆柱形模型；扩散过程中温度、扩散速率恒定；扩散开始时表面浓度为0；气体浓度从颗粒中心扩散到表面的变化是瞬时的^[5]。根据扩散模拟，在解析作用初期解析气量随时间平方根线性变化，因此，用直线拟合解析初期点而后外推，可求得损失气量。USBM直线恢复多用于损失时间短的煤样，解析气随时间的增长斜率降低，直至近水平，所以当损失时间过长时，直线恢复结果小于实际值^[5,6]。当使用二项式恢复时：装入解析罐时刻之前，损失量和损失时间呈线性关系，但二项式为凸函数，斜率比直线大，所以恢复值比实际值大。研究区钻井深度较大，提钻时间一般超过10h，损失时间长，损失气恢复为直线恢复值和二项式恢复值的均方根（图2），均方根求取的精度可以满足现阶段勘探的要求。 由于未测残余气，则本文只能根据统计规律求得残余气与总气的比值。经过统计对比美国不同盆地的残余气量（图3）发现，残余气一般较高，部分地区残余气高达总气的80%^[7,8]，主要残余气与总气比值区间为0.2～0.5，即大多数样品残余气含量相近。故取残余气中位数r(残余气/总气)=0.35作为本地区残余气量与总气量的比值。 另由表3可知，损失气+解析气=0.6～1.0m³/t。总含气量由公式：

计算得：总气=0.92～1.53m³/t，解析总气一般大于1m³/t。部分北美正在开采页岩气的含气量略大于1m³/t ^[1]，所以，温吉桑地区在开采条件允许下可进行生产。

3.2 泥页岩孔隙度预测

根据孔隙度和测井数据的拟合，可将离散的孔隙度实验数据转化为连续曲线，对后续S₁、氯仿沥青“A”转化为饱和度起关键作用。图4为实测孔隙度与测井密度值的交会图，拟合度R²>0.9，可见在低成熟阶段，孔隙度和密度测井的相关性最好。根据图4所示公式，即可计算温吉桑地区的泥岩孔隙度数据。由密度测井值求得孔隙度方程为：

通过计算，下侏罗统泥岩孔隙度区间为0.5%～3.5%，平均值为1.5%。

3.3 饱和度计算

3.3.1 含油饱和度计算

页岩计算含油饱和度主要有2种方法：S₁计算法和氯仿沥青“A”法，本文使用氯仿沥青“A”法。因为碳数大于33的烷烃、大分子量非烃、所有的沥青对S₂有贡献，对S₁没贡献，但这些组分都是残余烃的一部分，本地区干酪根类型为Ⅲ型、Ⅱ₂型，沥青质含量高（图5），所以用沥青“A”计算油饱和度较合适。经过计算，S₁求得含油饱和度仅为“A”计算饱和度的1/4～1/5，该比值与本地区族组分中饱和烃、芳香烃、非烃占氯仿抽提物的比值一致（图6）， 认为在本地区不适合用S₁计算饱和度。利用氯仿沥青“A”计算残余油饱和度公式为：

式中：“A”为氯仿沥青含量，%；ρ_rock、ρ_oil 分别为岩石密度、油密度，g/cm³；Φ为孔隙度，%，使用之前拟合数据；S_oil为残余油饱和度，%。 计算油饱和度结果与TOC(%)对比效果如图6所示，拟合度R²>0.85，用之前的计算TOC数据可将离散的氯仿沥青“A”数据转换为连续的含油饱和度数据。含油饱和度计算公式为： 经过计算，含油饱和度区间为0.5%～15%，平均值为8%。

3.3.2 含水饱和度计算

吐哈盆地没有页岩气井，所以在公开文献中未找到页岩的水饱合度的数据，而且也未在现场取岩心样品，无法测岩石含水率。所以用岩性、成熟度相近的地区饱和度代替研究区含水饱和度。如图7所示，孔隙度和含水饱和度关系在不同地区、不同成熟度关系相近。对同一孔隙度，2个地区的含水饱和度略有差异，显示在成熟阶段，排烃作用可以将自由水排出，岩层中残余水为不可动水(毛管束缚水、吸附水)。同时看出，成熟度升高，孔隙度整体下降(降幅较低)，这很可能和高成熟阶段的甲烷携液作用有关^[9]，即在高成熟、过成熟阶段出现超低含水饱和度^[9,10]。所以用成熟度相近的其他地区的公式可以代替本区的公式，由图7(a)可知，考虑本区成熟度，得到含水饱和度公式：

根据之前拟合的孔隙度数据，计算可知：含水饱和度区间为40%～85%，均值为60%。 黄小平等^[11]分析了渤海湾盆地沾化凹陷罗69井泥页岩样品实测阿尔奇参数，认为在泥页岩地层，阿尔奇公式仍然适用，其实测a、b、m、n分别为1、1.136 8、1.07、2.718 5，与砂岩地层阿尔奇参数有较大不同。 研究区地层水等效NaCl总矿化度为10 000mg/L，查图版可知地层水电阻率R_w=0.2 Ω瘙簚m/110℃，泥岩段统计深侧向电阻率区间为18～55Ω瘙簚m，平均为35Ω瘙簚m。阿尔奇公式为： S_w=n (6) 取参数a、b、m、n分别为1、1、1、2.7，计算含水饱和度区间为40%～90%，平均为70%。由式(5)、式(6)计算结果可知，在低孔隙度范围内，含水饱和度较高，本文使用含水饱和度为式(5)计算结果。

3.4 吸附气饱和度(ε)概念及实际吸附气量估算

甲烷饱和度概念起源于煤层气经济性评价，为煤层现场解析总气量与实验室兰缪尔等温吸附方程在地质条件下的计算值之间的比值，前提要求是煤层以吸附气为主，煤层未经强烈构造运动容易达到吸附态占绝大比例^[8]，通过拟合解析总气和理论吸附关系，若拟合线过原点附近，认为主要为吸附气；若有截距，则游离气不可忽略。通过文献阅读，煤层气饱和度介于10%～ 95%之间^[8-15-19]，说明地质条件下煤层气的不饱和现象在不同地质条件下的变化较大。引入页岩的甲烷吸附饱和度(ε)定义：地质条件下实际吸附量与实验室兰缪尔等温吸附模型计算的理论吸附量的比值。根据页岩等温吸附实验和页岩现场解析结果，认为吸附气不饱和现象普遍存在，但现有条件下无法测量页岩在地质条件下的吸附量，即无法直接求取ε，本文用类比法，将天然气成因一致、深度相近的煤层(或页岩)条件下的煤层气饱和度等同于页岩吸附饱和度。 如图8，热成因气吸附饱和度较低，主要分布在20%～30%之间^[17]，随深度增加饱和度略降低；生物成因气饱和度高，主要分布在75%～85%之间^[19]，随深度增加饱和度略降低；混合成因气饱和度中等，但较分散，规律不明显^[8-15]。 其原因主要有3个：①随深度增加，孔隙游离气

最大保有量与压力呈略下弯的近线性关系^[20]，而理论吸附量在高压阶段基本不变，由动态平衡原理，甲烷更易以游离态存在。②先存的CH₄对后续充注CO₂吸附性能降低明显，10%先存甲烷会降低30%的CO₂吸附能力^[15]。岩石含水率增高使吸附性能降低，归一化为煤样干燥去灰基(或页岩有机碳基)，含水率的增高和吸附量的降低呈线性关系，且不同地区的线性关系式的斜率几乎相同，略有差异可能来源于实验误差^[16]。在实验过程中平衡水分只能达到最大吸附水量(相对湿度在80%以上即可)，额外增加的水分对吸附性能没有影响^[16]，但在地质条件下，水分为先存水分，其存在对吸附能力降低明显。所以，先存的水对甲烷吸附性能降低不可忽略，即，热成因饱和度低。③生物气产率较高，抬升的煤层可发生生物气再充注作用，使甲烷分压高，吸附量大，导致生物气饱和度高^[15]。 图9为总含气量与理论吸附气量的关系，回归方程的斜率反映页岩吸附饱和度，截距反映页岩游离气量，即Illinois盆地页岩吸附饱和度(ε)为0.25^[8]；Parana盆地热成因煤层气吸附饱和度(ε)为0.27^[17]；研究区为煤系地层的页岩夹层，热成因气，可用Illinois盆地页岩的吸附饱和度类比，即研究区适用的吸附气饱和度ε=0.25。 根据V_L与TOC关系（图10），可以看出，兰氏体积和TOC呈过原点的线性关系，即页岩的吸附量主要受到有机碳含量的影响^[21]， Weniger等^[17]、Ross等^[22]、Bowker等^[23]亦发现兰氏体积和TOC关系为过原点的直线。但也有学者^[24,25]观察到兰氏体积和TOC关系式为不过原点的直线，所以关于吸附量的主控因素不同地区有所不同。本文研究认为，这种不同可能与干酪根类型有关，过原点的线性关系为煤系地层中的页岩，以Ⅲ型干酪根为主；不过原点的线性关系为鄂尔多斯和渤海湾湖相泥岩，以Ⅰ型、Ⅱ型干酪根为主。 同时可认为，研究区页岩的吸附性能受矿物影响较小，以至于兰氏体积和TOC含量呈较好的线性关系；也有可能由于矿物组成相近，造成矿物的影响在作图时被抵消^[26,27]。 研究区的吸附能力主控因素为有机碳含量，可以求出地质条件下吸附态甲烷量，公式为： Q_实际吸附=ε×Q_理论吸附=ε ≈ 式中：P为地层实际压力，MPa； ε为吸附饱和度，小数；V_L为兰缪尔体积，m³/t；P_L为兰缪尔压力，MPa；TOC为有机碳，%。 经过计算，Q_实际吸附=0.65m³/t(TOC取均值).

4 目的层段含气量计算

目的层段划分来源于项目前期工作，具体如下。 (1)利用实测的大量TOC数据，和测井电阻、声波曲线拟合(ΔLogR法)，获取连续的TOC数据，并将大段的砂岩数据剔除。 (2)根据本地区特征，当TOC>1.0%～1.5%时，录井气测值随TOC升高增长剧烈，因此，取TOC>1.0%为目的层的总有机碳下限。 (3)对TOC>1.0%、R_O>0.6%、泥岩单层厚度>6m、泥地比>60%、总厚度>30m的段划为目的层段。

(4)进行单井的中、长期旋回划分，并做连井地层对比。通过文献调研，获取长期旋回、或三级层序的一般划分方法，主要使用测井资料确定最大湖泛面、次级湖泛面，综合Cross和Galleway的层序划分方法，划分中、长期旋回。并根据旋回所确定的等时关系在连井中相对比。 总含气量的计算，依据页岩气3种赋存状态(游离气、溶解气、吸附气)分别计算而后求和，即为总含气量，以下为计算内容。

4.1 游离气定量计算

根据本文3.2节、3.3节可获得Φ、S_oil、S_w的表达式。那么只需要知道温度、压力即可计算游离气量。通过文献调研，温吉桑地区现今地温梯度为25.6℃/km，下侏罗统顶面温度为100℃^[28]，中下侏罗统(水西沟群)平均温度为110℃。根据钻井平衡压力知，压力梯度为12MPa/km，下侏罗统顶面压力为47～50MPa，中下侏罗统(水西沟群)平均压力为53MPa。通过查甲烷压缩因子图版可知，在目的层范围内可以取Z=1.24。

式中：Z为压缩因子，小数； T为地下实际温度，℃；P_地下、P_地表分别为地下、地表压力，MPa； B_g为体积系数，小数； Φ为孔隙度，小数；ρ_rock为岩石密度，g/cm³； S_w、S_oil分别为水、油饱和度，小数。 经过计算得出Q_游离气=0.63m³/t(取平均值)。

4.2 溶解气定量计算

本地区矿化度C=13 000mg/L，根据文献，可以取天然气水溶解度S_wg=4.3m³/m^3[29,30]。根据经验公式和文献[31-35]油溶气溶解度取S_og=60m³/m³。

式中：Φ为孔隙度，小数；S_wg、S_og分别为天然气在水中、油中溶解度，m³/m³ ；S_w为水饱和度，小数；ρ_rock 、ρ_oil分别为岩石、油密度，g/cm³；“A”为氯仿沥青“A”，%。 经过计算，Q_溶解气=Q_水溶气+Q_油溶气=0.016+0.029=0.045m³/t

4.3 计算总含气量与解析总含气量对比结果

由本文3.4节可知Q_实际吸附=0.65m³/t；由本文4.1节可知Q_游离=0.63m³/t；由本文4.2节可知Q_溶解= 0.045m³/t。所以，计算总含气量的期望值Q_计算总气=0.65+0.63+0.045=1.33m³/t(平均值)。由本文3.1节可知总气=0.92-1.53m³/t，即闭合性较好，计算值可信度高。 温吉桑地区中下侏罗统含气量期望值为1.33m³/t，对于已划分的重点泥页岩段，含气性区间为0.9～1.5m³/t，计算结果见图11。

5 讨论

5.1 损失气恢复

本文使用直线恢复值和多项式恢复值的均方根，因为损失时间过长，直线恢复值比实际值小，同时多项式恢复值比实际值大。但刘洪林等^[5]、唐颖等^[6]等认为损失时间非常长时，二项式恢复也比实际值小。Shtepani等^[36]提出了非线性回归，在不同地区使用精度较高。使用何种恢复公式既方便又精确，在不同条件的使用还需讨论。

5.2 吸附气饱和度(ε)

吸附气饱和度(ε)为本文新引入的概念，起源于煤层气经济性评价。本文所列举的文献为煤层、煤系地层的页岩夹层样品，而且深度都小于800m，使用类比法的误差较大，希望以后找到更多证据来对页岩吸附饱和度修正。一种吸附饱和度的获取方法是利用大量的页岩解析总气量，和等温吸附理论量作图，回归曲线的截距认为是游离气，斜率是吸附饱和度(ε)。

5.3 含水饱和度计算

本文使用了统计公式计算法、及参数类比的阿尔奇公式计算法，其精确度受到限制。目前，致密储层(致密砂岩、页岩)的含水饱和度实测主要使用核磁共振实验，测井方法获取含水饱和度主要是核磁共振测井，研究区缺少泥页岩核磁共振实验数据，由统计规律获取的含水饱和度的精度还有进一步的空间。

5.4 热模拟实验确定含气量上限

目前，国际上较推崇恒温恒压加水热模拟实验数据作为评价依据。通过文献调研，筛选出恒温恒压加水热模拟实验数据^[37,38]，总结可知，温吉桑中下侏罗统煤系页岩的气态烃最终产率在400ml/g_TOC。且在R_O<1.0%阶段，干酪根生气量约为最终产气量的20%～30%^[39]，其可能受到干酪根类型的影响。综合认为，在温吉桑下侏罗统现今成熟度下，气态烃产率为80～150ml/g_TOC。经过富有机质层段的有机碳换算，最大含气量为0.8～3.0m³/t，此数值为含气量上限。计算总气量均值为1.33m³/t，未超过成因含气量，相对比较合理。

6 结论

(1)以页岩气赋存状态(游离气、溶解气、吸附气)计算页岩总含气量的方法在研究区是适用的，与现场解析总含气量对比性较好。 (2)吐哈盆地中下侏罗统具有一定的页岩气潜力，总含气量为0.9～1.5m³/t，主要以游离气、吸附气存在，各占45%以上。 (3)现场解析气数据用于恢复损失气量时，在提钻时间较长时，应用直线恢复值和多项式恢复值的均方根值为损失气量；甲烷吸附饱和度(ε)在不同地质条件下差别较大。

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