引用本文

Yu Yuxi,Luo Xiaorong,Lei Yuhong,et al.Characterization of lacustrine shale pore structure:An example from the Upper-Triassic Yanchang Formation,Ordos Basin[J].Natural Gas Geoscience,2016,27(4):716-726.[俞雨溪，罗晓容，雷裕红，等.陆相页岩孔隙结构特征研究——以鄂尔多斯盆地延长组页岩为例[J].天然气地球科学，2016,27(4):716-726.]
doi:10.11764/j.issn.1672-1926.2016.04.0716

陆相页岩孔隙结构特征研究

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——以鄂尔多斯盆地延长组页岩为例  

俞雨溪1,2，罗晓容1，雷裕红1，程明1,2，王香增3,4，张丽霞3,4，姜呈馥3,4，尹锦涛3,4，张立宽1（1.中国科学院油气资源研究重点实验室，中国科学院地质与地球物理研究所，北京100029；2.中国科学院大学，北京100029；3.陕西延长石油（集团）有限责任公司，陕西西安710075；4.陆相页岩气工程研究中心，陕西西安710075）

作者简介：俞雨溪（1987-），女，河北唐山人，博士研究生，主要从事页岩气储层特征研究.E-mail：yuyuxi718@126.com.

基金项目：国家重大科技专项课题（编号：2011ZX08005-004）；国家自然科学基金项目（编号：41102078）联合资助.

摘要  
鄂尔多斯盆地三叠系延长组张家滩陆相页岩层系中发育大量粉砂质纹层，与相邻纯页岩呈薄互层状产出。为了更全面地研究页岩层系的孔隙结构发育特征，采用物理方法分离页岩岩心中的粉砂质纹层和纯页岩层，综合采用二氧化碳吸附法、氮气吸附法和压汞法获得全孔径范围内的孔隙结构特征。结果表明：粉砂质纹层孔径分布特征呈多峰分布，发育微米级孔隙，孔径较大，总孔体积平均为2.02mL/g，孔隙度平均为5.40%，大孔(>50nm)是其孔体积的主要贡献者；纯页岩孔径分布特征呈双峰分布，主要分布在100nm以下孔径区间，孔径较小，总孔体积平均为1.41mL/g，孔隙度平均为3.67%，中孔(2~50nm)是其孔体积的主要贡献者。粉砂质纹层的实测孔隙度是纯页岩孔隙度的1.2~1.8倍，估算渗透率比纯页岩大2~4个数量级。因此，页岩层系中的粉砂质纹层相对纯页岩具有较大的孔径和孔体积，有利于提高页岩层系整体的储渗能力。

关键词： 页岩气       陆相页岩       孔隙结构       粉砂质纹层       鄂尔多斯盆地      

中图分类号:TE122.2      文献标志码:A      文章编号:1672-1926(2016)04-0716-11

Characterization of lacustrine shale pore structure:An example from the Upper-Triassic Yanchang Formation,Ordos Basin

Yu Yu-xi1，2 ，Luo Xiao-rong1，Lei Yu-hong1，Cheng Ming1，2，Wang Xiang-zeng3，4，Zhang Li-xia3，4，Jiang Cheng-fu3，4，Yin Jing-tao3，4，Zhang Li-kuan1 

（1.Key Laboratory of Petroleum Resources Research,Institute of Geology and Geophysics,Chinese Academyof Sciences,Beijing 100029,China;2.University of Chinese Academy of Sciences,Beijing 100049,China;3.Shaanxi Yanchang Petroleum（Group） Co.Ltd.,Xi’an 710075,China;4.Engineering Research Center for Lacustrine Shale Gas,Xi’an 710075,China）

Abstract  
Amounts of silty laminae in continental shale gas reservoir were investigated for the Zhangjiatan shale of Yanchang Formation,Ordos Basin.The purpose of this study is to provide awareness of the nature and discrepancies in pore structure between the silty laminae and clayey laminae.By separating the silty laminae from the shale core mechanically,a combination measurement series of mercury injection capillary pressure,N2 adsorption and carbon dioxide adsorption were performed on the two parts.An integrated pore size distribution covering pore diameter range of 0.1nm-100μm was obtained by using appropriate sample particle size and calculation model.The comparative analysis of pore structure shows that the clayey laminae are dominated by mesopore and micropore while the silty laminae are dominated by macropore.The pore volume distribution in clayey laminae can be sorted as mesopore>micropore>macropore while in silty laminae it is macropore> mesopore>micropore.The average total pore volume is 2.02m3/100g for silty

Key words： laminae and 1.41m<sup>3</sup>/100g for clayey laminae The porosity of silty laminae is 5.40%,which is larger than that of clayey laminae 3.67%.Since the silty laminae have larger pore width and pore space,they are more permeable and porous than the clayey laminae and can act as favorable conduits and reservoirs for shale gas.;      

引言

近年来，受美国页岩气勘探开发成功的激励，中国开展了大量的页岩气勘探和研究[1]，并已在多个盆地的页岩层系中取得了重大突破[2]。中国中新生代陆相盆地发育，形成了相当可观的陆相油气聚集，并长期支撑了中国的油气产业，也为今后的页岩气勘探开发打下了良好的基础。中国页岩气勘探实践表明，在已被证实的、具有工业可采价值的页岩气区块中，湖相沉积的陆相页岩占有重要地位，如建南地区和元坝地区侏罗系的2套页岩、鄂尔多斯盆地三叠系的延长组页岩等[3]。要对页岩气储层的含气性和产能进行评价，认识并准确获得页岩的孔隙结构和孔渗物性十分重要[4,5]。页岩的孔隙结构特征不仅直接控制了页岩自身的储渗能力，而且决定了页岩气的赋存相态[6,7]，也影响着页岩的力学性质[8]。 目前对于页岩孔隙结构的研究和认识主要基于室内岩心样品的微—纳米观测分析测试结果[5]。根据前人海相页岩的研究成果，不同页岩层系的主导孔隙类型不同，如在成熟度较高的Barnett页岩主要发育有机质孔，而Haynesville页岩、Marcellus页岩中则主要发育无机矿物组成的粒间孔[9]。随着相关研究的不断深入，页岩孔隙结构的非均一性逐渐被发现并得到重视[10]，有学者指出：即使在同一页岩层系中不同的页岩岩相也具有不同的孔隙结构特征[11]。但无论是以哪种孔隙类型为主的页岩层系，其中一大孔发育程度对总孔体积具有绝对的控制作用[12]。 与海相页岩相比，前人对陆相页岩孔隙结构的研究相对薄弱，尚未形成系统而明确的认识：一方面，多数学者所采用的测试方法较为单一，对页岩孔隙结构进行定量表征的能力有限。如曾秋楠等[13]、耳闯等[14]采用气体吸附法研究了延长组页岩1.5~30nm孔径区间的孔隙结构特征，但对页岩中的大孔(＞50nm)认识不足；另一方面，前人在孔隙结构研究中对陆相页岩矿物组成、沉积结构等方面所具有的非均质性特征考虑不足[15,16]，如Tang等[17]通过薄片观察对延长组页岩的岩性类型进行了划分，但在孔隙结构表征过程中仍将页岩层系视为均一整体进行测试和分析。 根据国外学者提出的概念[18]，页岩气储层中“页岩”所指的岩石类型不再仅限于其传统岩石学定义，而是以富有机质页岩为主，包括泥岩、粉砂岩、碳酸盐岩等多种其他岩石类型及其岩石组合在内所构成的连续的页岩系统。页岩储层在岩石类型上的多样性很可能导致其内孔隙结构的变化。目前，已有国外学者开始关注页岩层系在岩性、岩相和储层物性上所具有的非均一性[19,20]，初步分析了页岩层系中粉砂质纹层、夹层对其储渗物性可能造成的影响[21]，但未能针对这一问题进行深入、系统的测试分析和研究。国内学者在研究页岩气储层物性特征时则主要选择富有机质的黑色页岩进行测试，对页岩层系孔隙结构特征的认识尚不全面。 鄂尔多斯盆地三叠系延长组张家滩页岩是已被证实的陆相页岩气可采层段[22]。程明等[23]通过野外、岩心、镜下等多尺度的岩性观测发现，张家滩黑色页岩中发育有多种类型的粉砂质纹层/夹层，常与纯页岩(本文把符合传统岩石学含义、粉砂质纹层不发育的页岩定义为纯页岩)交替出现，其累计厚度可达页岩段总厚度的7%~26%左右。雷裕红等[24]对该页岩层系中的粉砂质纹层展开过系统的岩石学研究，发现两者在矿物组成和颗粒粒度上差异较大，孔隙度大小随页岩中粉砂质纹层含量的增高而增大。从前人[7]的研究认识来看，页岩在岩石学特征上的差异很可能导致其储集空间发育特征和物性的不同，因此在研究过程中很有必要对粉砂质层和纯页岩层分别进行测试和分析。张家滩页岩所具有的这种岩性特征在陆相页岩层系中具有普遍性[3-25]，因此，研究并对比纯页岩和粉砂质纹层的孔隙结构对认识陆相页岩储集空间发育特征具有重要的意义。 本文以鄂尔多斯盆地张家滩页岩为研究对象，利用压汞法、氮气吸附和二氧化碳吸附等实验手段对页岩中的粉砂质纹层和纯页岩的孔隙结构进行了实验分析，并对两者所具有的孔隙发育特征进行了对比研究，探讨了粉砂质纹层在页岩气评价中的意义。

1 地质背景

鄂尔多斯盆地位于华北地台西部，中生代以来成为克拉通地台基底上发育的典型陆相盆地，是中国重要的含油气盆地之一[26]。盆地西部边缘断裂褶皱较发育，内部构造相对简单，主要包括伊盟隆起、渭北隆起、西缘断褶带、晋西挠褶带、天环坳陷以及伊陕斜坡等次级构造单元[27]。研究区位于伊陕斜坡带的中南部（图1）。

图1     研究区位置及采样点分布(据陈全红等[28]、刘化清等[29]等修改)
Fig.1     Structural setting of the target shale formation and the location of samples (modified from Chen Quanhong et al.[28] and Liu Huaqing et al.[29])

晚三叠世延长组沉积早期，鄂尔多斯盆地周边地壳发生相对抬升运动形成鄂尔多斯湖盆。延长组是其中最早发育的一套以河流—湖泊相为特征的陆源碎屑岩系[30]，也是鄂尔多斯盆地主要的勘探开发目的层系[27]。根据湖盆演化沉积序列可把延长组分为10个油层组，其中长7段中下部的张家滩页岩沉积期是湖盆发育的鼎盛期[31]，为半深湖—深湖相沉积环境（图1），最大水深60m[28]。张家滩页岩分布面积广，岩性以黑色油页岩为主，夹有大量灰色薄层粉—细砂岩，其中单层厚度大于10cm的粉砂质夹层数量较少，常见厚度小于1cm的粉砂质纹层，且其发育程度在纵向上具有较强的非均一性，分布频率在8~40层/m，平均累计厚度可达页岩段总厚度的17% [23]。此外，张家滩页岩有机质丰度高(6%～14%)、类型好(Ⅰ—Ⅱ1型)，成熟度适中(RO=0.7%~1.1%)，具有优越的生烃条件，被认为是鄂尔多斯盆地南部中生界主要的油源层，对延长组石油的聚集和分布具有重要控制作用[27]。近年来的勘探证实，张家滩页岩不仅是延长组的主力烃源岩，也具有良好的页岩气成藏条件[31]，截至2013年，研究区内已钻探页岩气井30余口，是研究区中生界页岩气的主要富集和开发层位[24]。

2 样品制备与测试方法

2.1 测试样品地质特征及制备方法

2.1.1 样品地质特征观察

研究区内张家滩页岩厚度变化在20～75m之间[31]，主要为深湖—半深湖沉积[28]。本文研究在研究区古水深和页岩沉积厚度都较大的钻井中选取了6块发育有粉砂质纹层的页岩岩心样品来进行测试，样品埋深在1 419~1 727m之间（图1）。 图2(a)为本文研究中所采用的页岩岩心(1号样)，其中粉砂质纹层较为发育，在岩心中呈白色、黄 色，与暗色纯页岩层呈互层分布。粉砂质纹层的厚

图2     粉砂质纹层与纯页岩的岩石学特征
Fig.2     Silty laminae and clayey laminae observed in core and under microscope
(a)岩心中的粉砂质纹层，1号样;(b)显微镜下的粉砂质纹层，单偏光，1号样;(c)粉砂质纹层中矿物组成和结构特征单偏光，1号样;(d)纯页岩中矿物组成和结构特征单偏光，1号样

度不一，最厚可达1cm，通过光学显微镜还可以观 测到大量的厚度只有数十微米的粉砂质极薄纹层[图2(b)]。粉砂质纹层连续性较好，以波状纹层和平直型纹层为主，主要由粒径30μm左右的石英、长石颗粒组成，镜下可见沥青充填于其中的粒间孔和溶蚀孔中[图2(c)]，镜下测量其孔径一般在数个微米到10μm左右。与其相邻的纯页岩中也含有碎屑颗粒，但粒度较小、含量相对较少，光学显微镜下观察不到孔隙发育，即微米级孔隙不发育[图2(d)]。

2.1.2 样品制备和处理

基于本文研究的目的，笔者首先对岩石样品中的粉砂质纹层和和纯页岩层进行了分离。利用粉砂质纹层与纯页岩在交界面附近容易发生剪切变形这一力学性质[32]，采用物理方法对厚度大于0.5cm的2类岩性进行了分离。具体方法为：在粉砂质纹层与纯页岩交界面处沿岩心径向敲击，使二者沿层面自然分离得到纯页岩样品。最后用砂纸打磨去除残余在粉砂质纹层表面的薄页岩层后得到粉砂质纹层样品。利用上述方法制备了6组共12个样品。 分离后的样品一般为不规则的小碎块状，在每套样品中选取合适的粉砂质纹层和纯页岩碎块用于制作离子抛光片和孔隙度测试，采用研钵和筛网对剩下的样品进行进一步处理，用于孔隙结构测试。考虑到张家滩页岩孔隙中赋存有大量的油和沥青[24]，为了获得流体充注前页岩的孔隙结构特征，需要进行洗油处理。因此借鉴前人有关孔隙结构测试样品粒度选择标准的研究[6-33]，本文测试均采用20～35目(约0.5～1mm)的颗粒状样品，这一粒径的样品充分保留了页岩原有的孔隙结构[34]，并且有利于洗油、抽真空等样品处理[35]。采用氯仿抽提法对粉碎的颗粒样品进行240h时的洗油处理，之后样品在100℃下真空干燥24h，以保证在不破坏黏土矿物结构的前提下去除孔隙中的自由水[32]，制备好的样品用于孔隙结构和孔隙度测试。

2.2 测量方法及数据处理方法

2.2.1 聚焦离子束抛光及场发射扫描电镜观测

聚焦离子束抛光技术已在页岩孔隙结构研究中得到了较为广泛的应用[36]。氩离子抛光与传统抛光技术相比能更好地保护页岩原始的内部结构不被破坏，被离子抛光的样品表面更加光滑，在电镜下能够具有更好的二维成像效果，并且无需进行喷金或镀碳导电处理就能进行显微观测，能有效防止样品中的孔隙被导电粒子堵塞。本文研究中所使用的离子抛光仪型号为Gantan693 SEM样品截面抛光装置，厚度为0.5cm的岩石截面样品在6.0KeV离子抛光电压下抛光12h。采用型号为S4800冷场发射扫描电子显微镜来对页岩样品进行观测，其理论分辨率为15kV/1.0nm，最大放大倍数为80万倍，配有EDS能谱装置。利用Image-Pro Plus图像分析软件对页岩中观测到的孔隙的孔径进行测量和统计。

2.2.2 低温气体吸附法

低温气体吸附法是测试页岩中的纳米孔孔隙结构的有效方法[37]。根据气体探针类型可分为二氧化碳气体吸附和氮气吸附，这2种方法对不同孔径的孔隙的测试效果不同（图3中蓝色虚线）：前者主要用来测试微孔(＜2nm)，后者则适用于中孔(2~50nm)的测试[38]。气体吸附法对大孔(＞50nm)的测试能力有限，在理想情况下氮气吸附法最大可测孔径为200nm，受样品自身吸附能力的限制其可测孔径的最大值会有所不同，利用氮气吸附法测试页岩样品的最大可测孔径一般在100nm左右[39]。此外，合理选取计算模型来分析测试数据也非常重要。目前可用于气体吸附数据解释的计算模型众多，其中氮气吸附法常采用基于毛管凝聚原理的BJH模型[40]，二氧化碳吸附法则可采用基于微孔充填理论的DR模型、基于毛管凝聚原理的HK经验假设模型以及密度函数理论模型的DFT和NLDFT模型等。Unger等[41]对标准样品的对比研究结果表明，采用BJH模型解释小于10nm的孔径时的解释结果误差较大，而采用DFT计算模型分析微孔和较小的中孔的测试结果效果更好。综合前人已取得的认识，本文研究采用每种气体吸附法的最优孔径范围的测试数据并选取适用的计算模型（图3中红色实线）： 0.1～2nm孔径区间采用二氧化碳吸附法测试， 2～100nm孔径区间采用氮气吸附法测试，选用DFT计算模型解释获得0.1～10nm孔径区间数据，选用BJH模型解释获得10～100nm孔径区间数据。氮气吸附测试使用美国麦康公司ASAP 2020比表面及孔隙度分析仪，理论孔径分析范围为3.5至5 000，微孔区段的分辨率为0.2，孔体积最小检测精度为0.000 1cm3。二氧化碳吸附测试使用美国康塔公司NOVA 4200e比表面及孔隙度分析仪，测试精度±0.1%。

2.2.3 压汞法

压汞法的最大理论孔径测试范围在3.6nm～100μm（图3中蓝色虚线），是常用的孔隙结构测试方法。但受压汞法测试原理和Wasburn[42]公式适用条件限制[43]以及在较大注汞压力下页岩颗粒被压缩、压裂、孤立孔隙被压开等因素的影响[38]，其对页岩样品微孔和中孔的分析存在较大误差[37]。多数学者建议在研究页岩孔隙结构时，可考虑压汞测试结果中孔径大于100nm的部分，孔径小于100nm的孔隙结构测试结果仅作为氮气吸附数据的补充[38,39]。据此，本文研究采用压汞法获得100nm以上大孔的孔隙结构特征，根据Washburn公式[42]计算分析压汞数据，并采用Conformance模型[33]校正得到压汞孔径分布的上限（图3中红色实线）。本文压汞测试使用美国康塔公司压汞仪，可测孔径范围为3.6nm～950μm，体积测试精度±1%。

图3     优化的测量方法联用方案及配套计算模型
Fig.3     A scheme optimum pore structure measure- ments and corresponding calculation models

2.2.4 孔隙度测试

本文工作采用氦气膨胀法测试页岩和粉砂质纹层的孔隙度。根据波义耳定律，采用氦气作为测试气体，可以测量孔隙直径大于0.26nm的所有孔隙空间的体积。测试时采用饱和煤油法测量样品的外表体积，采用氦气膨胀法测量样品的颗粒体积，根据体密度和颗粒密度计算得到样品的孔隙度。其中颗粒密度测试采用美国康塔公司Ultrapycnometer 1000真密度仪，测量精度0.03%。

3 结果分析

3.1 孔隙类型及特征

在前人[36]提出的页岩孔隙类型三元分类(粒/晶间孔—粒/晶内孔—有机质孔)的基础上，根据配套样品离子抛光片的扫描电镜观测结果，分别分析了纯页岩和粉砂质纹层样品中发育的孔隙类型（图4,图5）及其孔径分布范围（表1）。结果表明，粉砂质纹层和纯页岩中的孔隙类型和孔径大小存在差异。纯页岩中主要发育与黏土矿物相关的孔隙类型，其中黏土矿物粒间孔[图4(a)白色箭头所指]和粒内孔[图4(a)黑色箭头所指]数量最多，一般为长轴状顺层理分布，孔径较小；当纯页岩中石英、长石等刚性矿物含量较高时，受颗粒支撑作用的保护，可在其局部富集部位[图4(b)]或其周缘压力影范围内[图4(c)]发育多边等轴粒间孔，其孔径相对长轴粒间孔较大但数量较少。纯页岩中有机质含量较高，常赋存于层状黏土矿物颗粒间[图4(d)]，黄铁矿晶间孔内[图4(e)]以及呈分散颗粒状赋存于纯页岩[图4(f)]中。这些有机质内部有的发育大量有机质孔，有的有机质中不发育孔隙。即使在同一样品同一视域下，也可见有的有机质中发育有机孔，有的有机质中不发育有机孔[图4(d)]，表明有机质中有机孔的发育与否或发育程度，除了和有机质成熟度有关外，还可能和有机质的类型和成分密切相关。另外，纯页岩中还可见少量化石腔体孔[图4(g)]、草莓状黄铁矿粒内孔[图4(e)]、碎屑颗粒溶蚀粒内孔和粒间孔[图4(h)]等。

图4     纯页岩中的孔隙类型
Fig.4     SEM images of different pore types in the clayey laminae

粉砂质纹层中主要发育与石英、长石等碎屑颗粒以及粒间填隙物相关的粒间(晶)孔，其中残余粒间孔分布于未被胶结充填的碎屑颗粒之间[图5(a)]，一般呈多边等轴状，孔径整体较大；与残余粒间孔相比，黏土填隙物中发育的粒间孔数量较多但孔径较小，其中原生黏土矿物多发育长轴粒间孔[图5(b)黑色箭头所指]，部分孔隙的孔径大小与纯页岩中的等轴黏土粒间孔相当，但受周围碎屑颗粒的支撑保护作用影响，也有部分孔隙的孔径较大[图5(b)白色箭头所指]，填隙物中自生黏土矿物发育长轴粒间孔和絮凝状等轴粒间孔[图5(c)]，与原生黏土填隙物的粒间孔相比其孔径较大；粉砂质纹层中的胶结物以石英为主，常以规则多边微晶形式产出，发育大量等轴晶间孔[图5(d)]，其孔径一般小于残余粒间孔。此外，粉砂质纹层中的长石、石英也常被溶蚀形成粒间孔[图2(c)]和粒内孔[图5(e)]，其中粒间孔整体孔径较大，粒内孔则相对较小。粉砂质纹层中的有机质含量相对较少，主要赋存于粒间黏土填隙物中，部分有机质发育有孔隙[图5(f)]，其特征与纯页岩中的有机质生烃孔特征基本类似。 利用Image-Pro Plus图像分析软件分别测量了纯页岩和粉砂质纹层中不同类型孔隙的孔径，结果列于表1。由表1可见，纯页岩中孔隙的孔径分布范围一般在100nm以下，其中黏土粒内孔和有机 质孔的孔径较小，主要为20nm以下的中孔，等轴粒间孔和草莓状黄铁矿粒内孔等孔隙类型的孔径相对较大，主要为50nm以上的大孔；与纯页岩相比，粉砂质纹层中孔隙的孔径分布范围较大，100nm以上的大孔十分发育，其中黏土粒内孔和有机质孔的孔径最小，与纯页岩中同类型孔隙的孔径大小相当但数量较少，填隙物粒(晶)间孔和溶蚀粒内孔的孔径较大，主要为100nm以上的大孔，碎屑颗粒残留粒间孔和溶蚀粒间孔的孔径最大，主要为1μm以上的大孔。

3.2 孔隙结构特征及差异

根据上文中介绍的测试方法和计算模型，分别得到6组样品的二氧化碳吸附法、氮气吸附法和压汞法的孔径分布曲线，分别选取二氧化碳吸附法、氮气吸附法和压汞法的测试结果的最可信段[38,39](二氧化碳吸附法：0.1～2nm；氮气吸附法：2～100nm；压汞法：＞100nm)，分析了纯页岩和粉砂质纹层的孔隙结构特征（图6）。相关孔隙结构和孔隙度测试结果列于表2。 纯页岩孔径分布总体具有双峰特征（图6中虚线），峰值分别位于0.4~0.6nm孔径区间和3~30nm

图5     粉砂质纹层中的孔隙类型
Fig.5     SEM images of different pore types in the silty laminae

表1     纯页岩和粉砂质纹层的孔隙类型发育特征及图像分析结果
Table 1     Pore type observed in clayey laminae and silty laminae under SEM and its pore-size distribution obtained from image analysis
岩性孔隙类型特征描述孔径分布范围主要孔径峰值图像
纯 页 岩粒(晶) 间孔主要发育在片状黏土矿物颗粒间,以长轴状为主；刚性颗粒相对富集部位则发育等轴状粒间孔和溶蚀粒间孔5～95nm长轴状：20～40nm；等轴状：60～80nm图4(e)、图4(h)
粒(晶) 内孔除黏土矿物粒内孔外还发育草莓状黄铁矿粒内孔、化石骨架腔内孔、溶蚀粒内孔等5～105nm黏土粒内孔：5～10nm；其他：60～80nm图4(e)、 图4(g)
有机 质孔以集群形式出现,呈泡状、角状等；部分有机质中未见孔隙5～110nm10～20nm图4(d)— 图4(f)
粉 砂 质 纹 层粒(晶) 间孔主要发育在石英、长石等碎屑颗粒之间,包括残留粒间孔、黏土填隙物粒间孔和石英微晶胶结物晶间孔等,受溶蚀作用改造可发育溶蚀粒间孔5nm～12μm原生黏土填隙物粒间孔(长轴)：20～40nm、60～80nm；自生黏土填隙物粒间孔(长轴+等轴)：100～200nm；石英微晶晶间孔：100～200nm；残留粒间孔：1～2μm；溶蚀粒间孔：8～10μm图5(a)— 图5(d)
粒(晶) 内孔主要包括黏土粒内孔以及沿长石节理发生溶蚀作用并形成粒内溶蚀孔5 nm～4μm黏土粒内孔：5～10nm；溶蚀粒内孔：200～300nm图5(e)
有机质孔以集群形式出现,呈泡状、角状等；部分有机质中未见孔隙5～80nm10～20nm图5(f)
孔径区间，表明纯页岩中主要以微孔(<2nm)和中孔(2~50nm)为主，孔径100nm以上孔隙基本不发育。粉砂质纹层的孔径分布表现为多峰型（图6中实线），孔径10μm和1μm附近区间均有峰值分布，在2~100nm孔径区间，粉砂质纹层的孔径峰值位置与纯页岩一致(3~30nm)但幅度较低(除1号、2号样品峰值位置在60~80nm之间)，在2nm以下孔径区间，粉砂质纹层的孔径峰值也低于对应的纯页岩。 孔隙结构测试结果和扫描电镜下观测的结果基本一致。结合粉砂质纹层和纯页岩中不同孔隙类型的主要孔径分布范围统计结果（表1），2~50nm中孔区间峰值（图6）对应长轴状黏土粒内孔和粒间孔以及部分有机质孔，由于粉砂质纹层中黏土矿物和有机质的含量相对较低，因此在这一区间纯页岩的孔径峰值较高；50nm以上大孔区间纯页岩孔径分布曲线沿孔径增大方向呈下降趋势（图6），表明其中碎屑颗粒和黏土矿物等形成的等轴粒间孔含量逐渐降低，而粉砂质纹层在60～80nm(1号、2号样品)以及100～200nm(3～6号样品)孔径区间均有峰值分布（图6），分别对应其中压实程度较低的黏土填隙物粒间孔和自生黏土填隙物粒间孔、石英胶结物晶间孔，粉砂质纹层1μm和10μm大孔区间峰值则分别对应碎屑颗粒残留粒间孔以及溶蚀粒间孔，以上这些类型的孔隙提供了粉砂质纹层中一半以上的孔隙空间。受电镜观测精度限制未能统计2nm以下微孔所对应的孔隙类型，根据前人研究结果[7]，其主要为有机质孔和黏土粒内孔，粉砂质纹层中有机质和黏土含量较低，微孔区间峰值相应低于纯页岩。

图6     纯页岩和粉砂质纹层孔径分布曲线(曲线围成面积反映对应孔径范围的孔体积)
Fig.6     Pore size distribution results of clayey laminae and silty laminae

根据纯页岩和粉砂质纹层的孔体积分布特征（图6,表2），纯页岩的微孔、中孔和大孔的平均孔体积分别为0.25cm3/100g、0.94cm3/100g、0.22cm3/100g。粉砂质纹层的微孔、中孔和大孔的平均孔体积分别为0.10cm3/100g、0.63cm3/100g、1.29cm3/100g。纯页岩中主要发育中孔，中孔孔体积平均占总孔体积的66%，微孔孔体积和大孔孔体积分别只占总孔体积的18%和16%；粉砂质纹层中主要发育大孔，大孔孔体积平均占总孔体积的65%，其中约有一半的孔体积是由大于1 μm的孔隙所贡献的，粉砂质纹层中微孔体积和中孔体积分别占总孔体积的4%和30%。可见，二者的总孔体积大小均受中—大孔的发育程度控制。 通过对比同一岩心样品中的粉砂质纹层和纯页岩层可知，纯页岩的微孔体积和中孔体积大于粉砂质纹层，分别是粉砂质纹层微孔体积和中孔体积的4.6倍和1.5倍；但粉砂质纹层的大孔体积远大于纯页岩，是纯页岩大孔体积的5.9倍。比较二者的总孔体积可知，粉砂质纹层的总孔体积平均为2.02cm3/100g，是纯页岩总孔体积(平均1.41cm3/100g)的1.4倍。粉砂质纹层的孔隙度平均为5.40%，纯页岩的孔隙度平均为3.67%，粉砂质纹层的孔隙度是纯页岩的1.2～1.8倍，平均1.5倍，这表明粉砂质纹层相对纯页岩具有更好的储集流体的能力。 中值孔径是孔体积一半所对应的孔径值，是计算渗透率的重要参数。纯页岩的中值孔径分布在10nm左右，粉砂质纹层的中值孔径主要分布在100nm左右，最高可达800nm（表2）。粉砂质纹层的中值孔径一般比纯页岩大1到2个数量级。根据Gao等[44]提出的基于中值孔径的渗透率计算方法可以分别得到粉砂质纹层和纯页岩样品的估算渗透率值（表2）。纯页岩的估算渗透率分布范围较窄，分布在(25.07～63.86)×10-9μm2之间，平均为46.69×10-9μm2，粉砂质纹层的估算渗透率分布在4.08×10-6～0.983×10-3μm2之间，与其相邻的纯页岩渗透率相比要大2～4个数量级。总比表面与总孔体积的比值(SA/V)也常常作为反映样品渗透能力的参数。SA/V值越大，则对应渗流能力越差[45]。纯页岩的比表面平均为16.59 m2/g，粉砂质纹层平均比表面为7.99 m2/g。纯页岩的SA/V值平均为0.12，粉砂质纹层SA/V值平均为0.04，远小于纯页岩（表2）。估算渗透率和SA/V参数均表明粉砂质纹层相对纯页岩具有更好的渗流流体的能力。
表2     纯页岩和粉砂质纹层孔隙结构参数测试分析结果
Table 2     Pore structure characteristics of the sample pair
样品 号深度/m岩性微孔体积 /(cm3/100g)中孔体积 /(cm3/100g)大孔体积 /(cm3/100g)总孔体积 /(cm3/100g)比表面 /(m2/g)中值孔径 /nm实测孔 隙度/%颗粒密度 /(g/cm3)SA/V /(m2/cm3)计算渗透率 /(×10-3μm2)
11 470纯页岩0.290.610.171.0713.907.32.582.590.132.88×10-5
粉砂质纹层0.030.421.441.894.918004.682.770.039.96×10-1
21 419纯页岩0.300.890.141.3317.136.93.542.590.132.54×10-5
粉砂质纹层0.030.861.562.468.92686.162.810.044.13×10-3
31 528纯页岩0.170.760.221.1514.1910.13.362.750.125.94×10-5
粉砂质纹层0.070.530.971.568.24974.222.80.059.11×10-3
41 727纯页岩0.291.530.382.2023.1710.55.142.690.116.47×10-5
粉砂质纹层0.120.631.372.129.791595.942.80.052.74×10-2
51 718纯页岩0.090.740.181.0111.5410.52.922.680.116.47×10-5
粉砂质纹层0.030.310.881.224.063803.522.70.031.90×10-1
61 630纯页岩0.331.110.241.6819.598.54.482.70.124.05×10-5
粉砂质纹层0.301.011.542.8512.06787.882.750.045.61×10-3
综合以上张家滩页岩孔隙结构分析结果，笔者发现无论是纯页岩层还是粉砂质纹层，无机矿物中发育的粒间孔和粒内孔组成了孔隙结构中绝大部分中—大孔，这部分中—大孔的孔体积对总孔体积具有绝对的控制作用，而有机质孔等提供的微孔体积在总孔体积中则占有较小比例，而这一认识与前人对海相页岩孔隙结构的研究成果也具有一致性[12]。

4 对页岩气储层评价的启示

6对样品的测试结果表明，粉砂质纹层与纯页岩相比，孔径、孔体积和孔隙度更大，具有更好的气体储集空间和渗流能力，因此，在页岩气储层评价中应考虑粉砂质纹层对页岩层系物性条件的影响。根据本文研究中的测试结果，假设研究区张家滩页岩层系中粉砂质纹层的累积厚度平均为17%[23]，考虑到粉砂质纹层的影响，则页岩层系的平均孔隙度可以提高近10%，最大渗透率也可提高3个数量级以上。由于纯页岩层和粉砂质纹层的孔隙结构特征具有明显差异，认为页岩层系的储渗性能主要受二者在地层中的含量、配比等因素的影响，页岩段的整体物性则受控于二者的综合效应。海相页岩气勘探实例表明[21]，气测异常显示和产气层位主要集中在厚层陆源粉砂质纹层或粉砂岩发育的页岩层段中，而有机质含量高，黏土含量较高的页岩层段其气测异常显示和产气能力较差。Broadhead [21]据此推测页岩中的粉砂质纹层和粉砂岩可以作为气体的渗流通道和储层。Rokosh等[20]则进一步指出页岩中粉砂质纹层发育层段脆性较大，是更为有利的压裂射孔开发层段。 孔隙结构特征一方面决定了页岩的孔渗性能，另一方面还影响页岩内部所含气体的赋存相态。根据前人有关不同大小孔隙对甲烷气体吸附能力的研究成果[6]，微孔是吸附气的主要赋存场所，而中孔和大孔则为游离气提供储集空间。从本文的测试结果分析，当考虑研究区张家滩页岩层系中的粉砂质纹层时(累积厚度占17%)，页岩层系中微孔在总孔体积中的比例相应降低近15%，这会导致吸附气含量在总气量中所占比例减小，游离气量在总气量中所占的比例增加。气体赋存状态和比例的改变也必将影响页岩气开发方案的制定[46]。

5 结论

(1)鄂尔多斯盆地延长组张家滩页岩中发育的粉砂质纹层与纯页岩具有不同的孔隙结构特征。通过岩性分离的制样方法可以分别对二者的孔隙结构进行研究。选取压汞法、氮气吸附法和二氧化碳吸附法最优孔径段的测试数据可以定量表征样品在全孔径范围内的孔径分布特征。 (2)孔隙结构测试分析结果表明：粉砂质纹层中碎屑颗粒粒间孔最为发育，以大孔体积为主体，中孔次之，微孔孔体积最小；纯页岩中以黏土颗粒粒间孔和粒内孔为主，中孔孔体积最大，微孔次之，大孔孔体积最小。粉砂质纹层的孔隙度(平均为5.40%)是相邻纯页岩孔隙度(平均为3.67%)的1.2～1.8倍，中值孔径比相邻纯页岩中值孔径大1~2个数量级。 (3)由于张家滩页岩中的粉砂质纹层与纯页岩相比孔隙度较高，孔径较大，一方面提高了页岩层系整体的储渗性能，另一方面增大了游离气赋存所占比例，因此在研究区陆相页岩气评价中应对页岩中粉砂质纹层的发育情况予以考虑。

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